CN103936569B - 一种高浓度甲缩醛生产工艺装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高浓度甲缩醛生产工艺装置和方法，该装置包括预反应器、反应精馏塔、精馏塔、蒸发式冷凝器、回流罐和加压蒸馏塔，所述反应精馏塔、精馏塔和加压蒸馏塔的塔底均设有再沸器；所述预反应器的出口与反应精馏塔的入口连接，反应精馏塔的塔顶通过管道与精馏塔入口连接，精馏塔的塔顶通过管道依次与蒸发式冷凝器和回流罐连接，回流罐通过泵与加压蒸馏塔的入口连接。本发明工艺流程简单、工艺设备和技术投资小、得到的甲缩醛浓度可达99.9%以上，转换率高、副产物少，同时通过合理的工艺优化，大大降低了水资源和热能的消耗，具有节能减排的优点。
Description
技术领域
本发明涉及甲缩醛生产技术领域，尤其涉及浓度为99.9%以上的高浓度甲缩醛的生产技术。
背景技术
甲缩醛缩醛又称甲醛缩二甲醇或二甲氧基甲烷，是甲醛和甲醇缩合而成的新一代衍生物，有良好的溶解性，与水相容性好，且无毒、无腐蚀，是国家环保总局推荐推广使用的新溶剂，可替代丙酮、乙醚、苯、甲苯、二甲苯、氯代烃、氟氯烃等。广泛用于化妆品、家庭用品、杀虫剂、皮革用品、汽车用品、油漆、油墨等领域。此外，甲缩醛挥发性强，有良好的去油污能力，可做为清洁剂、清洗剂使用，减少其使用过程中有机物的排放，降低对环境的污染。
高浓度甲缩醛作为新兴燃料添加剂的应用，已得到广泛关注，特别是作为汽油含氧添加剂使用具有优势[它与汽油互溶性好、含氧高、能改善汽油燃烧性能、提高热效率、降低HC（碳氢化合物）、CO等的排放）],甲缩醛今后将用作柴油的添加剂使用。
甲缩醛用作代用溶剂，已在涂料等行业中使用。它可降低涂料成本、减轻对环境的污染，发展前景看好，尤其在目前我国石油资源严重不足，供需矛盾加剧的状况下，甲缩醛用作甲醇基燃料、汽油添加剂、燃料电池等领域得到了长足的发展。99.9%的甲缩醛作为用作树脂的增塑剂、催眠剂、止痛剂、香料以及Grignard反应和Reppe反应的溶剂。
目前国内99.9%的甲缩醛只有萃取方法，萃取法的流程复杂，消耗高，设备投资大。萃取液回收困难，污染严重。
发明内容
发明目的：针对上述存在的问题和缺陷，本发明提供了一种高浓度甲缩醛的生产工艺装置和方法，流程简单、转换率高、副产物少，消耗低。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种高浓度甲缩醛生产工艺装置，包括预反应器、反应精馏塔、精馏塔、蒸发式冷凝器、回流罐和加压蒸馏塔，所述反应精馏塔、精馏塔和加压蒸馏塔的塔底均设有再沸器；所述预反应器的出口与反应精馏塔的入口连接，反应精馏塔的塔顶通过管道与精馏塔入口连接，精馏塔的塔顶通过管道依次与蒸发式冷凝器和回流罐连接，回流罐通过泵与加压蒸馏塔的入口连接；所述反应精馏塔的塔底设有废水出口，所述精馏塔的塔底通过管道与反应精馏塔的塔顶连接形成循环，所述回流罐还设有支路与精馏塔的塔顶循环连接，同时所述加压蒸馏塔的塔顶通过管道与反应精馏塔配套的再沸器形成热交换循环通道。
进一步改进，所述反应精馏塔包括反应段和精馏段。
进一步的，所述加压蒸馏塔的塔底通过管道还依次连接有吸附罐和产品罐。
进一步的，所述加压蒸馏塔塔底与吸附罐之间还设有预热器。
进一步的，所述反应精馏塔配套的再沸器的热交换循环通道。
本发明还提供了一种基于上述装置生产高浓度甲缩醛的方法，包括以下步骤：
步骤一、以甲醛和甲醇为原料进行混合后余热至60±5℃，并送入预反应器进行反应，预反应的温度为60～80℃，得到反应产物，该反应产物包括甲缩醛和未反应完的甲醛、甲醇溶液；
步骤二、步骤一的反应产物送入反应精馏塔进行反应和一级精馏，反应后的甲缩醛和甲醇从反应精馏塔塔顶出去并进入精馏塔，塔顶温度为55±5℃，塔底温度为100±5℃；
