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CN103819177B - 一种ITiO靶材的制备方法 - Google Patents

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CN103819177B CN201310669031.1A CN201310669031A CN103819177B CN 103819177 B CN103819177 B CN 103819177B CN 201310669031 A CN201310669031 A CN 201310669031A CN 103819177 B CN103819177 B CN 103819177B
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黄誓成
何建进
陆映东
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Luoyang Jinglian Photoelectric Material Co ltd
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GUANGXI CRYSTAL UNION PHOTOELECTRIC MATERIALS CO Ltd
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Abstract

本发明涉及一种靶材的制备方法，特别是一种高性能ITiO靶材的制备方法。包括以下步骤：（1）将TiO2纳米粉体与In2O3纳米粉体均匀球磨混合得到ITiO粉体，ITiO粉体中TiO2的含量为0.5-5wt%，然后添加ITiO粉体质量1%-5%的粘结剂PVA；（2）将ITiO粉体装入模具中在40-80MPa下压制成型，将第一次成型的素坯，再用200-300MPa进行二次成型，然后以4-8MPa/ min进行卸压，至常压后取出成型好的素坯，（3）将素坯放在烧结炉中进行烧结，烧结条件是指以不高于1℃/ min的升温速率升温，至1450～1550℃保温烧结6～12小时，之后按降温速率0.75～1℃/ min降温至950-1050℃，之后自然降温；得到ITiO靶材。该方法可制备得到高性能ITiO靶材（高致密度、相对密度98%，导电性良好，靶材电阻率4.0x10-4Ω?cm），弥补国内高性能ITiO靶材生产制作的空白。

