CN103878859B - 一种高防潮薄型中密度纤维板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高防潮薄型中密度纤维板的制备方法，步骤如下：（1）、将原料辐射松与鲜杨混合得到混合木片；（2）、将混合木片经预蒸煮、蒸煮处理，加入熔融态的石蜡热磨解纤；（3）、热磨后的纤维施加苯酚改性三聚氰胺脲醛树脂和液体复合固化剂；（4）、施胶纤维进行干燥，干燥过程中加入粉体防水剂；（5）、干燥后纤维经分选、铺装成型后通过连续平压压制而成。本发明利用PMUF树脂替代传统MUF树脂生产高防潮薄型纤维板，树脂成本降低10~15%，压制高防潮薄型纤维板的生产成本降低180~220元/立方米。引入异氰酸酯作为PMUF树脂的固化剂，改善了树脂固化后的分子结构，提高了纤维板的耐水性。
Description
技术领域
本发明属于功能木基复合材料领域，具体涉及一种主要用于具有高防潮要求场所的高防潮薄型中密度纤维板的制备方法。
背景技术
纤维板由木质纤维施加胶粘剂热压而成，纤维近似同向铺装组坯，克服木材的各向异性，理化性能优异，便于加工，一直受到人们的青睬。随着科技进步，纤维板的衍生系列产品、深加工品种不断出现并完善，各类功能纤维板逐渐应用在国民经济各个领域。
纤维板生产离不开胶粘剂。目前，脲醛树脂胶粘剂占纤维板行业生产用胶总量的90％以上，但脲醛树脂的缺陷是不耐水，分子中有大量的亲水基团。生产高防潮要求的薄型纤维板，传统上都是选用异氰酸酯、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂等防水性能优异的胶粘剂，这类树脂固化后，游离的羟基很少，树脂耐候性好，但树脂的价格昂贵，生产纤维板时的工艺控制复杂，纤维板成品优等品率低，这些因素限制了高防潮薄型纤维板的发展。
近年来，随着纤维板出口的不断增长，出口到热带、亚热带国家的纤维板及家具、门制品对防潮的要求越来越高。国外内科研院所、学校的相关学者进行了大量的研究，利用传统脲醛树脂的低成本优势对其进行改性，主要采用三聚氰胺共混或共聚改性脲醛树脂，大量研究结论发现三聚氰胺改性脲醛树脂的最大添加效率是30%，超过此添加量三聚氰胺改性脲醛树脂的耐水性将不会提高。压制的纤维板要达到国标高防潮要求，必须加入石蜡来辅助提高制品的防潮功能。
文献《防潮高密度纤维板的生产工艺》提到了一种国标高防潮产品，密度较高用于地板基材，使用三聚氰胺甲醛树脂（MF），树脂的施加量为30%时，产品指标达到国标要求。文献《防潮型中密度纤维板的研制》采用MF树脂共混改性脲醛树脂的方案生产防潮型中密度纤维板，MF添加量20%时，产品可以达到国标的防潮要求，但产品密度控制在820kg/m3以上。
成果《薄型硬质纤维板》采用意杨、马尾松混合材为原料，用酚醛防潮树脂生产薄型纤维板，经济可行，但密度达到880kg/m3。
专利201120523723公开了一种耐水防潮纤维板，该法所述纤维板本体表面涂上一层由MF与聚氨酯树脂混合涂层，通过涂层实现纤维板表面防潮的功能，但从本质上不能解决纤维板的防潮问题。
目前，达到国标高湿状态下使用要求的纤维板，石蜡的施加量控制在树脂总质量的4~8%，改性胶的施加量以绝干量计算控制在12~15%，制品如果出口到热带雨季丰富的国家和地区，还达不到使用要求，易引发质量事故。
本发明突破传统防潮纤维板的生产工艺，摒弃单纯靠添加防水剂来解决板材防水的想法，重点从胶粘剂的改性和固化机理上研究，开发适合高防潮纤维板用胶粘剂及配套的固化剂体系，并施加新型的防水剂辅助解决防潮性能。
发明内容
本发明的目的是解决中密度纤维板因防潮性能差而使用受限问题，提供一种高防潮薄型中密度纤维板的制备方法。
本发明的步骤如下：
（1）、将原料辐射松与鲜杨按照质量比1：1~4：1混合得到混合木片；
（2）、将混合木片经预蒸煮、蒸煮处理，加入熔融态的石蜡热磨解纤；所述熔融态的石蜡的加入比例为绝干纤维重量的1~4%；
（3）、热磨后的纤维施加苯酚改性三聚氰胺脲醛树脂（PMUF）和液体复合固化剂；所述苯酚改性三聚氰胺脲醛树脂的施加量以固体含量占绝干纤维的8~12%，所述的液体复合固化剂的加入量为苯酚改性三聚氰胺脲醛树脂重量的0.5-2%；所述的液体复合固化剂由异氰酸酯（P-MDI）和硫酸铵组成，其中异氰酸酯占复合固化剂的重量比例为70～90%；
