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CN114164399A - 一维链状晶体结构硒化锑薄膜及提高其空穴浓度的方法 - Google Patents

一维链状晶体结构硒化锑薄膜及提高其空穴浓度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高一维链状晶体结构硒化锑薄膜空穴浓度的方法，其中，该方法包括：将掺杂剂和硒化锑以粉末形式充分混合，形成混合粉末，所述掺杂剂包括第Ⅳ主族元素单质或含有第Ⅳ主族元素的硒化物；将所述混合粉末进行烧结再研磨，得到掺杂粉末；将所述掺杂粉末作为蒸发源，通过气相转移沉积法得到掺杂硒化锑薄膜，所述掺杂硒化锑薄膜中的锑元素被所述掺杂剂中的第Ⅳ主族元素替换。选用第Ⅳ主族元素单质或含有第Ⅳ主族元素的硒化物作为掺杂剂对硒化锑进行掺杂，实验研究表明，使用该掺杂剂能够将硒化锑薄膜的空穴载流子浓度提升至1×1016cm‑3以上。

Description

一维链状晶体结构硒化锑薄膜及提高其空穴浓度的方法
技术领域
本发明属于半导体光电材料及薄膜技术领域，更具体地，涉及一种一维链状晶体结构硒化锑薄膜及提高一维链状晶体结构硒化锑薄膜空穴浓度的方法。
背景技术
硒化锑具有独特的一维链状晶体结构，晶体中的[Sb4Se6]n链以范德华力的方式相互作用，呈现较强各向异性。硒化锑的间接带隙宽度为1.03eV，直接带隙宽度为1.17eV，理论效率可达30％以上；吸光系数大，在可见光波段的吸光系数可达105cm-1，适于发展薄膜太阳能电池。
相关研究结果表明，硒化锑薄膜的空穴载流子浓度约为1013cm-3，而深缺陷浓度为1014～1016cm-3。器件仿真分析表明，在不考虑复合机制变化的情况下，载流子浓度每提高一个量级，则硒化锑薄膜太阳能电池的开路电压可提高60mV，当硒化锑薄膜的空穴载流子浓度达到1×1016cm-3左右时，器件性能最佳并趋于饱和。目前，为提高硒化锑薄膜空穴载流子浓度，主要进行了以下几个方面的探索：1)尝试用低价阳离子如Na+、Mg2+、Fe3+等去占据Sb位形成替位掺杂，但最终多形成为间隙位掺杂，导致电子载流子浓度上升，呈n型掺杂效果；2)尝试用I-、Cl-等低价阴离子形成间隙位掺杂，但第一性原理计算表明ISe、ClSe等替位掺杂形成能较低，最终掺杂薄膜仍表现为n型掺杂效果。传统半导体多呈三维立体结构，而硒化锑是一种具有特殊一维链状晶体结构的半导体，其链间以范德华力相结合，所适用的掺杂理论和方法完全不同。因此，针对硒化锑晶体的结构特性，设计合适的掺杂方法，提高其空穴载流子浓度，对进一步提升硒化锑薄膜太阳能电池的器件性能具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种提高一维链状晶体结构硒化锑薄膜空穴浓度的方法，其目的在于提高硒化锑薄膜的空穴浓度，解决现有硒化锑薄膜空穴载流子浓度低、易形成n型掺杂的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的第一方面，提供了一种提高一维链状晶体结构硒化锑薄膜空穴浓度的方法，其包括：
将掺杂剂和硒化锑以粉末形式充分混合，形成混合粉末，所述掺杂剂包括第Ⅳ主族元素单质或含有第Ⅳ主族元素的硒化物；
