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CN114192078A - 一种用于连续生产氯代碳酸乙烯酯的鼓泡反应装置及方法 - Google Patents

一种用于连续生产氯代碳酸乙烯酯的鼓泡反应装置及方法 Download PDF

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李双双
周旺鹰
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Jiangsu Lee and Man Chemical Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种用于连续生产氯代碳酸乙烯酯的鼓泡反应装置及方法，所述鼓泡反应装置包括有至少两个鼓泡反应器串联而成，其中鼓泡反应器具有加热冷却循环系统以及紫外灯光照系统。本发明以碳酸乙烯酯，氯气作为原料的基础上，使用多级鼓泡反应器串联的鼓泡反应装置，有效克服了釜式反应器反应时间较长、主原料转化率较低、选择性较差等缺点，实现连续工业化生产氯代碳酸乙烯酯。

Description

一种用于连续生产氯代碳酸乙烯酯的鼓泡反应装置及方法
技术领域
本发明阐述了一种生产氯代碳酸乙烯酯的鼓泡装置，尤其是一种连续生产氯代碳酸乙烯酯的鼓泡装置及一种连续生产氯代碳酸乙烯酯的鼓泡方法。
背景技术
随着新能源在我国能源的结构占比将逐渐增大，锂电是新能源的一个重要分支，电解液是锂电的主要原料之一。
电解液的主要成分包括有机溶剂、锂盐电解质、功能添加剂。氯代碳酸乙烯酯不仅是锂电池电解液添加剂，同时也是其他两种重要功能添加剂氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯的原料。另外，氯代碳酸乙烯酯可作为有机合成中间体使用。
氯代碳酸乙烯酯的合成是通过对碳酸乙烯酯的氯化制备，氯源为氯气或硫酰氯，反应方程式分别如下：
Figure 952260DEST_PATH_IMAGE001
Figure 445339DEST_PATH_IMAGE002
目前合成氯代碳酸乙烯酯主要采用釜式反应器，使用釜式反应，存在着反应时间较长、主原料转化率较低、选择性较差等缺点，不利于工业化连续生产。
发明内容
本发明设计一种用于连续生产氯代碳酸乙烯酯的鼓泡反应装置及方法，使用多级鼓泡反应器串联的鼓泡反应装置，有效克服了釜式反应器反应时间较长、主原料转化率较低、选择性较差等缺点，实现连续工业化生产氯代碳酸乙烯酯。
具体技术方案如下：一种用于连续生产氯代碳酸乙烯酯的鼓泡反应装置，包括：
鼓泡反应装置，所述鼓泡反应装置包括有至少两个鼓泡反应器串联而成，其中鼓泡反应器具有加热冷却循环系统以及紫外灯光照系统。
进一步的技术方案，所述鼓泡反应器中段设有取样口。
进一步的技术方案，所述鼓泡反应装置由2至6个鼓泡反应器串联而成。
进一步的技术方案，所述鼓泡反应器具有通入氯气的接口，以及通入液相原料的接口，通入氯气的接口位于所述鼓泡反应器下端，通入液相原料的接口位于所述鼓泡反应器上端。
进一步的技术方案，所述鼓泡反应装置还包括有气体分配器，所述气体分配器用于将氯气通入所述鼓泡反应器中。
作为本发明的另一技术方案反应方法，步骤如下：碳酸乙烯酯逐级通过鼓泡反应装置，氯气通过气体分配器进入所述鼓泡反应器，同时打开紫外灯光照系统，在预定的温度下，碳酸乙烯酯氯化反应生成氯代碳酸乙烯酯。
进一步的技术方案，所述加热冷却循环系统用来控制反应温度，温度控制范围为20～100℃。
进一步的技术方案，通过紫外灯光照系统引发氯化，其中紫外灯光照强度为20～120瓦。
本发明的有益效果
