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CN114230076A - 金属表面处理液回收利用系统及其操作方法 - Google Patents

金属表面处理液回收利用系统及其操作方法 Download PDF

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CN114230076A
CN114230076A CN202111560543.5A CN202111560543A CN114230076A CN 114230076 A CN114230076 A CN 114230076A CN 202111560543 A CN202111560543 A CN 202111560543A CN 114230076 A CN114230076 A CN 114230076A
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nanofiltration membrane
liquid
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廖崇亨
蔡秉芫
孙建凯
蒋伟
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Abstract

本发明涉及一种金属表面处理液回收利用系统及其操作方法，所述回收利用系统包括依次连接的处理液收集槽、预处理装置、纳滤装置、真空蒸馏装置和浓缩液回收槽，所述纳滤装置包括进水槽、一级纳滤膜组和二级纳滤膜组，所述处理液收集槽中的处理液通过预处理装置过滤掉固体悬浮物后进入进水槽内，所述进水槽中的废水进入一级纳滤膜组过滤后形成一级浓废液和一级渗透液，一级渗透液进入二级纳滤膜组再次过滤后形成二级浓废液和二级渗透液，二级渗透液进入真空蒸馏装置被进一步蒸发浓缩形成蒸馏水和高浓度含酸的浓缩液。本发明将纳滤装置和真空蒸馏装置相结合，得到高浓度的含酸浓缩液进行回收利用，符合资源利用的最大化。

Description

金属表面处理液回收利用系统及其操作方法
技术领域
本发明涉及废液处理，具体涉及一种金属表面处理液回收利用系统及其操作方法。
背景技术
在金属表面处理生产过程中，常使用各种强酸(如磷酸、硫酸、硝酸等)，对金属表面进行酸洗、溶蚀、抛光等工艺处理，当酸液中的金属达到一定的浓度后,因处理效果达不到工艺要求，酸液就需要重新配制和更换。在这个过程中,产生了大量的含废酸液，由此带来两个问题：一、处理高浓度的含酸废液，需要消耗大量的碱液进行中和处理或委托有资质单位外运处理，增加成本；二、大量有价值的酸被浪费，如磷酸。
因此急需一种新的废液处理工艺能够克服上述缺陷。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种金属表面处理液回收利用系统，该系统将纳滤装置和真空蒸馏装置相结合，纳滤装置首先将金属离子和酸液分离，分离出来的含酸渗透液再通过真空蒸馏装置浓缩得到高浓度的含酸浓缩液进行回收利用，符合资源利用的最大化。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种金属表面处理液回收利用系统，包括依次连接的处理液收集槽、预处理装置、纳滤装置、真空蒸馏装置和浓缩液回收槽，所述纳滤装置包括进水槽、一级纳滤膜组和二级纳滤膜组，所述处理液收集槽中的处理液通过预处理装置过滤掉固体悬浮物后进入进水槽内，所述进水槽中的废水进入一级纳滤膜组过滤后形成一级浓废液和一级渗透液，一级渗透液进入二级纳滤膜组再次过滤后形成二级浓废液和二级渗透液，含有高浓度金属离子的一级浓废液和二级浓废液进入废水池处理，二级渗透液进入真空蒸馏装置被进一步蒸发浓缩形成蒸馏水和高浓度含酸的浓缩液，所述浓缩液进入浓缩液回收槽中待循环利用，而蒸馏水进入储水池待循环利用。
优选地，所述进水槽中的废水通过一级高压泵和一级进料管泵入一级纳滤膜组中，所述一级渗透液通过一级渗透液出水管排出后再通过二级高压泵和二级进料管泵入二级纳滤膜组中，所述一级浓废液通过一级浓废液出水管排出，且该一级浓废液出水管上设有一级压力表和一级调压阀，所述二级浓废液通过二级浓废液出水管排出，且该二级浓废液出水管上设有二级压力表和二级调压阀，所述二级渗透液通过二级渗透液出水管排出至真空蒸馏装置。