将所述混合粉末进行烧结再研磨，得到掺杂粉末；
将所述掺杂粉末作为蒸发源，通过气相转移沉积法得到掺杂硒化锑薄膜，所述掺杂硒化锑薄膜中的锑元素被所述掺杂剂中的第Ⅳ主族元素替换。
优选地，所述掺杂剂包括Pb或PbSe。
优选地，所述掺杂剂和所述硒化锑的混合摩尔比不超过1：100。
优选地，将所述混合粉末进行烧结再研磨，得到掺杂粉末，包括：
将所述混合粉末放入密封隔绝的石英管中，抽真空使所述石英管的管内真空度低于10-5Pa；
加热所述石英管，在650℃～750℃的条件下加热烧制8～24个小时；
自然冷却后将烧结样品取出，研磨成粉末，得到所述掺杂粉末。
优选地，
将所述掺杂粉末作为蒸发源，通过气相转移沉积法得到掺杂硒化锑薄膜，包括：
将掺杂粉末和衬底置于管式炉中，固定上真空法兰并开始抽真空；
当管式炉腔室真空度降至3.4Pa后开始运行加热程序，所述加热程序包括：在26分钟内将温度升高至510～540℃，并维持2～4分钟后停止加热；
待所述加热程序终止后，取出所述衬底，得到形成于所述衬底上的硒化锑薄膜。
优选地，所述衬底包括钙钠玻璃、石英玻璃、ITO透明导电玻璃或FTO透明导电玻璃中的任一种。
优选地，所述衬底包括ITO透明导电玻璃或FTO透明导电玻璃，所述ITO透明导电玻璃或FTO透明导电玻璃表面沉积有CdS薄膜。
按照本发明的第二方面，提供了一种一维链状晶体结构硒化锑薄膜，其包括硒化锑本体以及掺杂于硒化锑本体中的掺杂剂，所述掺杂剂包括第Ⅳ主族元素单质或含有第Ⅳ主族元素的硒化物。
优选地，所述掺杂剂和所述硒化锑本体的摩尔比不超过1：100。
本发明针对硒化锑薄膜独特的一维链状晶体结构特性，选用第Ⅳ主族元素单质或含有第Ⅳ主族元素的硒化物作为掺杂剂对硒化锑进行掺杂，实验研究表明，使用该掺杂剂能够将硒化锑薄膜的空穴载流子浓度提升至1×1016cm-3以上。
附图说明
图1是本申请一实施例中的提高一维链状晶体结构硒化锑薄膜空穴浓度的方法的步骤流程图；
图2是本申请一实施例中的管式炉装置示意图；
图3是硒化锑晶体结构图；
图4是本申请一实施例中的硒化锑薄膜的XRD图谱；
图5是本申请一实施例中的硒化锑薄膜的透过率曲线；
图6是本申请一实施例中的硒化锑薄膜的电流电压曲线；
图7是本申请一实施例中掺杂粉末圆片的载流子浓度变化图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示为提高一维链状晶体结构硒化锑薄膜空穴浓度的方法的步骤流程图，该制备方法包括：
步骤S100：将掺杂剂和硒化锑以粉末形式充分混合，形成混合粉末，掺杂剂包括第Ⅳ主族元素单质或含有第Ⅳ主族元素的硒化物。
在一实施例中，可以将掺杂剂粉末和硒化锑粉末以一定摩尔比充分混合。其中，掺杂剂粉末和硒化锑粉末的摩尔比不超过1：100，以避免形成合金相。
在一实施例中，第Ⅳ主族元素可包括碳(C)、硅(Si)、锗(Ge)、锡(Sn)和铅(Pb)中的任一种，优选单质Pb或化合物PbSe。
步骤S200：将混合粉末进行烧结再研磨，得到掺杂粉末。
在一实施例中，烧结研磨的具体过程包括：
步骤S201，将混合粉末放入干净石英管中，并在石英管封口处填充一个石英柱，抽真空使管内真空度低于10-5Pa，用氢氧焰枪使石英管受热玻璃化并与内部石英柱黏连，产生密封隔绝效果。