（4）、施胶纤维进行干燥，干燥过程中加入占苯酚改性三聚氰胺脲醛树脂重量2～8%的粉体防水剂，所述粉体防水剂由双氰胺和三聚氰胺组成，其中双氰胺占粉体防水剂的重量比例为50～80%；
（5）、干燥后纤维经分选、铺装成型后通过连续平压压制而成，所述连续平压的热压温度控制在180～200℃，热压速度10～15s/mm，热压压力2.0～4.0MPa。
上述方案进一步包括：
所述步骤（1）中的混合木片为长度30mm、宽度20mm、厚度3mm的混合木片。
所述步骤（2）蒸煮操作时蒸煮缸内的蒸汽压力为0.60-0.90MPa，蒸煮时间2-4分钟；所述热磨操作时磨室的压力低于蒸煮缸的压力0.01-0.03Mpa，即通过压差提高纤维的研磨质量。
所述步骤（3）中苯酚改性三聚氰胺脲醛树脂的合成方法为：依次将计量的苯酚、三聚氰胺、质量分数37%的甲醛溶液一次加入，用质量分数30%的氢氧化钠溶液调节pH=9.5~10.5，在90~95℃下保温1~2小时，保温结束后加入占总尿素量的50~70%的尿素，继续保温1.5~2小时，降温至70~75℃加入剩余尿素，保温15~20分钟后降温，降至40℃以下时，用质量分数30%的氢氧化钠溶液调节pH=9.0~9.5放料，所述苯酚、三聚氰胺、尿素以及甲醛的物质的量比为0.1~0.3：0.4~0.8：0.6~1.0：3.0~3.5。
所述步骤（3）中苯酚改性三聚氰胺脲醛树脂和液体复合固化剂通过静态混合器混合均匀后经蒸汽施胶系统喷到纤维上。
所述步骤（4）的粉状防水剂的加入方式为干燥管道鼓风吹入。
本发明利用PMUF树脂替代传统MUF树脂生产高防潮薄型纤维板，苯酚的加入量占树脂质量的1.0~1.5%，三聚氰胺的加入量占树脂质量的4~8%，树脂成本降低10~15%，压制高防潮薄型纤维板的生产成本降低180~220元/立方米。引入异氰酸酯作为PMUF树脂的固化剂，改善了树脂固化后的分子结构，提高了纤维板的耐水性。薄型纤维板密度控制750-800kg/m3，厚度为2-9mm，产品湿态静曲强度大于15MPa，沸腾试验后的内结合强度大于3MPa，满足日本JIS高湿状态家具板使用要求，主要用于护墙板、厨房家具、浴室家具和室外门及高防潮要求装饰场所。综上，本发明的中密度纤维板成本适中，远低于使用防水胶粘剂生产纤维板的成本。产品在实现高防潮功能的同时，可以根据客户要求，甲醛释放达到日本F****级、美国CARB认证Ш阶段、欧标E0级要求。产品生产工艺简单，易于控制，可实现产业化。
具体实施方式
下面通过实施例详细描述本发明，应该理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，决不限制本发明的保护范围。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和外围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改或替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1：以辐射松与鲜杨为原料（辐射松：杨木=3：1），压制厚2.77mm、密度760kg/m3的高防潮薄型中密度纤维板。工艺步骤如下：先将两种原料混合，削片通过水洗去掉泥沙，再通过摇筛得到长度30mm，宽度20mm，厚度3mm的混合木片。木片经预蒸煮初步软化、以0.8MPa压力蒸煮处理3min，进入热磨机在0.6MPa压力下进行热磨，同时加入占绝干纤维3%的熔融石蜡。施加占绝干纤维12%的PMUF树脂，调胶时加入树脂质量1.5%的复合液体固化剂（固化剂中质量比为P-MDI：硫酸铵=8：2），两者通过静态混合器混合均匀后经蒸汽施胶系统喷到纤维上。施胶纤维进入干燥管道15米处时，通过罗茨风机将占树脂质量3.5%的粉状防水剂（粉状防水剂中质量比为双氰胺：三聚氰胺=1：1）吹入，经三级干燥通过旋风分离器将合格纤维排入铺装料仓。纤维经机械铺装机打散铺装后进入预压机成型，随后进入热压机，在温度200℃，速度12s/mm，压力3.8MPa下热压制成高防潮薄型中密度纤维板。纤维板经养生，砂光后检测的理化性能指标为：