优选地，所述一级纳滤膜组和二级纳滤膜组中采用的纳滤膜为耐高压、耐浓酸且能截留二价及二价以上金属离子的纳滤膜。
优选地，所述预处理装置中的过滤介质为石英砂、活性炭和无烟煤中的至少一种，该预处理装置用于过滤处理液中粒径大于1μm的固体悬浮物。
优选地，所述真空蒸馏装置包括蒸发罐、冷凝器和缓冲罐，所述蒸发罐与真空泵相连接，该蒸发罐内部设有加热管、底部设有加热夹套，该蒸发罐外部设有废液入口、浓缩液出口、蒸汽入口、蒸汽水出口和水汽出口，所述冷凝器外部设有水汽入口、蒸馏水出口、冷却水入口和冷却水出口，二级渗透液通过废液入口进入蒸发罐内，加热蒸汽通过蒸汽入口进入加热管和夹套对外部的废液进行加热，被换热后的蒸汽变成水经过蒸汽水出口流出蒸发罐，废水中被加热后的水汽经过水汽出口进入冷凝器中，被浓缩后的废水浓缩液通过浓缩液出口排入浓缩液回收槽，水汽在冷凝器中被冷却水冷凝后通过蒸馏水出口排入缓冲槽，蒸馏水在缓冲槽中稳定后通过排液泵泵出回收利用。
本发明还提供了一种金属表面处理液回收利用系统的操作方法，包括如下步骤：
步骤一：金属表面处理液使用后流入处理液收集槽内，处理液收集槽中高金属离子浓度的含酸废水通过管路进入预处理装置中过滤掉粒径大于1μm的固体悬浮物后，进入纳滤装置的进水槽中；
步骤二：一级高压泵将进水槽中的废液泵入一级纳滤膜组，调节一级调压阀使一级纳滤膜组的渗透压维持在4.5Mpa～5.5Mpa之间，一级纳滤膜组在该压力下将二价及二价以上的金属离子截留在一级浓废液中，而通过一级纳滤膜组的一级渗透液排出至二级纳滤膜组；
步骤三：二级高压泵将一级渗透液泵入二级纳滤模组中，调节二级调压阀使二级纳滤膜组的渗透压维持在5.0Mpa～6.0Mpa之间，二级纳滤膜组在该压力下将二价及二价以上的金属离子进一步截留在二级浓废液中，而通过二级纳滤膜组的二级渗透液排出至真空蒸馏装置；
步骤四：含微量金属离子的二级渗透液在真空蒸馏装置中被进一步蒸发浓缩，真空蒸馏装置在真空度为80Kpa～90Kpa的条件下，将二级渗透液中水分在温度为40℃～50℃下蒸发分离，当废液中的酸浓度升高至预设浓度后真空蒸馏装置停止运行，含微量金属离子且含高浓度酸的浓缩液排出蒸发罐并收集于浓缩液回收槽中以被再利用，同时蒸发的水回收作为工业水使用。
本发明的有益效果是：
1)本系统主要包括预处理装置、纳滤装置和真空蒸馏装置，高金属离子的含酸废液首先经预处理装置，过滤掉粒径大于1μm的固体悬浮物后，再进入纳滤装置，利用纳滤膜分离技术将含酸废液中二价及多价金属离子有效截留；去除杂质后的含酸废液进一步经真空蒸馏装置蒸发浓缩，当酸浓度达到85％以上后，可以直接回用。因此利用本系统处理含酸废液，可有效分离含酸废液中的杂质及金属离子，同时对酸液进行蒸发提浓，实现含酸废液去杂浓缩再利用，符合资源利用的最大化；
2)本系统中采用的纳滤装置，是利用纳滤膜分离技术分离净化含酸废液中的杂质特别是可以截留金属离子的功能；纳滤膜是20世纪80年代发明的新型分离膜，是介于超滤膜和反渗透膜之间的、根据吸附扩散原理以压力驱差为驱动力的膜，是一种加压膜分离技术，即在一定的压力下，使小分子溶质和溶剂穿过一定孔径的特制的薄膜，而使大分子溶质不能透过，留在膜的一边；本发明中纳滤膜除了对大分子溶质截留外，还对二价及二价以上金属离子有较高的截留率，本系统中纳滤装置为二级纳滤，以单级纳滤膜组串联方式连接，一级纳滤膜组金属离子截留率可达75％～80％，二级纳滤膜组截留率可达85％～90％，因此采用二级串联式纳滤膜组件可以将二价及二价以上金属离子与酸分离，使得浓缩后的酸液中金属离子含量符合处理液的标准，确保酸液可以直接回收利用；
3)本系统中采用的真空蒸馏装置，是在高真空条件下(-80Kpa～-90Kpa)进行的连续蒸馏过程，酸液中水分在低温下(40℃～50℃)被蒸发分离，可有效提高酸的浓度，同时由于操作温度远低于物质常压下的沸点温度，且加热时间非常短，不会对酸液本身造成破坏，从而实现了酸液的回收再利用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明中纳滤装置的结构示意图；
图3为本发明中真空蒸馏装置的结构示意图；
