CN103836885B - 一种化学干燥除水方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种化学干燥除水方法，所述方法包括以下步骤：步骤一、向放置有被干燥物的容器中通入用作干燥剂的与水高反应性物质；步骤二、将容器内抽真空，或向容器中通入干燥高纯惰性气体，或先将容器抽真空后再通入干燥气体吹扫，去除残留的干燥剂和副反应物。本发明大大提高了对固体材料的干燥效果，具有更好的去除水分的效果，能够更加彻底地进行干燥，从而能够满足一些行业对干燥效果的更高要求，尤其能够突破锂电等行业中因为对水分要求非常高而产生的生产瓶颈。
Description
技术领域
本发明涉及干燥领域，尤其涉及一种固体材料的化学干燥除水方法。
背景技术
目前，干燥领域对固体物进行干燥多是采用加热、减压及冷冻等方法，较为常见的有烘箱、真空烘箱等，其中真空烘箱干燥效果较好。真空烘箱的应用过程是将干燥物料置放在密闭的干燥室内，用真空系统抽真空的同时对被干燥物料不断加热，使物料内部的水分通过压力差或浓度差扩散到表面，水分子在物料表面获得足够的动能，在克服分子问的相互吸引力后，逃逸到真空室的低压空间，从而被真空系统抽走的过程。在真空干燥过程中，干燥室内的压力始终低于大气压力，气体分子数少，密度低，含氧量低，因而能干燥易氧化变质或易分解的物料、易燃易爆的危险品。
但现有真空烘箱对电子等一些领域的固体材料无法达到更好更高要求的干燥效果，以至于一些电子行业应用效果不理想。
以锂电行业电池芯干燥应用为例，电池芯在生产卷绕过程中，正极片一般采用溶剂型浆料，做成电池芯后含水量一般为近千ppm，负极材料通常采用水性浆料，做成电芯后含水量更高，在几千个ppm级。通过市面上的真空烘箱反复干燥，把真空抽到最低，温度升至近百度，时间延长到48小时，或者通入高纯氮气吹扫，所能达到的效果是，电池芯的含水量在几百个ppm数量级，最低也在200～400ppm。所以如果不马上进入注液车间，含水量会因吸收空气中的水分变得更高，与锂电池电解液含水量小于30ppm的要求相差甚远，对电池性能影响危害非常大。
发明内容
本发明的目的是针对以上问题，提供一种化学干燥除水方法，可以大大提高固体材料的干燥效果，满足电子等行业的干燥要求，突破锂电等行业中因为对水分要求非常高而产生的生产瓶颈。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是一种化学干燥除水方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一、向放置有被干燥物的容器中通入干燥剂；
步骤二、将容器内抽真空，或向容器中通入干燥气体吹扫，或先将容器抽真空后再通入干燥气体吹扫，去除残留的干燥剂和副反应物；
其中，所述干燥剂是与水强反应性物质。
其中，所述干燥剂是与水强反应性物质，其在常温常压时是液体或固体，饱和蒸汽压>10-6Bar。
其中，所述干燥剂包括但不限于三甲基镓、三乙基镓、三丙基镓、三异丙基镓、三异丁基镓、氢化二乙基镓、三甲基铟、三乙基铟、二甲基乙基铟、甲基二乙基铟、三甲基铝、三乙基铝、二甲基乙基胺配铝烷、氢化二丁基铝、氢化二乙基铝、氢化二异丁基铝、氢化二甲基铝、三丁基铝、三丙基铝、二甲基二茂镁、二丁基镁、二甲基锌、二乙基锌、六甲基二硅氮烷，以及其中任意两种或两种以上的混合物。
其中，所述步骤一中，被干燥物的含水量低于1000ppm。
其中，所述步骤一向容器中通入干燥剂，是通入至少相当于被干燥物中含水量0.5倍摩尔当量的干燥剂。
其中，所述步骤一向容器中通入干燥剂，是通入至少相当于被干燥物中含水量1倍摩尔当量的干燥剂。最佳通入摩尔当量范围大于1.0倍。可通过精确进样系统精确控制通入的干燥剂的量。
其中，所述步骤一通入干燥剂后，可以静置一段时间，使干燥剂与被干燥物中的水分反应完全。
本发明在被干燥的固体材料容器中，精确加入被干燥物中含水量1倍摩尔当量的干燥剂，这些干燥剂常温常压时是液体或固体，因饱和蒸汽压很低，这些干燥剂会瞬间在容器里形成一定的蒸汽压。这些干燥剂包括但不限于三甲基镓、三乙基镓、三丙基镓、三异丙基镓、三异丁基镓、氢化二乙基镓、三甲基铟、三乙基铟、二甲基乙基铟、甲基二乙基铟、三甲基铝、三乙基铝、二甲基乙基胺配铝烷、氢化二丁基铝、氢化二乙基铝、氢化二异丁基铝、氢化二甲基铝、三丁基铝、三丙基铝、二甲基二茂镁、二丁基镁、二甲基锌、二乙基锌、六甲基二硅氮烷，以及其中任意两种或两种以上的混合物。通过干燥剂跟被干燥物吸附的水反应，把那些因无法克服被干燥物的表面能、毛细管作用、以及分子问作用力，而无法被干燥出来的水分子反应掉，更好的除掉水分，达到更深层次的干燥效果，然后再通过抽真空或／和高速干燥气流带走过量物质及副产物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是大大提高了对固体材料的干燥效果，具有更好的去除水分的效果，能够更加彻底地进行干燥，从而能够满足一些行业对干燥效果的更高要求，尤其能够突破锂电等行业中因为对水分要求非常高而产生的生产瓶颈。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
实施例1，以锂电行业电池芯干燥应用为例
在装有电池芯容器内，通过精确进样系统通入至少是所有电池芯含水总量1倍当量的三甲基铟，三甲基铟挥发，并迅速与被干燥电池芯表面及空隙问的水分子反应，反应原理是三甲基铟与水反应生成甲烷气体与氧化铟或氢氧化铟及过渡性产物。
通入干燥剂三甲基铟后静置一段时间，至三甲基铟与被干燥电池芯的水反应完全。
然后抽真空10分钟，或以干燥高纯惰性气体吹扫以除去过量物质及副产物。
经卡尔费休库仑仪测试，用此方法干燥完毕的电池芯含水量依不同材质电池芯，基本低于50ppm。
实施例2，以电气行业变压器绝缘纤维干燥应用为例
在装有电池芯容器内，通过精确进样系统通入至少是所有绝缘纤维含水总量1倍当量的三甲基铝，三甲基铝挥发，并迅速与被干燥绝缘纤维表面及空隙问的水分子反应，反应原理是三甲基铝与水反应生成甲烷气体与氧化铝或氢氧化铝及过渡性产物。
通入干燥剂三甲基铝后静置一段时间，至三甲基铝与被干燥绝缘纤维的水反应完全。然后抽真空20分钟以上，或以干燥高纯惰性气体吹扫以除去过量物质及副产物。