Description

一种ITiO靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种靶材的制备方法，特别是一种高性能ITiO靶材的制备方法。
背景技术
普遍用于染料敏化太阳能电池（DSSC）透明导电电极的有FTO（氧化锡掺氟）和ITO（氧化铟掺锡）薄膜等，这些薄膜成本高且用于批量生产较为复杂，同时在红外线区域的透过率和热阻都有较大的局限性。故如果能够研发一种成本低、批量生产简单，且红外线区域具有高的透过率和高导电性的薄膜用于替代上述薄膜，将具有很广泛的应用前景。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种可靠的ITiO靶材的制备方法，该方法可制备得到高性能ITiO靶材（相对密度>98%，导电性良好，靶材电阻率<4.0x10-4Ω•cm），弥补国内高性能ITiO靶材生产制作的空白。
解决上述技术问题的技术方案是：一种ITiO靶材的制备方法，包括以下步骤：
（1）将TiO2纳米粉体与In2O3纳米粉体均匀混合得到ITiO粉体，ITiO粉体中TiO2的含量为0.5-5wt%，然后添加ITiO粉体质量1%-5%的粘结剂PVA进行造粒；
（2）将ITiO粉体装入模具中在40～80MPa下压制成型，将第一次成型的素坯，再用200-300MPa进行二次成型，然后以4-8MPa/ min进行卸压，至常压后取出成型好的素坯，
（3）将素坯放在烧结炉中进行烧结，烧结条件是指以不高于1℃/ min的升温速率升温，至1350～1550℃保温烧结6～12小时，之后按降温速率0.75～1℃/ min降温至950～1050℃，之后自然降温；得到ITiO靶材。
本发明的进一步技术方案是：所述的第一次成型是在液压机中压制成型，第二次成型是在冷等静压机中压制成型。
所述的烧结是在常压烧结炉的氧气氛围中进行烧结。
所述的烧结的升温速率为0.3-1℃/ min。
所述的TiO2纳米粉体与In2O3纳米粉体的纯度为99.99%以上。
ITiO薄膜可以作为现有FTO（氧化锡掺氟）和ITO（氧化铟掺锡）等薄膜最佳的替代品。研究显示，多晶ITiO薄膜由于具有高的霍尔迁移率（82-90 cm2V-1 s-1，最高可达150 cm2V-1s-1）和低的载流子浓度（2.4-3.5x1020cm-3）而导致其具有高的导电性（电阻率为2.1-3.0x10-4Ω•cm）和在近红外区域仍然具有高的透过率（>80%，1550nm），而一般的ITO薄膜在近红外线区域透过率只有30%左右。这些特性都使得ITiO薄膜在光通信电极如光学调节器，光学衰减器，光学开关，发光二极管等都有很好的应用前景。因此，高性能ITiO靶材的研发有利于推动相关下游领域的快速发展。将ITiO靶材通过磁控溅射的方法溅射沉积可获得高性能的ITiO薄膜，因而ITiO靶材的生产对于ITiO薄膜的研制和开发具有重要的作用。
采用本发明可以制备得到高性能ITiO靶材（高致密度、相对密度>98%，高导电性，靶材电阻率<4.0x10-4Ω•cm），弥补国内高性能ITiO靶材生产制作的空白。
下面，结合实施例对本发明之一种ITiO靶材的制备方法的技术特征作进一步的说明。
具体实施方式
实施例1：将TiO2（氧化钛）纳米粉体与In2O3（氧化铟）纳米粉体放入球磨机中均匀球磨混合得到ITiO（氧化铟钛）粉体，ITiO粉体中TiO2的含量为2wt%，然后添加ITiO粉体质量2%的粘结剂PVA（聚乙烯醇）进行喷雾造粒；将氧化铟钛造粒粉末装入模具中在液压机中用60MPa进行压制，将第一次成型的素坯，再用250MPa在冷等静压机中进行二次成型，冷等静压结束后，进行卸压操作，卸压时缓慢卸压以5MPa/min进行，最后至常压，并取出成型好的素坯，获得高致密度（相对密度55%-60%）的ITiO素坯。再将压制好的素坯放在氧气常压烧结炉中进行烧结，烧结条件是为以0.5℃/ min的升温速率升温，至1450℃保温烧结10小时，之后按降温速率0.75℃/ min降温至1000℃，之后自然降温。得到相对密度为98.6%的氧化铟钛靶材，即ITiO靶材。
实施例2：将TiO2（氧化钛）纳米粉体与In2O3（氧化铟）纳米粉体放入球磨机中均匀球磨混合得到ITiO（氧化铟钛）粉体，ITiO粉体中TiO2的含量为4wt%，然后添加ITiO粉体质量3%的粘结剂PVA进行喷雾造粒；将氧化铟钛造粒粉末装入模具中在液压机中用80MPa进行压制，将第一次成型的素坯，再用210MPa在冷等静压机中进行二次成型，冷等静压结束后，进行卸压操作，卸压时缓慢卸压以7MPa/min进行，最后至常压，并取出成型好的素坯，获得高致密度（相对密度55%-60%）的ITiO素坯。再将压制好的素坯放在氧气常压烧结炉中进行烧结，烧结条件是为以0.7℃/ min的升温速率升温，至1550℃保温烧结8小时，之后按降温速率0.8℃/ min降温至1000℃，之后自然降温。得到相对密度为98.2%的氧化铟钛靶材，即高性能ITiO靶材。
本发明各实施例所述的In2O3可以是运用化学沉淀法制备高分散性、高纯度（优于4N）及高烧结活性纳米In2O3粉体，比表面积为20m2/g。TiO2纳米粉体的纯度为99.99%以上，晶型为金红石型，比表面积为20-50 m2/g。所述的模具可以是方形也可以是其他形状。所述的烧结炉也可以采用其他能够满足烧结要求的烧结炉。

Claims (2)

1.一种ITiO靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将TiO2纳米粉体与In2O3纳米粉体均匀混合得到ITiO粉体，ITiO粉体中TiO2的含量为0.5-5wt%，然后添加ITiO粉体质量1%-5%的粘结剂PVA进行造粒；所述的In2O3纳米粉体比表面积为20m2/g；TiO2纳米粉体晶型为金红石型，比表面积为20-50 m2/g；所述的TiO2纳米粉体与In2O3纳米粉体的纯度为99.99%以上；
（2）将ITiO粉体装入模具中在40～80MPa下压制成型，将第一次成型的素坯，再用200-300MPa进行二次成型，然后以4-8MPa/ min进行卸压，至常压后取出成型好的素坯，
（3）将素坯放在烧结炉中进行烧结，所述的烧结是在常压烧结炉的氧气氛围中进行烧结；烧结条件是指以0.3-1℃/ min的升温速率升温，至1350～1550℃保温烧结6～12小时，之后按降温速率0.75～1℃/ min降温至950～1050℃，之后自然降温；得到ITiO靶材。
2.根据权利要求1所述的一种ITiO靶材的制备方法，其特征在于：所述的第一次成型是在液压机中压制成型，第二次成型是在冷等静压机中压制成型。
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