图中：100-纳滤装置，110-进水槽，120-一级纳滤膜组，121-一级高压泵，122-一级进料管，123-一级浓废液出水管，124-一级压力表，125-一级调压阀，126-一级渗透液出水管，130-二级纳滤膜组，131-二级高压泵，132-二级进料管，133-二级浓废液出水管，134-二级压力表，135-二级调压阀，136-二级渗透液出水管，
200-真空蒸馏装置，210-蒸发罐，211-加热管，212-夹套，213-废液入口，214-浓缩液出口，215-蒸汽入口，216-蒸汽水出口，217-计量器，220-冷凝器，221-过滤器，222-水汽入口，223-蒸馏水出口，224-冷却水入口，225-冷却水出口，230-计量罐，231-自动阀，240-缓冲槽，250-真空泵，260-排液泵，
300-处理液收集槽，400-预处理装置，500-浓缩液回收槽。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以使这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
实施例：如图1-3所示，一种金属表面处理液回收利用系统，包括依次连接的处理液收集槽300、预处理装置400、纳滤装置100、真空蒸馏装置200和浓缩液回收槽500，所述纳滤装置100包括进水槽110、一级纳滤膜组120和二级纳滤膜组130，所述处理液收集槽300中的处理液通过预处理装置400过滤掉固体悬浮物后进入进水槽110内，所述进水槽110中的废水进入一级纳滤膜组120过滤后形成一级浓废液和一级渗透液，一级渗透液进入二级纳滤膜组130再次过滤后形成二级浓废液和二级渗透液，含有高浓度金属离子的一级浓废液和二级浓废液进入废水池处理，二级渗透液进入真空蒸馏装置200被进一步蒸发浓缩形成蒸馏水和高浓度含酸的浓缩液，所述浓缩液进入浓缩液回收槽500中待循环利用，而蒸馏水进入储水池待循环利用。本系统主要针对金属离子含量较高的金属表面含酸处理液的回收利用，在传统回收系统中仅将废液中的酸和水分离，对于酸液中金属离子则无法分离，而如果酸液中的金属离子超过一定含量时则无法使用，如采用传统的回收系统浓缩后的酸液中依然含有高浓度的金属离子，因此无法直接使用。本发明中采用纳滤膜将酸和金属离子先分离后，再通过真空蒸馏装置将废液中的酸浓缩，得到的浓缩液可直接用于金属表面处理，如酸洗、溶蚀、抛光等工艺中。因此本系统将纳滤装置和真空蒸馏装置相结合，纳滤装置首先将金属离子和酸液分离，仅得到了少量高浓度金属离子的废浓液即纳滤装置的截留液需要进一步处理外，纳滤装置的渗透液通过真空蒸馏装置得到的水和浓缩液皆可以回收利用，符合资源利用的最大化。
如图2所示，所述进水槽110中的废水通过一级高压泵121和一级进料管122泵入一级纳滤膜组120中，所述一级渗透液通过一级渗透液出水管126排出后再通过二级高压泵131和二级进料管132泵入二级纳滤膜组130中，所述一级浓废液通过一级浓废液出水管123排出，且该一级浓废液出水管123上设有一级压力表124和一级调压阀125，所述二级浓废液通过二级浓废液出水管133排出，且该二级浓废液出水管133上设有二级压力表134和二级调压阀135，所述二级渗透液通过二级渗透液出水管136排出至真空蒸馏装置200。压力表用于显示压力，一级调压阀125用于控制一级纳滤膜组产生渗透液和浓废液的比例，同样，二级调压阀135用于控制二级纳滤膜组产生渗透液和浓废液的比例；纳滤膜是20世纪80年代发明的新型分离膜，是介于超滤膜和反渗透膜之间的、根据吸附扩散原理以压力驱差为驱动力的膜，是一种加压膜分离技术，即在一定的压力下，使小分子溶质和溶剂穿过一定孔径的特制的薄膜，而使大分子溶质不能透过，留在膜的一边。纳滤膜在应用中，对二价及多价金属离子有较高的截留率，本系统中纳滤装置为二级纳滤，以单级纳滤膜组串联方式连接，一级纳滤膜组金属离子截留率可达75％～80％，二级纳滤膜组截留率可达85％～90％，从而使得绝大多数的金属离子被截留在少量的一级和二级浓废液中，而渗透液中含有微量的金属离子可满足抛光液等使用需求。
所述一级纳滤膜组120和二级纳滤膜组130中采用的纳滤膜为耐高压、耐浓酸且能截留二价及二价以上金属离子的纳滤膜。本发明中纳滤膜除了对大分子溶质截留外，还对二价及二价以上金属离子有较高的截留率，因此可以将二价及二价以上金属离子与酸分离，使得浓缩后的酸液中金属离子含量符合处理液的标准，确保酸液可以直接回收利用。