经卡尔费休库仑仪测试，用此方法干燥完毕的绝缘纤维含水量依不同结构绝缘纤维，基本在100～500ppm之间。
本发明大大提高了对固体材料的干燥效果，具有更好的去除水分的效果，能够更加彻底地进行干燥，从而能够满足一些行业对干燥效果的更高要求，尤其能够突破锂电等行业中因为对水分要求非常高而产生的生产瓶颈。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种化学干燥除水方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一、向放置有被干燥物的容器中通入干燥剂；
步骤二、将容器内抽真空，或向容器中通入干燥高纯惰性气体，或先将容器抽真空后再通入干燥高纯惰性气体，去除残留的干燥剂和副反应物；
所述干燥剂是与水强反应性物质，其在常温常压时是液体或固体，饱和蒸汽压＞10－6Bar；
所述干燥剂选自三甲基镓、三乙基镓、三丙基镓、三异丙基镓、三异丁基镓、氢化二乙基镓、三甲基铟、三乙基铟、二甲基乙基铟、甲基二乙基铟、三甲基铝、三乙基铝、二甲基乙基胺配铝烷、氢化二丁基铝、氢化二乙基铝、氢化二异丁基铝、氢化二甲基铝、三丁基铝、三丙基铝、二甲基二茂镁、二丁基镁、二甲基锌、二乙基锌、六甲基二硅氮烷，以及其中任意两种或两种以上的混合物。
2.如权利要求1所述的化学干燥除水方法，其特征在于，所述步骤一向容器中通入干燥剂，是通入至少相当于被干燥物含水量0.5倍摩尔当量的干燥剂。
3.如权利要求1所述的化学干燥除水方法，其特征在于，所述步骤一向容器中通入干燥剂，是通入至少相当于被干燥物含水量1倍摩尔当量的干燥剂。
4.如权利要求1所述的化学干燥除水方法，其特征在于，所述步骤一通入干燥剂后，可以静置一段时间，至干燥剂与被干燥物中的水分反应完全为止。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: VIGOR GAS PURIFICATION EQUIPMENT TECHNOLOGIES (SUZ Free format text: FORMER OWNER: ZHANG DELONG Effective date: 20141106 |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; TO: 215123 SUZHOU, JIANGSU PROVINCE |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20141106 Address after: Suzhou Industrial Park Suzhou city Jiangsu province 215123 Xinglin Street No. 78 emerging industrial square No. 2 Factory Applicant after: Vigor Gas Purification Equipment Technologies (Suzhou Industrial Park) Co.,Ltd. Address before: The United States of New York, Ilha Grande Forest Road No. 280 Applicant before: Zhang Delong |
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Address after: Suzhou Industrial Park Suzhou city Jiangsu province 215123 Xinglin Street No. 78 emerging industrial square No. 2 Factory Applicant after: VIGOR GAS PURIFICATION TECHNOLIGIES, Inc. Address before: Suzhou Industrial Park Suzhou city Jiangsu province 215123 Xinglin Street No. 78 emerging industrial square No. 2 Factory Applicant before: Vigor Gas Purification Equipment Technologies (Suzhou Industrial Park) Co.,Ltd. |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: VIGOR GAS PURIFICATION EQUIPMENT TECHNOLOGIES (SUZHOU INDUSTRIAL PARK) CO., LTD. TO: VIGOR GAS PURIFICATION TECHNOLOGY (SUZHOU) CO., LTD. |
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Address after: No. 58, Tingtao Road, Suzhou Industrial Park, Jiangsu 215000 Patentee after: Weige Technology (Suzhou) Co.,Ltd. Address before: 215123 plant 2, Xinxing Industrial Building, No. 78 Xinglin street, Suzhou Industrial Park, Suzhou, Jiangsu Province Patentee before: VIGOR GAS PURIFICATION TECHNOLIGIES, Inc. |
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| CP03 | Change of name, title or address |