CN103926146A - 一种小试样恒载荷应力腐蚀测试装置及其测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种小试样恒载荷应力腐蚀评价方法及装置，其要点在于能够测试薄壁管、小尺寸构件抗应力腐蚀开裂特性，设计加工小尺寸试样，准确控制加载的拉伸应力水平，在酸性环境中进行应力腐蚀实验，根据实验结果对薄壁管、小尺寸构件在酸性腐蚀环境中抗硫化物应力腐蚀性能及作用机理进行评价研究。利用该评价方法和装置可测定无法加工标准试样的薄壁管、小尺寸构件抗应力腐蚀开裂特征，根据测试结果得出构件材质的适用性，从而对薄壁管、小尺寸构件进行选材和适用性评价。

Description

一种小试样恒载荷应力腐蚀测试装置及其测试方法

技术领域

本发明涉及一种用于油气田薄壁管、小尺寸构件等无法加工标准试样的构件进行恒载荷应力腐蚀评价的实验方法，本发明还涉及使用该方法测试薄壁管、小尺寸构件应力腐蚀特性的实验装置。

背景技术

在金属材料化学实验中，需要对石油工业、化学工业中用于薄壁管、小尺寸构件等无法加工标准试样的构件进行恒载荷应力腐蚀实验，从而对构件在应力状态和腐蚀环境中进行材质优选和适用性评价。目前国内外恒载荷应力腐蚀实验一般方法是按照标准NACE0177采用应力环进行A法实验，试样尺寸φ6.35×110mm，最小夹持端直径10mm；而紧凑试样为φ3.81×110mm，最小夹持端直径5mm。对于壁厚小于4mm的薄壁管、小尺寸构件无法加工以上试样，且加工过程中易对试样本身造成力学性能损伤，评价结果与现场结果相差较大，不能为实际工况环境中构件材质的优选和适用性评价提供可靠依据。因而对于这些特殊小尺寸部位目前标准实验方法，试样尺寸参数均不能满足现场要求。

在石油和化工行业中腐蚀问题日趋严重，尤其是薄壁管、小尺寸构件均在一定应力状态下，在酸性腐蚀环境中服役。目前这些特殊部位的应力腐蚀实验评价在学术上和工程技术上具有极其重要的价值，由于缺乏相应的实验方法和装置，导致相应的评价实验不能进行。常规的应力腐蚀实验通过应力环对金属材料加载，小尺寸特殊部位无法加工试样，因而无法进行小尺寸部位的应力腐蚀实验，因而这些部位的金属材料选材没有标准实验方法和适用性评价依据，导致现场选材困难，甚至出现由于选材不合理导致的应力腐蚀开裂事故。

目前，常规的恒载荷应力腐蚀实验方法存在以下不足：

(A)试样尺寸较大，不适用于薄壁管、小尺寸构件抗应力腐蚀性能测试；

(B)小尺寸部位强制加工为标准试样造成力学性能损伤，实验结果可靠性和现场参考价值降低；

(C)检测装置不适用于小尺寸试样的测试，载荷量程过大造成载荷的不准确，实验过程中无法实时监控试样载荷大小。

为解决常规恒载荷应力腐蚀实验不能进行小尺寸试样应力腐蚀实验的问题，本发明借助应力环，提出了小试样恒载荷应力腐蚀评价方法，设计小尺寸应力腐蚀实验的试样夹持、加载装置，形成适用于小尺寸试样恒载荷应力腐蚀新型实验方法，能够很好的解决上述问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种能够较真实反映现场工况、用于测定薄壁管、小尺寸构件恒载荷应力腐蚀实验的方法。

本发明要解决的另一技术问题是提供一种结构简单、易于操作、安全可靠、能够方便地进行多组平行实验、用于模拟小尺寸试样恒载荷应力腐蚀实验所用的夹持装置。

本发明是通过如下技术方案实现：

一种小试样恒载荷应力腐蚀测试装置，其特征在于该装置包括以下部件：位移传感器(1)、加载螺杆(2)、固定螺杆（3）、底座（4）、应力环（7）、应力测定试样(9)、腐蚀试验腔（12）、试样(16)和实验介质(17)；

所述应力环（7）通过固定螺杆（3）由固定螺母（5）固定在底座（4）上，该应力环（7）内部具有腐蚀试验腔（12），该腐蚀试验腔（12）装有实验介质(17)和试样(16)，所述固定螺杆（3）的U型夹具端穿过腐蚀试验腔（12）的底部并固定试样(16)的下部，所述固定螺杆（3）和腐蚀试验腔（12）之间具有下密封环（18）。