静曲强度：41.5MPa；弹性模量：3950MPa；内部结合强度：1.7MPa；吸水厚度膨胀率：6.0％；湿静曲强度：18.5MPa；沸腾试验后内结合强度：3.1MPa；甲醛释放量：3.4mg/100g。
实施例2：以辐射松与鲜杨为原料（辐射松：杨木=3：1），压制厚5.70mm、密度780kg/m3的高防潮薄型中密度纤维板。工艺步骤为：先将两种原料混合，削片通过水洗去掉泥沙，再通过摇筛得到长度30mm，宽度20mm，厚度3mm的混合木片。木片经预蒸煮初步软化、以0.7MPa压力蒸煮处理3min，进入热磨机在0.6MPa压力下进行热磨，同时加入占绝干纤维2%的熔融石蜡。施加占绝干纤维11.5%的PMUF树脂，调胶时加入树脂质量1%的复合液体固化剂（固化剂中质量比为P-MDI：硫酸铵=9：1），两者通过静态混合器混合均匀后经蒸汽施胶系统喷到纤维上。施胶纤维进入干燥管道15米处时，通过罗茨风机将占树脂质量2.5%的粉状防水剂（粉状防水剂比例为双氰胺：三聚氰胺=8：2）吹入，经三级干燥通过旋风分离器将合格纤维排入铺装料仓。纤维经机械铺装机打散铺装后进入预压机成型，随后进入热压机，在温度195℃，速度10s/mm，压力4.0MPa下热压制成高防潮薄型中密度纤维板。纤维板经养生，砂光后检测的理化性能指标为：
静曲强度：40.2MPa；弹性模量：3796MPa；内部结合强度：1.82MPa；吸水厚度膨胀率：5.5％；湿静曲强度：19.3MPa；沸腾试验后内结合强度：3.2MPa。
甲醛释放量：5.2mg/100g。
对比例1：以辐射松与鲜杨为原料（辐射松：杨木=3.5：1），压制厚2.77mm、密度840kg/m3的防潮薄型高密度纤维板。工艺步骤为：先将两种原料混合，削片通过水洗去掉泥沙，再通过摇筛得到长度30mm，宽度20mm，厚度3mm的混合木片。木片经预蒸煮初步软化、以0.9MPa压力蒸煮处理5min，进入热磨机在0.8MPa压力下进行热磨，同时加入占绝干纤维7%的熔融石蜡。施加占绝干纤维12.5%的MUF树脂（M添加量占树脂质量22%），调胶时加入树脂质量2%的硫酸铵，两者通过静态混合器混合均匀后经蒸汽施胶系统喷到纤维上。经三级干燥通过旋风分离器将合格纤维排入铺装料仓。纤维经机械铺装机打散铺装后进入预压机成型，随后进入热压机，在温度200℃，速度11.5s/mm，压力3.8MPa下热压制成防潮薄型高密度纤维板。纤维板经养生，砂光后检测的理化性能指标为：
静曲强度：39.6MPa；弹性模量：3826MPa；内部结合强度：1.72MPa；吸水厚度膨胀率：12.5％；湿静曲强度：14.1MPa；沸腾试验后内结合强度：2.0MPa。
甲醛释放量：4.3mg/100g。
对比例2：以辐射松与鲜杨为原料（辐射松：杨木=3.5：1），压制厚5.70mm、密度850kg/m3的防潮薄型高密度纤维板。工艺步骤为：先将两种原料混合，削片通过水洗去掉泥沙，再通过摇筛得到长度30mm，宽度20mm，厚度3mm的混合木片。木片经预蒸煮初步软化、以0.9Mpa压力蒸煮处理5min，进入热磨机在0.8Mpa压力下进行热磨，同时加入占绝干纤维8%的熔融石蜡。施加占绝干纤维13.0%的MUF树脂（M添加量占树脂质量22%），调胶时加入树脂质量1%的硫酸铵液体固化剂，两者通过静态混合器混合均匀后经蒸汽施胶系统喷到纤维上。经三级干燥通过旋风分离器将合格纤维排入铺装料仓。纤维经机械铺装机打散铺装后进入预压机成型，随后进入热压机，在温度195℃，速度10s/mm，压力4.0Mpa下热压制成防潮薄型高密度纤维板。纤维板经养生，砂光后检测的理化性能指标为：
静曲强度：39.3Mpa；弹性模量：4012Mpa；内部结合强度：1.69Mpa；吸水厚度膨胀率：13.1％；湿静曲强度：14.7MPa；沸腾试验后内结合强度：1.85MPa。
甲醛释放量：7.1mg/100g。
表1产品理化性能对比分析表
