CN103866206B - 钴基纳米晶软磁薄带合金材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钴基纳米晶软磁薄带合金材料及制备方法，该合金薄带材料具有低矫顽力和有效磁导率高的特点。该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该材料中各成分的重量百分含量为：钴基丝B？5％～8％，Sn？1％～3％，S？0.04％～0.09％，Pm？0.1％～0.3％，Tb？0.1％～0.3％，Bi？1％～3％，Si？8％～10％，Fe？10％～13％，其余为Co。
Description
技术领域：
本发明属于金属材料领域，涉及一种钴基纳米晶软磁薄带合金材料及制备方法。
背景技术：
CN200910098065.3号申请涉及钴基大块非晶合金及其制备方法，合金成分(原子百分比)为：Co33～55％、Fe13～34％、B18～26％、Si2～7％、Nb3～8％，该钴基块体金属玻璃是按照成分需要的原子摩尔比配料，然后采用真空电弧炉多次熔炉，真空铜模铸造制备大块非晶合金。该方法制得的材料得矫顽力在1.17～2.35A/m之间，有效磁导率最大可达36000(1KHz1A/m)。但是材料得矫顽力偏高。
发明内容：
本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种钴基纳米晶软磁薄带合金材料，该合金薄带材料具有低矫顽力和有效磁导率高的特点。
本发明的另一目的是提供上述钴基纳米晶软磁薄带合金材料的制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种钴基纳米晶软磁薄带合金材料，该材料中各成分的重量百分含量为：B5％～8％，Sn1％～3％，S0.04％～0.09％，Pm0.1％～0.3％，Tb0.1％～0.3％，Bi1％～3％，Si8％～10％，Fe10％～13％，其余为Co。
上述材料的制备方法，具体过程如下：
1）首先按照上述合金成分进行配料，原料中Sn、S、Pm、Tb、Bi、Si、Fe、Co的纯度均大于99.9％；B以硼铁合金形式加入，其中B的重量百分含量为24％；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1480～1500℃，得到母合金，然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1500～1520℃；重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气系统，氮气系统的压力为1.5～1.8个大气压；
3）重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上2～4mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带；
4）然后将合金带置于液氮气氛中进行低温处理，温度为-150℃～-130℃，保温20～30分钟；然后着放置在室温条件下静置2～3小时；再置于400～450℃条件下，保温2～4小时，然后随炉冷却至室温，即得到钴基纳米晶软磁薄带合金材料。
本发明进一步设计在于：
步骤2）中重熔管式坩埚内径为12～14mm，高度为250～280mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1～1.5mm。
步骤3）中成型炉转轮旋转线速度为24～26m/s；所得合金带的厚度为200～350μm，宽度为3～5mm。
本发明相比现有技术具有如下有益效果：
本发明合金采用Pm和B共同作用可提高非晶形成能力。Tb和Si共同作用可改善合金铁磁性能，提高磁导率和电阻率。同时加入Sn、Bi和S能显著提高晶化后合金的软磁性能。Sn、S和Co形成的化合物可以阻止热处理中晶粒得长大，细化了晶粒，从而提高了电阻率，降低了损耗。
本发明合金在凝固中，采用快速冷却、低温深冷、室温静置、热处理和合金化结合的方式，既有效减小合金中的相尺寸，保证材料中化学成分的均匀分布，保证了合金的磁性能，也通过梯度处理大大降低了快速冷却造成的内应力，也保证了合金的力学性能。。
与现有技术相比，本发明的优点在于：所得产品具有优异软磁性能。本发明制备中，没有大量使用稀贵元素，所取原料成本降低；另外合金经过快速冷却，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，因此也就保证了合金的质量。该合金制备工艺简便，过程简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。本发明钴基纳米晶软磁薄带合金材料可以应用于信息、通讯等领域的磁性器件。
本发明的钴基合金薄带材料性能见表1。
附图说明:
图1为本发明实施例制得的钴基纳米晶软磁薄带合金材料的组织图。
由图1可见，该材料组织均匀。
具体实施方式：
实施例一：
本发明钴基纳米晶软磁薄带合金材料的制备方法具体过程如下：
1）首先按照重量百分含量为：B5％，Sn1％，S0.04％，Pm0.1％，Tb0.1％，Bi1％，Si8％，Fe10％，其余为Co进行配料，原料中Sn、S、Pm、Tb、Bi、Si、Fe、Co的纯度均大于99.9％；B以硼铁合金形式加入，中间合金中B的重量百分含量为24％；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1480℃，得到母合金，然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1500℃；重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气系统，氮气系统的压力为1.5个大气压；重熔管式坩埚内径为12mm，高度为250mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1mm。
3）重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上2mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带；中成型炉转轮旋转线速度为24m/s，所得合金带的厚度为200～350μm，宽度为3～5mm。
4）然后将合金带置于液氮气氛中进行低温处理，温度为-150℃～-130℃，保温20分钟；然后着放置在室温条件下静置2小时；再置于400℃条件下，保温2小时，然后随炉冷却至室温，即得到钴基纳米晶软磁薄带合金材料。
实施例二：
本发明钴基纳米晶软磁薄带合金材料的制备方法具体过程如下：