步骤三、精馏塔中的甲缩醛和甲醇进行分离，精馏塔塔底温度为52±2℃，塔顶温度为43±2℃，分离后的甲缩醛经过蒸发式冷凝器冷凝送入回流罐，回流罐中的甲缩醛继续送入加压蒸馏塔，同时回流罐通过支路将部分甲缩醛作为回流送至精馏塔进一步精馏；
步骤四、加压蒸馏塔进一步对送入其中的甲缩醛中的甲醇进行分离，该过程中塔顶温度为115±2℃、塔底温度为120±2℃，塔底流出99.5%以上的甲缩醛作为产品，塔顶流出的含有甲缩醛和甲醇的高温气体通过管道送入反应精馏塔配套的再沸器中进行热交换。
进一步改进，步骤四中所述加压蒸馏塔塔顶流出的含有甲缩醛和甲醇的高温气体经过反应精馏塔配套的再沸器热交换后一部分送回加压蒸馏塔，一部分返回精馏塔。
进一步的，还包括步骤五、加压蒸馏塔塔底流出的99.5%以上的甲缩醛还经过吸附罐进行两级吸附后，得到99.9%以上的甲缩醛。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：工艺流程简单、工艺设备和技术投资小、得到的甲缩醛浓度可达99.9%以上，转换率高、副产物少，同时通过合理的工艺优化，大大降低了水资源和热能的消耗，具有节能减排的优点。
附图说明
图1为本发明的所述高浓度甲缩醛的生产工艺流程示意图。
其中，预反应器1、反应精馏塔2、精馏塔3、蒸发式冷凝器4、回流罐5、加压蒸馏塔6、再沸器7、吸附罐8、产品罐9。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
如图1所示，一种高浓度甲缩醛的生产工艺流程，首先，原料37%甲醛和99%甲醇混合后预热60°C送入预反应器，经过在60-80℃温度下反应生成的甲缩醛和水。然后，反应后将甲缩醛及没有反应完的甲醛、甲醇溶液进入反应精馏塔，经过反应精馏，塔顶温度55℃，塔底温度100℃，反应后的甲缩醛和甲醇从反应精馏塔塔顶出去进入精馏塔，反应精馏塔塔底的废水通过换热后送到甲醛装置作为吸收水，节约用水。精馏塔中的甲缩醛及甲醇经过分离，精馏塔塔底52℃的水、甲缩醛、甲醇经过回流泵作为反应精馏塔的回流。92%的甲缩醛从精馏塔塔43℃塔顶经过蒸发式冷凝器冷凝后进入回流罐，其中一部分作为精馏塔的回流，一部分进入加压蒸馏塔，在加压蒸馏塔内甲缩醛及甲醇经过加压分离，使甲醇和甲缩醛的共沸点，99.5%的甲缩醛从塔底120℃作为产品采出。加压塔塔顶115℃的甲缩醛及甲醇作为反应精馏塔的热源加热，可以达到热集成应用达到节能降耗，冷凝后的甲缩醛一部分去加压蒸馏塔回流，一部分返回到精馏塔精馏生产92%的甲缩醛。将99.5%的甲缩醛送到吸附罐，经过两级吸附后，甲缩醛浓度到达99.9%。
Claims (7)
1.一种高浓度甲缩醛生产工艺方法，基于以下工艺装置，所述工艺装置包括预反应器、反应精馏塔、精馏塔、蒸发式冷凝器、回流罐和加压蒸馏塔，所述反应精馏塔、精馏塔和加压蒸馏塔的塔底均设有再沸器；所述预反应器的出口与反应精馏塔的入口连接，反应精馏塔的塔顶通过管道与精馏塔入口连接，精馏塔的塔顶通过管道依次与蒸发式冷凝器和回流罐连接，回流罐通过泵与加压蒸馏塔的入口连接；所述反应精馏塔的塔底设有废水出口，所述精馏塔的塔底通过管道与反应精馏塔的塔顶连接形成循环，所述回流罐还设有支路与精馏塔的塔顶循环连接，同时所述加压蒸馏塔的塔顶通过管道与反应精馏塔配套的再沸器形成热交换循环通道，其特征在于，所述工艺方法包括以下步骤：
步骤一、以甲醛和甲醇为原料进行混合后余热至60±5℃，并送入预反应器进行反应，预反应的温度为60～80℃，得到反应产物，该反应产物包括甲缩醛和未反应完的甲醛、甲醇溶液；
步骤二、步骤一的反应产物送入反应精馏塔进行反应和一级精馏，反应后的甲缩醛和甲醇从反应精馏塔塔顶出去并进入精馏塔，塔顶温度为55±5℃，塔底温度为100±5℃；