通过对比发现，在达到国标高湿状态下使用的家具型中密度纤维板的要求下，用传统MUF树脂压制的纤维板密度必须达到840kg/m3以上，即做成高密度纤维板才能满足使用要求。实施例两组高防潮薄型中密度纤维板的甲醛释放量均低于5.5mg/100g，达到了出口美国加州CARB第二阶段释放要求；沸腾试验后的内结合强度均高于3.0MPa，达到出口日本JIS认证高防潮要求。
表2产品综合成本对比分析表
通过对比发现，实施例1中使用苯酚改性三聚氰胺甲醛树脂（PMUF）的制胶成本比对比例中MUF树脂低近10%，虽然实施例中使用了复合固化剂和粉状防水剂增加了成本，但石蜡的成本却比对比例大幅降低。进行综合比较分析发现每立方米单价实施例1比对比例1降低194.1元。
本发明的高防潮薄型中密度纤维板的制备方法，从树脂的改性手段和固化机理特性上找到适合高防潮要求的中密度纤维板生产工艺，创造性地将粉状防水剂从干燥管道前期施加，节约石蜡用量，降低生产成本，有利于产业化的实施。产品密度800kg/m3以下，同时湿强度达到15MPa以上，达到出口日本JIS高湿状态下家具型中密度纤维板要求，市场前景明朗。
Claims (5)
1.一种高防潮薄型中密度纤维板的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、将原料辐射松与鲜杨按照质量比1：1~4：1混合得到混合木片；
（2）、将混合木片经预蒸煮、蒸煮处理，加入熔融态的石蜡热磨解纤；所述熔融态的石蜡的加入比例为绝干纤维重量的1~4%；
（3）、热磨后的纤维施加苯酚改性三聚氰胺脲醛树脂和液体复合固化剂；所述苯酚改性三聚氰胺脲醛树脂的施加量以固体含量占绝干纤维的8~12%，所述的液体复合固化剂的加入量为苯酚改性三聚氰胺脲醛树脂重量的0.5-2%；所述的液体复合固化剂由异氰酸酯和硫酸铵组成，其中异氰酸酯占复合固化剂的重量比例为70～90%；
（4）、施胶纤维进行干燥，干燥过程中加入占苯酚改性三聚氰胺脲醛树脂重量2～8%的粉体防水剂，所述粉体防水剂由双氰胺和三聚氰胺组成，其中双氰胺占粉体防水剂的重量比例为50～80%；
（5）、干燥后纤维经分选、铺装成型后通过连续平压压制而成，所述连续平压的热压温度控制在180～200℃，热压速度10～15s/mm，热压压力2.0～4.0MPa；
所述步骤（3）中苯酚改性三聚氰胺脲醛树脂的合成方法为：依次将计量的苯酚、三聚氰胺、质量分数37%的甲醛溶液一次加入，用质量分数30%的氢氧化钠溶液调节pH=9.5~10.5，在90~95℃下保温1~2小时，保温结束后加入占总尿素量的50~70%的尿素，继续保温1.5~2小时，降温至70~75℃加入剩余尿素，保温15~20分钟后降温，降至40℃以下时，用质量分数30%的氢氧化钠溶液调节pH=9.0~9.5放料即得苯酚改性三聚氰胺脲醛树脂；所述苯酚、三聚氰胺、尿素以及甲醛的物质的量比为0.1~0.3：0.4~0.8：0.6~1.0：3.0~3.5。
2.根据权利要求1所述的高防潮薄型中密度纤维板的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的混合木片为长度30mm、宽度20mm、厚度3mm的混合木片。
3.根据权利要求1所述的高防潮薄型中密度纤维板的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）蒸煮操作时蒸煮缸内的蒸汽压力为0.60-0.90MPa，蒸煮时间2-4分钟；所述热磨操作时磨室的压力低于蒸煮缸的压力0.03MPa。
4.根据权利要求1所述的高防潮薄型中密度纤维板的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中苯酚改性三聚氰胺脲醛树脂和液体复合固化剂通过静态混合器混合均匀后经蒸汽施胶系统喷到纤维上。
5.根据权利要求1所述的高防潮薄型中密度纤维板的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）的粉状防水剂的加入方式为干燥管道鼓风吹入。
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