本发明以碳酸乙烯酯，氯气作为原料的基础上，使用多级鼓泡反应器串联的鼓泡反应装置，有效克服了釜式反应器反应时间较长、主原料转化率较低、选择性较差等缺点，实现连续工业化生产氯代碳酸乙烯酯。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
在附图中：
图1是本发明实施例1结构示意图。
图中：1第一级鼓泡反应器、2第二级鼓泡反应器、3第三级鼓泡反应器、4氯气、5气体分配器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1，一种用于连续生产氯代碳酸乙烯酯的鼓泡反应装置，包括：鼓泡反应装置，所述鼓泡反应装置包括有至少两个鼓泡反应器串联而成，其中鼓泡反应器具有加热冷却循环系统以及紫外灯光照系统。具体的，所述鼓泡反应器中段设有取样口，便于测试人员取样，所述鼓泡反应装置由2至6个鼓泡反应器串联而成，所述鼓泡反应器具有通入氯气的接口，以及通入液相原料的接口，通入氯气的接口位于所述鼓泡反应器下端，通入液相原料的接口位于所述鼓泡反应器上端，所述鼓泡反应装置还包括有气体分配器，所述气体分配器用于将氯气通入所述鼓泡反应器中。
本发明还提供一种用于连续生产氯代碳酸乙烯酯的方法，步骤如下：碳酸乙烯酯逐级通过鼓泡反应装置，氯气4通过气体分配器5进入所述鼓泡反应器，同时打开紫外灯光照系统，在预定的温度下，碳酸乙烯酯氯化反应生成氯代碳酸乙烯酯，具体的，所述加热冷却循环系统用来控制反应温度，温度控制范围为20～100℃，优选30～80℃。通过紫外灯光照系统引发氯化，其中紫外灯光照强度为20～120瓦，优选40～70瓦。本发明以碳酸乙烯酯，氯气作为原料的基础上，使用多级鼓泡反应器串联的鼓泡反应装置，有效克服了釜式反应器反应时间较长、主原料转化率较低、选择性较差等缺点，实现连续工业化生产氯代碳酸乙烯酯。
实施例1：
参照图1，一套含三级鼓泡反应器的鼓泡反应装置，其中第一级鼓泡反应器1温度控制30℃，第二级鼓泡反应器2温度控制60℃，第三级鼓泡反应器3温度控制70℃。第一级鼓泡反应器1上端通入原料碳酸乙烯酯，第二级鼓泡反应器2与第三级鼓泡反应器3上端通入原料分部为上一级碳酸乙烯酯部分氯化的混合料。每一级的鼓泡反应器带有紫外灯光照装置，光照强度为60瓦。在第一级鼓泡反应器1中连续通入原料碳酸乙烯酯400Kg，经过三级氯化后，反应时间为7h，得到成品氯代碳酸乙烯酯501.1Kg，氯代碳酸乙烯酯GC含量为88.7%。各组分在各级鼓泡反应器中的GC含量如表1。
表1：各级鼓泡反应器主要成分含量
各组分GC含量/% 碳酸乙烯酯 氯代碳酸乙烯酯 二氯代碳酸乙烯酯 其他
第一级 50.4 43.7 1.2 4.7
第二级 20.5 72.8 3.7 3.0
第三级 4.3 88.7 5.2 1.8
实施例2：
以实施例1为基础，一套含四级鼓泡反应器的鼓泡反应装置，其中第一级鼓泡反应器温度控制30℃，第二级鼓泡反应器温度控制50℃，第三级鼓泡反应器温度控制60℃，第四级鼓泡反应器温度控制70℃。第一级鼓泡反应器上端通入原料碳酸乙烯酯，第二级鼓泡反应器、第三级鼓泡反应器与第四级鼓泡反应器上端通入原料分部为上一级碳酸乙烯酯部分氯化的混合料。每一级的鼓泡反应器带有紫外灯光照装置，光照强度为60瓦。在第一级鼓泡反应器中连续通入原料碳酸乙烯酯700Kg，经过四级氯化后，反应时间为5h，得到成品氯代碳酸乙烯酯857.5Kg，氯代碳酸乙烯酯GC含量为93.2%。各组分在各级鼓泡反应器中的GC含量如表2。
表2：各级鼓泡反应器主要成分含量
各组分GC含量/% 碳酸乙烯酯 氯代碳酸乙烯酯 二氯代碳酸乙烯酯 其他
第一级 52.3 40.6 1.9 5.2
第二级 32.8 61.7 2.6 2.9
第三级 12.7 82.3 3.4 1.6
第四级 2.3 93.2 4.1 0.4
实施例3：
