CN103940836A - 液体x射线散射样品池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液体X射线散射样品池，它包括设有空腔的池体和设在所述池体内的顶部开口的样品池。所述池体内设有隔板，该隔板的两侧分别设有进水管、出水管；所述池体侧壁设有安装轴，该安装轴与衍射仪侧角头相连。本发明既可用于同步辐射X射线多圆衍射仪实验装置，而且能满足实验室衍射仪的便携式控温液体样品池，从而解决了X射线反射法测量液体结构信息时液样无法盛放、控温和方便携带等问题。同时拓展粉末衍射仪在溶液结构研究领域的应用范围，开展溶液X射线散射新方法研究奠定了必要实验基础。
Description
技术领域
本发明涉及液体结构的散射实验技术领域，尤其涉及液体X射线散射样品池。
背景技术
由于液体具有短程有序而长程无序的结构特征。因此，其结构测量不仅要借助于现代衍射实验技术而且还要结合计算机数据处理技术。在由实验直接获得结构信息的基础上，通过理论模型计算给出第一、二配位层的键长、配位数、键角等空间结构参数。溶液结构参数和径向分布函数不仅是发展晶格模型和径向分布函数模型两大类溶液理论必不可少的基础，而且是多元水盐体系相平衡和介稳相平衡研究、溶液宏观热力学性质的重要基础。同步辐射光源亮度大、稳定性高、方向性强、平行性好，是液体散射实验最理想的光源，恰好克服实验室衍射仪的亮度低，稳定性差，方向性低，发散性强，费时等缺点。同步辐射EXAFS一般研究较大原子序数体系的局部结构，而SR散射法研究的整体结构受原子序数限制较小。对于生物和医学至关重要的生命水和对地学有意义的天然水如海水和盐湖来说，散射法恰好与EXAFS优势互补。毫无疑问，同步辐射新方法的开发，是液体结构研究的关键所在。
目前，液体结构的X射线散射法是直接获得结构信息的重要实验方法，不仅可测量第一配位层的键长、配位数、键角和空间构型等结构信息，而且可获得第一配位层以外的结构信息。七十年代计算机技术和散射实验技术的飞速发展和应用，才使液体结构的散射实验研究成为现实。迄今为止，由于无论θ-2θ型测角仪(立式或卧式)，还是多圆衍射仪配置的样品槽只能满足固态粉末样品表面衍射，而无法实现具有流动性的液体在不同特定温度条件的散射测量。而 θ-θ型衍射仪虽然能够进行自由表面散射实验，但液体蒸发改变溶液浓度甚至引起结晶，或者与空气发生反应。
X射线衍射仪附带的样品槽，只能满足固体样品的衍射实验。模仿该样品槽加工的液体样品池，尽管可以覆盖一些X射线透明的薄膜，能够盛放液体样品，但由于其形状、大小、尺寸尤其是厚度无法获得最常用的反射法测量的散射强度不属于最大散射强度，不能进行正确的吸收校正，无法获得精确地径向分布函数。如果采用不太常用的透射法，吸收校正一般不存在问题，仅仅适合少数特低吸收系数的样品，但不适合绝大多数较高吸收系数的样品。透射法的液体样品和薄膜对X射线吸收很大，探测器测量的散射强度要满足统计计数误差1%，需要的数据采集时间更长，甚至测量一个液体样品的时间需要一周。对高吸收样品，透射法采集不到散射强度。
另外采用圆柱几何学测量液体结构，只有平行光源才能获得较好的散射数据。而普通衍射仪光源严格说来属于发散光源，测量的液体散射一般很难获得精确地径向分布函数。
单从液体的散射实验样品盛放的角度看，国外也有采用毛细管盛放液体的方法，仅局限于不受溶解度影响和常温下测量的液体样品。
由于现有所有X射线衍射仪既没有配备液体测量的样品池，也没有安装相应的液体测量程序和数据处理软件。因此本发明是在粉末衍射的基础上，对现有衍射仪功能的开发。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方便液样盛放、控温和携带的液体X射线散射样品池。