所述预处理装置400中的过滤介质为石英砂、活性炭和无烟煤中的至少一种，该预处理装置400用于过滤处理液中粒径大于1μm的固体悬浮物。
如图3所示，所述真空蒸馏装置200包括蒸发罐210、冷凝器220和缓冲罐240，所述蒸发罐210与真空泵250相连接，该蒸发罐210内部设有加热管211、底部设有加热夹套212，该蒸发罐210外部设有废液入口213、浓缩液出口214、蒸汽入口215、蒸汽水出口216和水汽出口，所述冷凝器220外部设有水汽入口222、蒸馏水出口223、冷却水入口224和冷却水出口225，二级渗透液通过废液入口213进入蒸发罐210内，加热蒸汽通过蒸汽入口215进入加热管211和夹套212对外部的废液进行加热，被换热后的蒸汽变成水经过蒸汽水出口流出蒸发罐210，废水中被加热后的水汽经过水汽出口进入冷凝器220中，被浓缩后的废水浓缩液通过浓缩液出口214排入浓缩液回收槽500，水汽在冷凝器220中被冷却水冷凝后通过蒸馏水出口排入缓冲槽240，蒸馏水在缓冲槽240中稳定后通过排液泵260泵出回收利用。所述蒸发罐的水汽出口与冷凝器的水汽入口222之间的管路上设有过滤器221用于过滤水汽中的杂质，所述蒸发罐中的废液入口213处设有计量器217用于记录入水量，所述冷凝器220与缓冲槽240之间还设有计量罐230，所述计量罐230与缓冲槽240之间安装自动阀231；所述真空整理装置是在高真空条件下(-80Kpa～-90Kpa)进行的连续蒸馏过程，酸液中水分在低温下(40℃～50℃)被蒸发分离，可有效提高酸的浓度，同时由于操作温度远低于物质常压下的沸点温度，且加热时间非常短，不会对酸液本身造成破坏。
本发明金属表面处理液回收利用系统的操作过程：包括如下步骤：
步骤一：金属表面处理液使用后流入处理液收集槽300内，处理液收集槽中高金属离子浓度的含酸废水通过管路进入预处理装置400中过滤掉粒径大于1μm的固体悬浮物后，进入纳滤装置的进水槽110中；
步骤二：一级高压泵121将进水槽110中的废液泵入一级纳滤膜组120，调节一级调压阀125使一级纳滤膜组120的渗透压维持在4.5Mpa～5.5Mpa之间，一级纳滤膜组120在该压力下将二价及二价以上的金属离子截留在一级浓废液中，而通过一级纳滤膜组120的一级渗透液排出至二级纳滤膜组130；
步骤三：二级高压泵131将一级渗透液泵入二级纳滤模组130中，调节二级调压阀135使二级纳滤膜组130的渗透压维持在5.0Mpa～6.0Mpa之间，二级纳滤膜组130在该压力下将二价及二价以上的金属离子进一步截留在二级浓废液中，而通过二级纳滤膜组130的二级渗透液排出至真空蒸馏装置200；
步骤四：含微量金属离子的二级渗透液在真空蒸馏装置200中被进一步蒸发浓缩，真空蒸馏装置200在真空度为80Kpa～90Kpa的条件下，将二级渗透液中水分在温度为40℃～50℃下蒸发分离，当废液中的酸浓度升高至预设浓度后真空蒸馏装置停止运行，含微量金属离子且含高浓度酸的浓缩液排出蒸发罐并收集于浓缩液回收槽500中以被再利用，同时蒸发的水回收作为工业水使用。最后得到的浓缩液酸的质量百分数可达85％以上，而金属离子如铝离子含量极低，符合金属表面处理剂的使用需求；本发明中通过二级串联纳滤纳滤膜组可以去除掉85-90％的金属离子，通过真空蒸馏装置将酸浓度提高至85％以上而达到使用需求，同时水也可以被回收利用。
应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种金属表面处理液回收利用系统，其特征在于：包括依次连接的处理液收集槽(300)、预处理装置(400)、纳滤装置(100)、真空蒸馏装置(200)和浓缩液回收槽(500)，所述纳滤装置(100)包括进水槽(110)、一级纳滤膜组(120)和二级纳滤膜组(130)，所述处理液收集槽(300)中的处理液通过预处理装置(400)过滤掉固体悬浮物后进入进水槽(110)内，所述进水槽(110)中的废水进入一级纳滤膜组(120)过滤后形成一级浓废液和一级渗透液，一级渗透液进入二级纳滤膜组(130)再次过滤后形成二级浓废液和二级渗透液，含有高浓度金属离子的一级浓废液和二级浓废液进入废水池处理，二级渗透液进入真空蒸馏装置(200)被进一步蒸发浓缩形成蒸馏水和高浓度含酸的浓缩液，所述浓缩液进入浓缩液回收槽(500)中待循环利用，而蒸馏水进入储水池待循环利用。