以实施例1为基础，一套含二级鼓泡反应器的鼓泡反应装置，其中第一级鼓泡反应器温度控制40℃，第二级鼓泡反应器温度控制80℃。第一级鼓泡反应器上端通入原料碳酸乙烯酯，第二级鼓泡反应器上端通入原料分部为上一级碳酸乙烯酯部分氯化的混合料。每一级的鼓泡反应器带有紫外灯光照装置，光照强度为70瓦。在第一级鼓泡反应器中连续通入原料碳酸乙烯酯200Kg，经过二级氯化后，反应时间为6h，得到成品氯代碳酸乙烯酯236.6Kg，氯代碳酸乙烯酯GC含量为61.2%。各组分在各级鼓泡反应器中的GC含量如表3。
表3：各级鼓泡反应器主要成分含量
各组分GC含量/% 碳酸乙烯酯 氯代碳酸乙烯酯 二氯代碳酸乙烯酯 其他
第一级 58.7 34.2 3.9 3.2
第二级 30.3 61.2 5.8 2.7
实施例4：
以实施例1为基础，一套含五级鼓泡反应器的鼓泡反应装置，其中第一级鼓泡反应器温度控制30℃，第二级鼓泡反应器温度控制40℃，第三级鼓泡反应器温度控制50℃，第四级鼓泡反应器温度控制60℃，第五级鼓泡反应器温度控制70℃。第一级鼓泡反应器上端通入原料碳酸乙烯酯，第二级鼓泡反应器、第三级鼓泡反应器、第三级鼓泡反应器、第四级鼓泡反应器级第五级鼓泡反应器上端通入原料分部为上一级碳酸乙烯酯氯化的混合料。每一级的鼓泡反应器带有紫外灯光照装置，光照强度为70瓦。在第一级鼓泡反应器中连续通入原料碳酸乙烯酯1000Kg，经过五级氯化后，反应时间为9h，得到成品氯代碳酸乙烯酯1252.8Kg，氯代碳酸乙烯酯GC含量为81.2%。各组分在各级鼓泡反应器中的GC含量如表4。
表4：各级鼓泡反应器主要成分含量
各组分GC含量/% 碳酸乙烯酯 氯代碳酸乙烯酯 二氯代碳酸乙烯酯 其他
第一级 61.2 30.1 1.6 7.1
第二级 50.7 40.1 2.9 6.3
第三级 33.3 56.3 4.7 5.7
第四级 14.3 75.2 6.2 4.3
第五级 1.2 81.2 15.5 2.1
需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于连续生产氯代碳酸乙烯酯的鼓泡反应装置，其特征在于，包括：
鼓泡反应装置，所述鼓泡反应装置包括有至少两个鼓泡反应器串联而成，其中鼓泡反应器具有加热冷却循环系统以及紫外灯光照系统。
2.根据权利要求1所述的一种用于连续生产氯代碳酸乙烯酯的鼓泡反应装置，其特征在于，所述鼓泡反应器中段设有取样口。
3.根据权利要求1所述的一种用于连续生产氯代碳酸乙烯酯的鼓泡反应装置，
其特征在于，所述鼓泡反应装置由2至6个鼓泡反应器串联而成。
4.根据权利要求1所述的一种用于连续生产氯代碳酸乙烯酯的鼓泡反应装置，其特征在于，所述鼓泡反应器具有通入氯气的接口，以及通入液相原料的接口，通入氯气的接口位于所述鼓泡反应器下端，通入液相原料的接口位于所述鼓泡反应器上端。
5.根据权利要求1所述的一种用于连续生产氯代碳酸乙烯酯的鼓泡反应装置，其特征在于，所述鼓泡反应装置还包括有气体分配器，所述气体分配器用于将氯气通入所述鼓泡反应器中。
6.一种用于连续生产氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于，包括权利1至5任意一项所述的鼓泡反应装置，步骤如下：碳酸乙烯酯逐级通过鼓泡反应装置，氯气通过气体分配器进入所述鼓泡反应器，同时打开紫外灯光照系统，在预定的温度下，碳酸乙烯酯氯化反应生成氯代碳酸乙烯酯。
7.根据权利要求6所述的一种用于连续生产氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于，所述加热冷却循环系统用来控制反应温度，温度控制范围为20～100℃。
8.根据权利要求6所述的一种用于连续生产氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于，通过紫外灯光照系统引发氯化，其中紫外灯光照强度为20～120瓦。
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