所述加载螺杆(2)通过加载螺母（6）穿过应力环（7）的上部和应力测定试样(9)的一端连接，该应力测定试样(9)的另一端为U型夹具端，所述应力测定试样(9)的U型夹具端穿过腐蚀试验腔（12）的上部并固定试样(16)的上部，所述加载螺杆(2)和腐蚀试验腔（12）之间具有上密封环（11），所述应力测定试样(9)的尺寸与试样(16)相同，并在该应力测定试样(9)的中部安装应变片（10）。

所述底座（4）具有一支架，该支架上安装有位移传感器（1），该位移传感器（1）位于应力环（7）的上部。

所述上密封环（11）和下密封环（18）与腐蚀试验腔（12）间安装密封圈（13）；所述应力测定试样(9)的U型夹具端和固定螺杆（3）的U型夹具端通过销钉（20）固定试样(16)。

所述应力测定试样(9)的U型夹具端和固定螺杆（3）的U型夹具端与试样(16)之间具有绝缘垫片(19)，该绝缘垫片(19)为聚四氟乙烯材质；所述加载螺杆(2)、固定螺杆(3)、固定螺母(5)、加载螺母(6)、应力环(7)和销钉(20)是由耐腐蚀性能的哈氏合金加工而成。

所述加载螺母（6）和应力环（7）之间具有旋转垫片（8），该旋转垫片(8)由耐腐蚀性能的哈氏合金加工而成。

所述腐蚀试验腔（12）还具有进气口（14）和出气口（15）。

所其试样(16)为扁平矩形试样，其厚度为0.9mm～2mm，宽度为3mm～5mm。

所述实验介质(17)为腐蚀介质。

一种采用如前所述的小试样恒载荷应力腐蚀测试装置进行腐蚀测试的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一，根据所需模拟现场工况条件设计实验腐蚀介质、试样加载载荷大小；

步骤二，安装试样(16)，通过加载螺杆（2）加载应力，通过位移传感器(1)和应变片（10）确定载荷；

步骤三，将腐蚀介质加入腐蚀实验腔(12)中，将进气口(14)、出气口(15)分别连接至H₂S、CO₂或N₂气瓶和废气处理系统；

步骤四，腐蚀实验腔(12)中腐蚀介质进行充分除氧后，通入H₂S或CO₂等腐蚀性气体，记录时间开始实验，所述试验时间为720h；

步骤五，实验结束后，进行充分除氧，将试样(16)卸下，观察试样是否断裂并进行裂纹检测、试样表面腐蚀形貌和腐蚀产物分析。

有益效果：

(A)试样尺寸小，便于加工；

(B)能够同时利用应变片和位移传感器检测载荷，保障加载载荷的精确性。

(C)实验过程中可实时监控试样是否发生形变以及位移随时间变化的关系曲线。

附图说明

下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明：

图1是实现本发明的主要装置结构示意图。

图2是实现本发明的试样夹持部位示意图。

图3是实现本发明的小试样加工尺寸图。

图4是本发明加载载荷与常规方法载荷大小对比图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

参阅图1所示，本发明中一种小试样恒载荷应力腐蚀实验装置，主要包括位移传感器(1)、加载螺杆(2)、固定螺杆(3)、底座(4)、固定螺母(5)、加载螺母(6)、应力环(7)、旋转垫片(8)、应力测定试样(9)、应变片(10)、上密封环(11)、腐蚀实验腔(12)、密封圈(13)、进气口(14)、出气口(15)、试样(16)、实验介质(17)、下密封环(18)、绝缘垫片(19)、销钉(20)；所述的应力环(7)上、下部分别设有内螺纹，下部通过固定螺杆(3)、固定螺母(5)牢牢固定在底座(4)上，上部通过应力测定试样(9)、加载螺母(6)、旋转垫片(8)进行加载；所述的加载螺杆(2)下端设有应力测定试样(9)，大小、尺寸与试样(16)相同，平行部位设置有应变片(10)，从而实时监测加载应力的大小；所述的应力环(7)加载挠度通过位移传感器(1)测定并实时记录；所述的试样(16)设置在腐蚀实验腔(12)中，被实验介质(17)完全浸没，通过加载螺杆(2)、固定螺杆(3)连接并进行加载，通过上密封环(11)、下密封环(18)以及密封圈(13)密封，形成封闭系统；所述的腐蚀实验腔(12)上设置有进气口(14)和出气口(15)，可持续通入腐蚀性气体；所述的试样(16)上端与加载螺杆(2)通过销钉(20)连接，下端与固定螺杆(3)通过销钉(20)连接，试样(16)与加载螺杆(2)、固定螺杆(3)之间设置有绝缘垫片(19)，从而避免电偶因素造成的实验误差，使实验结果准确可靠。