步骤S202，将封口石英管放入马弗炉中，在700℃的条件下加热烧制10个小时。
步骤S203，待其自然冷却后取出。使用环形玻璃切割刀划开石英管，取出烧结好的样品，放入干净的研钵中研磨成粉末。
步骤S300：将掺杂粉末作为蒸发源，通过气相转移沉积法得到掺杂硒化锑薄膜，掺杂硒化锑薄膜中的锑元素被掺杂剂中的第Ⅳ主族元素替换。
在一实施例中，通过气相转移沉积法得到掺杂硒化锑薄膜的步骤包括：
步骤S301：将掺杂粉末和衬底置于管式炉中，固定上真空法兰并开始抽真空
如图2所示为管式炉的示意图，具体的，取0.25克研磨好的粉末，将其放入置于陶瓷舟上的石英坩埚中，将陶瓷舟放置于图2所示的单温区管式炉的中心位置(高温区)，将载有衬底的石墨架放置于管式炉的一侧(低温区)，然后固定上真空法兰并开始抽真空，盖上炉盖。具体的，衬底可为钙钠玻璃、石英玻璃、ITO透明导电玻璃或FTO透明导电玻璃中的任一种。当衬底为ITO透明导电玻璃或FTO透明导电玻璃时，ITO透明导电玻璃或FTO透明导电玻璃表面沉积有CdS薄膜。
步骤S302：当管式炉腔室真空度降至3.4Pa后开始运行加热程序，加热程序包括在26分钟内将温度身高至510～540℃并维持2～4分钟后停止加热。
具体的，蒸发源的温度可高达520～540℃，衬底的温度可高达25～400℃。
步骤S303：待加热程序终止后，待温度降至80℃以下时取出衬底，得到形成于衬底上的硒化锑薄膜。
在本申请中，为了找到合适的掺杂方法，先研究了硒化锑本身的结构和性能。硒化锑是一种具有特殊一维链状晶体结构的半导体，[Sb4Se6]n链间依靠范德华力结合，具有优异的机械性能，其晶体结构如图3所示。根据测算，相邻两条[Sb4Se6]n链上原子中心间的最短距离为
Figure BDA0003343163860000051
若考虑Sb(原子半径为
Figure BDA0003343163860000052
)和Se(原子半径为
Figure BDA0003343163860000053
)的原子大小，则相邻链上原子表面的最短距离为
Figure BDA0003343163860000054
(对应原子中心间距为
Figure BDA0003343163860000055
)，因此，申请人认为，采用大半径原子作为掺杂元素可提高进入链内形成有效掺杂的概率。Sb原子最外层有五个价电子，而第四主族元素的最外层价电子数均为4，因此，当第四主族元素进入Sb2Se3晶格中取代Sb原子后，将会与Se形成共价键，并产生一个弱束缚的导电空穴，在一定条件下电离将会有效提高Sb2Se3的空穴载流子浓度。相关元素的原子半径如表1所示，其中Sb和Se的原子半径分别为140pm和120pm，第四主族元素的原子半径随原子序数增大而递增，其中Sn的原子半径大小与Sb相当，为140pm，而Pb的原子半径达到了175pm，原子直径大于相邻[Sb4Se6]n链上原子的最短间距。因此，选用第Ⅳ主族元素作为掺杂剂，可以提高形成间隙位掺杂的几率，且原子直径越大，形成间隙位掺杂的几率越高，可以优选Pb作为掺杂元素。
表1-Sb、Se及第四主族元素的原子半径参数
Figure BDA0003343163860000061
为了进一步验证本发明的掺杂效果，以下以具体实施例及对应的实验数据进行说明。
实施例1