2.根据权利要求1所述的金属表面处理液回收利用系统，其特征在于：所述进水槽(110)中的废水通过一级高压泵(121)和一级进料管(122)泵入一级纳滤膜组(120)中，所述一级渗透液通过一级渗透液出水管(126)排出后再通过二级高压泵(131)和二级进料管(132)泵入二级纳滤膜组(130)中，所述一级浓废液通过一级浓废液出水管(123)排出，且该一级浓废液出水管(123)上设有一级压力表(124)和一级调压阀(125)，所述二级浓废液通过二级浓废液出水管(133)排出，且该二级浓废液出水管(133)上设有二级压力表(134)和二级调压阀(135)，所述二级渗透液通过二级渗透液出水管(136)排出至真空蒸馏装置(200)。
3.根据权利要求1所述的金属表面处理液回收利用系统，其特征在于：所述一级纳滤膜组(120)和二级纳滤膜组(130)中采用的纳滤膜为耐高压、耐浓酸且能截留二价及二价以上金属离子的纳滤膜。
4.根据权利要求1所述的金属表面处理液回收利用系统，其特征在于：所述预处理装置(400)中的过滤介质为石英砂、活性炭和无烟煤中的至少一种，该预处理装置(400)用于过滤处理液中粒径大于1μm的固体悬浮物。
5.根据权利要求1所述的金属表面处理液回收利用系统，其特征在于：所述真空蒸馏装置(200)包括蒸发罐(210)、冷凝器(220)和缓冲罐(240)，所述蒸发罐(210)与真空泵(250)相连接，该蒸发罐(210)内部设有加热管(211)、底部设有加热夹套(212)，该蒸发罐(210)外部设有废液入口(213)、浓缩液出口(214)、蒸汽入口(215)、蒸汽水出口(216)和水汽出口，所述冷凝器(220)外部设有水汽入口(222)、蒸馏水出口(223)、冷却水入口(224)和冷却水出口(225)，二级渗透液通过废液入口(213)进入蒸发罐(210)内，加热蒸汽通过蒸汽入口(215)进入加热管(211)和夹套(212)对外部的废液进行加热，被换热后的蒸汽变成水经过蒸汽水出口流出蒸发罐(210)，废水中被加热后的水汽经过水汽出口进入冷凝器(220)中，被浓缩后的废水浓缩液通过浓缩液出口(214)排入浓缩液回收槽(500)，水汽在冷凝器(220)中被冷却水冷凝后通过蒸馏水出口排入缓冲槽(240)，蒸馏水在缓冲槽(240)中稳定后通过排液泵(260)泵出回收利用。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述的金属表面处理液回收利用系统的操作方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：金属表面处理液使用后流入处理液收集槽(300)内，处理液收集槽中高金属离子浓度的含酸废水通过管路进入预处理装置(400)中过滤掉粒径大于1μm的固体悬浮物后，进入纳滤装置的进水槽(110)中；
步骤二：一级高压泵(121)将进水槽(110)中的废液泵入一级纳滤膜组(120)，调节一级调压阀(125)使一级纳滤膜组(120)的渗透压维持在4.5Mpa～5.5Mpa之间，一级纳滤膜组(120)在该压力下将二价及二价以上的金属离子截留在一级浓废液中，而通过一级纳滤膜组(120)的一级渗透液排出至二级纳滤膜组(130)；
步骤三：二级高压泵(131)将一级渗透液泵入二级纳滤模组(130)中，调节二级调压阀(135)使二级纳滤膜组(130)的渗透压维持在5.0Mpa～6.0Mpa之间，二级纳滤膜组(130)在该压力下将二价及二价以上的金属离子进一步截留在二级浓废液中，而通过二级纳滤膜组(130)的二级渗透液排出至真空蒸馏装置(200)；
步骤四：含微量金属离子的二级渗透液在真空蒸馏装置(200)中被进一步蒸发浓缩，真空蒸馏装置(200)在真空度为80Kpa～90Kpa的条件下，将二级渗透液中水分在温度为40℃～50℃下蒸发分离，当废液中的酸浓度升高至预设浓度后真空蒸馏装置停止运行，含微量金属离子且含高浓度酸的浓缩液排出蒸发罐并收集于浓缩液回收槽(500)中以被再利用，同时蒸发的水回收作为工业水使用。
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