1）首先按照重量百分含量为：B8％，Sn3％，S0.09％，Pm0.3％，Tb0.3％，Bi3％，Si10％，Fe13％，其余为Co进行配料，原料中Sn、S、Pm、Tb、Bi、Si、Fe、Co的纯度均大于99.9％；B以硼铁合金形式加入，中间合金中B的重量百分含量为24％；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1500℃，得到母合金，然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1520℃；重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气系统，氮气系统的压力为1.8个大气压；重熔管式坩埚内径为14mm，高度为280mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.5mm。
3）重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上4mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带；中成型炉转轮旋转线速度为26m/s，所得合金带的厚度为200～350μm，宽度为3～5mm。
4）然后将合金带置于液氮气氛中进行低温处理，温度为-150℃～-130℃，保温30分钟；然后着放置在室温条件下静置3小时；再置于450℃条件下，保温4小时，然后随炉冷却至室温，即得到钴基纳米晶软磁薄带合金材料。
实施例三：
本发明钴基纳米晶软磁薄带合金材料的制备方法具体过程如下：
1）首先按照重量百分含量为：B7％，Sn2％，S0.07％，Pm0.2％，Tb0.2％，Bi2％，Si9％，Fe12％，其余为Co进行配料，原料中Sn、S、Pm、Tb、Bi、Si、Fe、Co的纯度均大于99.9％；B以硼铁合金形式加入，中间合金中B的重量百分含量为24％；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1490℃，得到母合金，然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1510℃；重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气系统，氮气系统的压力为1.6个大气压；重熔管式坩埚内径为12mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.2mm。
3）重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上4mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带；中成型炉转轮旋转线速度为26m/s，所得合金带的厚度为200～350μm，宽度为3～5mm。
4）然后将合金带置于液氮气氛中进行低温处理，温度为-150℃～-130℃，保温30分钟；然后着放置在室温条件下静置3小时；再置于430℃条件下，保温3小时，然后随炉冷却至室温，即得到钴基纳米晶软磁薄带合金材料。
实施例四：（成份配比不在本发明设计方案内）
钴基纳米晶软磁薄带合金材料中各成份的重量百分含量按：B4％，Sn0.5％，S0.02％，Pm0.05％，Tb0.05％，Bi0.5％，Si6％，Fe8％,其余为Co进行配料，制备过程同实施例一。
实施例五：（成份配比不在本发明设计方案内）
钴基纳米晶软磁薄带合金材料中各成份的重量百分含量按：B10％，Sn4％，S0.11％，Pm0.4％，Tb0.35％，Bi4％，Si11％，Fe14％,其余为Co进行配料，制备过程同实施例一。
表1
| 材料编号 | 材料成分 | 矫顽力A/m | 有效磁导率(1KHz 1A/m) |
| 对比合金 | CN200910098065.3号申请制备的材料 | 1.17～2.35 | 36000 |
| 材料1 | 实施例一制备的薄带合金材料 | 0.08 | 65000 |
| 材料2 | 实施例二制备的薄带合金材料 | 0.07 | 68000 |
| 材料3 | 实施例三制备的薄带合金材料 | 0.07 | 67000 |
| 材料4 | 实施例四制备的薄带合金材料 | 0.10 | 62000 |
| 材料5 | 实施例五制备的薄带合金材料 | 0.12 | 63000 |
由上表可以看出，材料添加B、Sn、S、Pm、Tb、Bi、Si、Fe元素有助于合金软磁性能的提高。但是超出本申请设计的范围，软磁性能非但没提高，反而降低。原因是B、Sn、S、Si过多，会和Co反应形成非磁性化合物，也降低了Co的有效作用。材料Bi、Pm、Tb元素过多，不再起作用，反而浪费原材料。Fe过多，也会低了Co的有效作用。
Claims (3)
1.一种钴基纳米晶软磁薄带合金材料的制备方法，其特征是：该材料中各成分的重量百分含量为：B5％～8％，Sn1％～3％，S0.04％～0.09％，Pm0.1％～0.3％，Tb0.1％～0.3％，Bi1％～3％，Si8％～10％，Fe10％～13％，其余为Co；
制备过程具体过程如下：
1）首先按照上述合金成分进行配料，原料中Sn、S、Pm、Tb、Bi、Si、Fe、Co的纯度均大于99.9％；B以硼铁合金形式加入，其中B的重量百分含量为24％；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1480～1500℃，得到母合金，然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1500～1520℃；重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气系统，氮气系统的压力为1.5～1.8个大气压；
3）重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上2～4mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带；
4）然后将合金带置于液氮气氛中进行低温处理，温度为-150℃～-130℃，保温20～30分钟；然后放置在室温条件下静置2～3小时；再置于400～450℃条件下，保温2～4小时，然后随炉冷却至室温，即得到钴基纳米晶软磁薄带合金材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤2）中重熔管式坩埚内径为12～14mm，高度为250～280mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1～1.5mm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤3）中成型炉转轮旋转线速度为24～26m/s；所得合金带的厚度为200～350μm，宽度为3～5mm。
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