第一步，将PbSe粉末与Sb2Se3粉末以摩尔比1:100的投料混合均匀，放入干净石英管中，并在石英管封口处填充一个石英柱，抽真空使管内真空度低于10-5Pa，用氢氧焰枪使石英管受热玻璃化并与内部石英柱黏连，产生密封隔绝效果。
第二步，将封口石英管放入马弗炉中，在700℃的条件下加热烧制10个小时，待其自然冷却后取出。使用环形玻璃切割刀划开石英管，取出烧结好的样品，放入干净的研钵中研磨成粉末。
第三步，取0.25克研磨好的粉末，将其放入置于陶瓷舟上的石英坩埚中，将陶瓷舟放置于图1所示的单温区管式炉的中心位置(高温区)，将载有石英玻璃衬底的石墨架放置于管式炉的一侧(低温区)，然后固定上真空法兰并开始抽真空，盖上炉盖。
第四步，设定管式炉加热程序为：在26分钟内将温度升高至510℃并维持2分钟，之后停止加热。待管式炉腔室真空度降至3.4Pa后开始运行加热程序，通过气相转移沉积法制备薄膜样品，程序终止后揭开炉盖。待温度降至80℃以下时取出样品。
第五步，对制备得到的掺杂硒化锑薄膜进行霍尔测试、电流电压测试、和透过率测试。测试结果分别如表2、图4和图5所示。其中，表2为获得的掺杂硒化锑薄膜的相关电学参数，图4为硒化锑薄膜的XRD图谱，图5为硒化锑薄膜的透过率曲线。其中，对比例1为未掺杂的硒化锑薄膜。
实施例2
将PbSe粉末与Sb2Se3粉末的摩尔比调整为1:1000，其他工艺参数同实施例1，对制备得到的掺杂硒化锑薄膜进行霍尔测试，结果如表2和图6所示。其中，图6为硒化锑薄膜的电流电压曲线。
实施例3
将PbSe粉末与Sb2Se3粉末的摩尔比调整为1:10000，其他工艺参数同实施例1，对制备得到的掺杂硒化锑薄膜进行霍尔测试，结果如表2和图6所示。
实施例4
将掺杂剂换为铅粉，其它工艺参数同实施例1，对制备得到的掺杂硒化锑薄膜进行霍尔测试和电流电压测试，结果如表2所示。
实施例5
采用C60作为掺杂剂，其它主要工艺步骤同实施例1，对烧结好的掺杂粉末进行压片处理，并进行霍尔测试，结果如图7所示。其中，图7为掺杂粉末圆片的载流子浓度变化图。
实施例6
采用硅粉作为掺杂剂，其它主要工艺步骤同实施例1，对烧结好的掺杂粉末进行压片处理，并进行霍尔测试，结果如图7所示。
实施例7
采用GeSe2作为掺杂剂，其它主要工艺步骤同实施例1，对烧结好的掺杂粉末进行压片处理，并进行霍尔测试，结果如图7所示。
实施例8
采用SnSe2作为掺杂剂，其它主要工艺步骤同实施例1，对烧结好的掺杂粉末进行压片处理，并进行霍尔测试，结果如图7所示。
表2-实施例获得的掺杂硒化锑薄膜的相关电学参数
Figure BDA0003343163860000081
从表2中可知，相比于未掺杂的硒化锑薄膜(对比例1)，根据实施例1～实施例4中任意实施例所获得的掺杂的硒化锑薄膜的载流子的浓度提高了至少1个数量级。
从图4中可知，掺杂后的硒化锑薄膜与未掺杂的硒化锑薄膜的XRD图谱基本保持一致，说明掺杂剂在硒化锑薄膜中并未分相。
从图5中可知，掺杂后的硒化锑薄膜的透过率基本没有影响，说明掺杂没有改变薄膜的禁带宽度。
从图6中可知，硒化锑薄膜的载流子浓度与掺杂浓度相关，掺杂浓度越高，硒化锑薄膜的载流子浓度越高。
从图7中可知，选用第四主族不同的元素作为掺杂剂，所获得的硒化锑薄膜的载流子浓度不同，第四主族元素的原子半径随原子序数增大而递增，原子半径越大，形成间隙位掺杂的几率越高，掺杂后形成的硒化锑薄膜的载流子浓度越高。