步骤三、精馏塔中的甲缩醛和甲醇进行分离，精馏塔塔底温度为52±2℃，塔顶温度为43±2℃，分离后的甲缩醛经过蒸发式冷凝器冷凝送入回流罐，回流罐中的甲缩醛继续送入加压蒸馏塔，同时回流罐通过支路将部分甲缩醛作为回流送至精馏塔进一步精馏；
步骤四、加压蒸馏塔进一步对送入其中的甲缩醛中的甲醇进行分离，该过程中塔顶温度为115±2℃、塔底温度为120±2℃，塔底流出99.5％以上的甲缩醛作为产品，塔顶流出的含有甲缩醛和甲醇的高温气体通过管道送入反应精馏塔配套的再沸器中进行热交换。
2.根据权利要求1所述高浓度甲缩醛的生产工艺方法，其特征在于：步骤四中所述加压蒸馏塔塔顶流出的含有甲缩醛和甲醇的高温气体经过反应精馏塔配套的再沸器热交换后一部分送回加压蒸馏塔，一部分返回精馏塔。
3.根据权利要求1所述高浓度甲缩醛的生产工艺方法，其特征在于：还包括步骤五、加压蒸馏塔塔底流出的99.5％以上的甲缩醛还经过吸附罐进行两级吸附后，得到99.9％以上的甲缩醛。
4.根据权利要求1所述高浓度甲缩醛的生产工艺方法，其特征在于：所述反应精馏塔包括反应段和精馏段。
5.根据权利要求1所述高浓度甲缩醛的生产工艺方法，其特征在于：所述加压蒸馏塔的塔底通过管道还依次连接有吸附罐和产品罐。
6.根据权利要求1所述高浓度甲缩醛的生产工艺方法，其特征在于：所述加压蒸馏塔塔底与吸附罐之间还设有预热器。
7.根据权利要求1所述高浓度甲缩醛的生产工艺方法，其特征在于：所述反应精馏塔配套的再沸器的热交换循环通道。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: High-concentration dimethoxymethane production technology device and method Effective date of registration: 20170622 Granted publication date: 20160330 Pledgee: Jiangsu Wujin credit Company limited by guarantee Pledgor: Jiangsu Kaimao Chemical Technology Co., Ltd. Registration number: 2017990000474 |
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| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20180411 Granted publication date: 20160330 |
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| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20181011 Granted publication date: 20160330 |
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| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20181219 Granted publication date: 20160330 |
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Date of cancellation: 20211219 Granted publication date: 20160330 |