本发明中一种小试样恒载荷应力腐蚀评价方法如下。

(A)现场工况条件模拟化，具体方法如下：

(a)根据现场工况条件确定气相、液相组分，通过腐蚀实验腔(12)容积计算液相组分的配制，以及通入H₂S、CO₂等腐蚀性气体的速度；

(b)按照现场构件受力条件，根据其所受应力或应变大小选择加载载荷大小。

(B)安装夹具及加载过程，具体方法如下：

(a)将试样(16)上端于应力测定试样(9)下端通过销钉(20)连接，用绝缘垫片(19)将试样(16)与应力测定试样(9)绝缘，试样(16)下端于固定螺杆(3)通过销钉(20)连接，同样用绝缘垫片(19)进行绝缘，然后将密封圈(13)和上密封环(11)、下密封环(18)分别安装在应力测定试样(9)下端和固定螺杆(3)上端，整体放入腐蚀实验腔(12)中并拧紧上密封环(11)和下密封环(18)以保证密封，使用固定螺母(5)将固定螺杆(3)、应力环(7)固定于底座(4)上，使用加载螺杆(2)和加载螺母(6)将应力测定试样(9)上端固定，将应变片(10)贴在应力测定试样(9)平行段，安装位移传感器(1)按照实验设计应力开始加载，记录相关数据，同时观察位移传感器(1)和应变片(10)的读数以确保试样(16)加载载荷的准确性；

(b)将腐蚀介质加入腐蚀实验腔(12)中，将进气口(14)、出气口(15)分别连接在H₂S、CO₂或N₂气瓶和废气处理系统；

(C)腐蚀实验腔(12)中腐蚀介质进行充分除氧后，通入H₂S或CO₂等腐蚀性气体，记录时间开始实验。

(D)实验结束后，进行充分除氧，将试样(16)卸下，观察试样是否断裂并进行裂纹检测、试样表面腐蚀形貌和腐蚀产物分析，具体方法如下：

(a)若试样(16)断裂，清洗断口进行断口形貌观察及作用机理分析得出实验报告；

(b)若试样(16)没有断裂，首先进行试样表面腐蚀形貌、腐蚀产物膜分析；然后清洗腐蚀产物，观察试样基体腐蚀状态，分析总结得出实验报告。

实例1采用小试样进行常规应力腐蚀测试

对某金属复合管抗应力腐蚀性能进行测试，首先按照图3尺寸加工试样6件，试样厚度可根据复合管壁厚进行相应调整，将其安装于应力腐蚀实验装置，具体加载数据如表1。

实验720小时后，清洗试样进行形貌观察与显微分析发现，6个试样均未发生断裂，但不同部位出现一定程度损伤，其中试件1和试件2宏观表面无损伤，试件4有明显开裂的宏观裂纹，试件6表面出现鱼鳞状损伤，试件3和试件5表面有不规则宏观损伤，通过试样损伤程度可判定材料在该环境下抵抗应力腐蚀的性能。

实例2本发明进行小试样应力腐蚀测试

同样加工试样6件，按照本发明将试样装配于应力腐蚀试样装置上，对载荷进行测试时暂不安装腐蚀实验腔(12)，将应变片(10)贴于应力测定试样(9)平行段，根据力的相互作用原理，只需对应力测定试样(9)进行应力应变测试，即可准确测得试样(16)受到的拉应力，从而进一步验证应力环加载载荷的准确性。

为验证该装置加载的准确性和可靠性，分别将应变片(10)贴于应力测定试样(9)和试样(16)的平行段，分别记为A1、A3，然后对试样进行加载，并实时记录应变片数据，测得A1与A3部位应力、应变大小相一致，说明试样(16)和应力测定试样(9)所受载荷大小一致，符合本装置设计结果。将其数据与常规应力环加载数据对比发现，运用应力环标定曲线所得计算载荷较实际载荷小，即利用常规应力环标定曲线所加载在试样(16)上的实际载荷远大于理论设计载荷，常规应力环加载与本发明装置加载对比如图4，说明有必要使用该装置进行加载以及对常规应力环加载方法进行验证。