相应的，本申请还涉及一种一维链状晶体结构硒化锑薄膜，其包括硒化锑本体以及掺杂于硒化锑本体种的掺杂剂，掺杂剂包括第Ⅳ主族元素单质或含有第Ⅳ主族元素的硒化物。进一步的，掺杂剂和硒化锑本体的摩尔比不超过1：100。在一具体的实施例中，该一维链状晶体结构硒化锑薄膜即为通过上文制备方法所制备出的一维链状晶体结构硒化锑薄膜。
本发明针对硒化锑薄膜独特的一维链状晶体结构特性，选用第Ⅳ主族元素单质或含有第Ⅳ主族元素的硒化物作为掺杂剂对硒化锑进行掺杂，实验研究表明，使用该掺杂剂能够将硒化锑薄膜的空穴载流子浓度提升至1×1016cm-3以上。
本领域的技术人员容易理解，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种提高一维链状晶体结构硒化锑薄膜空穴浓度的方法，其特征在于，包括：
将掺杂剂和硒化锑以粉末形式充分混合，形成混合粉末，所述掺杂剂包括第Ⅳ主族元素单质或含有第Ⅳ主族元素的硒化物；
将所述混合粉末进行烧结再研磨，得到掺杂粉末；
将所述掺杂粉末作为蒸发源，通过气相转移沉积法得到掺杂硒化锑薄膜，所述掺杂硒化锑薄膜中的锑元素被所述掺杂剂中的第Ⅳ主族元素替换。
2.如权利要求1所述的提高一维链状晶体结构硒化锑薄膜空穴浓度的方法，其特征在于，所述掺杂剂包括Pb或PbSe。
3.如权利要求1所述的提高一维链状晶体结构硒化锑薄膜空穴浓度的方法，其特征在于，所述掺杂剂和所述硒化锑的混合摩尔比不超过1：100。
4.如权利要求1所述的提高一维链状晶体结构硒化锑薄膜空穴浓度的方法，其特征在于，将所述混合粉末进行烧结再研磨，得到掺杂粉末，包括：
将所述混合粉末放入密封隔绝的石英管中，抽真空使所述石英管的管内真空度低于10-5Pa；
加热所述石英管，在650℃～750℃的条件下加热烧制8～24个小时；
自然冷却后将烧结样品取出，研磨成粉末，得到所述掺杂粉末。
5.如权利要求1所述的提高一维链状晶体结构硒化锑薄膜空穴浓度的方法，其特征在于，
将所述掺杂粉末作为蒸发源，通过气相转移沉积法得到掺杂硒化锑薄膜，包括：
将掺杂粉末和衬底置于管式炉中，固定上真空法兰并开始抽真空；
当管式炉腔室真空度降至3.4Pa后开始运行加热程序，所述加热程序包括在26分钟内将温度身高至510～540℃并维持2～4分钟后停止加热；
待所述加热程序终止后，取出所述衬底，得到形成于所述衬底上的硒化锑薄膜。
6.如权利要求5所述的提高一维链状晶体结构硒化锑薄膜空穴浓度的方法，其特征在于，所述衬底包括钙钠玻璃、石英玻璃、ITO透明导电玻璃或FTO透明导电玻璃中的任一种。
7.如权利要求5所述的提高一维链状晶体结构硒化锑薄膜空穴浓度的方法，其特征在于，所述衬底包括ITO透明导电玻璃或FTO透明导电玻璃，所述ITO透明导电玻璃或FTO透明导电玻璃表面沉积有CdS薄膜。
8.一种一维链状晶体结构硒化锑薄膜，其特征在于，包括硒化锑本体以及掺杂于硒化锑本体中的掺杂剂，所述掺杂剂包括第Ⅳ主族元素单质或含有第Ⅳ主族元素的硒化物。
9.如权利要求8所述的一维链状晶体结构硒化锑薄膜，其特征在于，所述掺杂剂和所述硒化锑本体的摩尔比不超过1：100。
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