为解决上述问题，本发明所述的液体X射线散射样品池，其特征在于：它包括设有空腔的池体和设在所述池体内的顶部开口的样品池；所述池体内设有隔板，该隔板的两侧分别设有进水管、出水管；所述池体侧壁设有安装轴，该安装轴与衍射仪侧角头相连。
所述进水管和所述出水管内均设有温控探头，该温控探头与微型电子控温系统相连。
所述样品池的容积为15~25 mL，其顶部覆盖X射线透射率为60~90%的Mylar膜或铍窗。
所述Mylar膜的厚度为4~8μm。
所述铍窗的厚度为0.05~0.15mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、由于本发明在样品池顶部设有Mylar膜或铍窗，因此，对样品池水平放置的θ-θ型衍射仪而言，可以有效防止液体的蒸发以及可能与空气发生的反应，尤其是适合过饱和溶液。
2、由于本发明中设有与微型电子控温系统相连的温控探头，因此，可方便实现液体样品的恒温控制。
3、与目前国外同步辐射装置先后报道的毛细管样品池法和仅适合常温常压测量的圆柱液体喷射法、平板样品池透射法相比较，本发明具有池体设计形状、大小尺寸与衍射仪几何学吻合的优点，因此，可获得最大的散射强度，从而有效缩短测量时间。同时，很方便进行液体样品的吸收校正和偏振校正，可获得给定温度下更精确的径向分布函数。
4、由于本发明中其顶部覆盖Mylar膜或铍窗，样品池窗口可取任意方位和角度转动，液体均不会流出。因此，既可用于同步辐射X射线多圆衍射仪不同测角仪（立式或卧式）实验装置，而且能满足实验室衍射仪不同测角仪（立式或卧式）的便携式控温液体样品池，从而解决了X射线反射法测量液体结构信息时液样无法盛放、控温和方便携带等问题。同时拓展粉末衍射仪在溶液结构研究领域的应用范围，开展溶液X射线散射新方法研究奠定了必要实验基础。
5、本发明结构简单、成本低廉，属于对实验室二圆和同步常用多圆衍射仪功能的开发，不仅适合低吸收液体样品，而且适合高吸收系数的样品；如电解质水溶液、非电解质水溶液、非水电解质溶液等，其中包括氨基酸水溶液和蛋白质水溶液等。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明的侧视图。
图3为本发明的俯视图。
图中：1—池体 2—样品池 3—隔板 4—进水管 5—出水管 6—安装轴。
具体实施方式
如图1所示，液体X射线散射样品池，它包括设有空腔的池体1和设在池体1内的顶部开口的样品池2。池体1内设有隔板3，该隔板3的两侧分别设有进水管4、出水管5；池体1侧壁设有安装轴6，该安装轴6与衍射仪侧角头相连。
其中：进水管4和出水管5内均设有温控探头，该温控探头与微型电子控温系统相连。
样品池2的容积为15~25 mL，其顶部覆盖X射线透射率为60~90%的Mylar膜或铍窗。
Mylar膜的厚度为4~8μm。铍窗的厚度为0.05~0.15mm。
Claims (5)
1.液体X射线散射样品池，其特征在于：它包括设有空腔的池体（1）和设在所述池体（1）内的顶部开口的样品池（2）；所述池体（1）内设有隔板（3），该隔板（3）的两侧分别设有进水管（4）、出水管（5）；所述池体（1）侧壁设有安装轴（6），该安装轴（6）与衍射仪侧角头相连。
2.如权利要求1所述的液体X射线散射样品池，其特征在于：所述进水管（4）和所述出水管（5）内均设有温控探头，该温控探头与微型电子控温系统相连。
3.如权利要求1所述的液体X射线散射样品池，其特征在于：所述样品池（2）的容积为15~25 mL，其顶部覆盖X射线透射率为60~90%的Mylar膜或铍窗。
4.如权利要求3所述的液体X射线散射样品池，其特征在于：所述Mylar膜的厚度为4~8μm。
5.如权利要求3所述的液体X射线散射样品池，其特征在于：所述铍窗的厚度为0.05~0.15mm。
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