确定加载载荷大小后，重新使用本发明装置对某金属复合管进行抗应力腐蚀实验，分别加载80%σs、100%σs两种应力等级，具体加载参数如表2，经过720小时腐蚀实验后，试样均未发生断裂，也没有裂纹以及表面损伤，试样无明显塑性变形的痕迹，说明经本发明修改后的加载方法是合理的，也说明实例1中试样之所以出现明显沿晶裂纹及损伤，原因在于常规应力环加载应力过大造成，出现较大实验误差，而采用本发明装置所得实验结果准确、可靠。

表1

表2

应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.一种小试样恒载荷应力腐蚀测试装置，其特征在于该装置包括以下部件：位移传感器(1)、加载螺杆(2)、固定螺杆（3）、底座（4）、应力环（7）、应力测定试样(9)、腐蚀试验腔（12）、试样(16)和实验介质(17)；

所述应力环（7）通过固定螺杆（3）由固定螺母（5）固定在底座（4）上，该应力环（7）内部具有腐蚀试验腔（12），该腐蚀试验腔（12）装有实验介质(17)和试样(16)，所述固定螺杆（3）的U型夹具端穿过腐蚀试验腔（12）的底部并固定试样(16)的下部，所述固定螺杆（3）和腐蚀试验腔（12）之间具有下密封环（18）；

所述加载螺杆(2)通过加载螺母（6）穿过应力环（7）的上部和应力测定试样(9)的一端连接，该应力测定试样(9)的另一端为U型夹具端，所述应力测定试样(9)的U型夹具端穿过腐蚀试验腔（12）的上部并固定试样(16)的上部，所述加载螺杆(2)和腐蚀试验腔（12）之间具有上密封环（11），所述应力测定试样(9)的尺寸与试样(16)相同，并在该应力测定试样(9)的中部安装应变片（10）；

所述底座（4）具有一支架，该支架上安装有位移传感器（1），该位移传感器（1）位于应力环（7）的上部。

2.如权利要求1所述的一种小试样恒载荷应力腐蚀测试装置，其特征在于所述上密封环（11）和下密封环（18）与腐蚀试验腔（12）间安装密封圈（13）；所述应力测定试样(9)的U型夹具端和固定螺杆（3）的U型夹具端通过销钉（20）固定试样(16)。

3.如权利要求2所述的一种小试样恒载荷应力腐蚀测试装置，其特征在于所述应力测定试样(9)的U型夹具端和固定螺杆（3）的U型夹具端与试样(16)之间具有绝缘垫片(19)，该绝缘垫片(19)为聚四氟乙烯材质；所述加载螺杆(2)、固定螺杆(3)、固定螺母(5)、加载螺母(6)、应力环(7)和销钉(20)是由耐腐蚀性能的哈氏合金加工而成。

4.如权利要求1所述的一种小试样恒载荷应力腐蚀测试装置，其特征在于所述加载螺母（6）和应力环（7）之间具有旋转垫片（8），该旋转垫片(8)由耐腐蚀性能的哈氏合金加工而成。

5.如权利要求1所述的一种小试样恒载荷应力腐蚀测试装置，其特征在于所述腐蚀试验腔（12）还具有进气口（14）和出气口（15）。

6.如权利要求1所述的一种小试样恒载荷应力腐蚀测试装置，其特征在于所其试样(16)为扁平矩形试样，其厚度为0.9mm～2mm，宽度为3mm～5mm。

7.如权利要求1所述的一种小试样恒载荷应力腐蚀测试装置，其特征在于所述实验介质(17)为腐蚀介质。

8.一种采用如权利要求1-7所述的小试样恒载荷应力腐蚀测试装置进行腐蚀测试的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一，根据所需模拟现场工况条件设计实验腐蚀介质、试样加载载荷大小；

步骤二，安装试样(16)，通过加载螺杆（2）加载应力，通过位移传感器(1)和应变片（10）确定载荷；

步骤三，将腐蚀介质加入腐蚀实验腔(12)中，将进气口(14)、出气口(15)分别连接至H₂S、CO₂或N₂气瓶和废气处理系统；

步骤四，腐蚀实验腔(12)中腐蚀介质进行充分除氧后，通入H₂S或CO₂等腐蚀性气体，记录时间开始实验，所述试验时间为720h；

步骤五，实验结束后，进行充分除氧，将试样(16)卸下，观察试样是否断裂并进行裂纹检测、试样表面腐蚀形貌和腐蚀产物分析。