CN103819115B - 一种磷酸镁水泥用减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种减水剂的制备方法，尤其是一种磷酸镁水泥用减水剂的制备方法。一种磷酸镁水泥用减水剂的制备方法，它依次包括以下制备步骤：a)有机溶剂制备：所述有机溶剂由以下体积分数的原料组成：环己烷20-30%；异丙醇10-20%；异戊醇5-10%；使上述原料在60-70℃的水浴中共混，得到有机溶剂；b)减水剂制备：将步骤a)制得的50-60份有机溶剂和10-15份非离子型表面活性剂在超声震荡下滴加入5-10份蒸馏水，制得本发明所述减水剂。本发明通过非离子型表面活性剂的液态混合物作为减水剂，提高磷酸镁水泥砂浆或混凝土的流动性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种减水剂的制备方法，尤其是一种磷酸镁水泥用减水剂的制备方法。
背景技术
磷酸镁水泥是一种快硬高早强的胶凝材料，它是基于氧化镁和磷酸盐溶液之间的反应而凝结硬化，具有快凝快硬、高早期强度、高粘接强度、干缩变形小、高耐久等优良性能，受到了广泛的关注，在耐火材料、环境保护、电子封装、以及高温粘合等领域内均有开展研究和应用，特别是在高速公路、机场跑道和市政主干道的快速修补，以及军事工程的抢修抢建及有害物质的固化方面有着广阔的应用前景。
但是，为满足施工流动性需要，配制磷酸镁水泥砂浆或混凝土所需用水量往往大大超过理论硬化反应需水量（7%），达到水泥质量的20%，甚至30%以上，造成磷酸镁水泥基材料的密实度和强度大大下降。而适用于硅酸盐水泥体系的减水剂，从传统的基于静电排斥的木钙、氨基磺酸盐、萘系等系列和基于空间位阻的聚羧酸（PCA）系列，对于磷酸镁水泥体系均不能表现出有效的减水作用。因为，磷酸镁水泥的硬化过程与硅酸盐水泥水化过程，存在着巨大的差异，是截然不同的两个反应过程，传统的基于阴离子表面活性剂的硅酸盐水泥减水剂在磷酸盐水泥体系中的“吸附-分散”作用受到极大的抑制，不能有效的发挥其减水作用。
为了提高磷酸镁水泥砂浆或混凝土拌合物流动性，国内外从拌合物的配比方面开展了有限的研究。通过调整拌合水的用量是目前采取的普遍方法；同时，采用粉煤灰取代部分磷酸镁水泥，在变相提高用水量与水泥比例的前提下，发挥粉煤灰球形颗粒的润滑作用也能起到一定的提高拌合物流动性的效果。但是，上述方法均会对磷酸镁水泥的力学性能产生不利的影响。
利用减水剂提高水泥基材料拌合物是更加直接有效，并且对砂浆或混凝土硬化后性能能没有负面性能影响的积极手段。一种磷酸镁水泥用复合型减水剂（汪洪涛《建筑材料学报》2007年第1期），将一种“不受pH值影响或在酸性环境中受pH值影响较小的表面活性剂”与缓凝组分以及粉煤灰复合，显示出一定的减水作用。但是，缓凝组分以及粉煤灰的使用对磷酸镁水泥基材料的早期强度有降低的作用，对发挥磷酸镁水泥的超早强性能是不利的，多组分复配的制备方法也相对复杂。
发明内容
本发明的目的针对现有技术的缺陷，通过非离子型表面活性剂的液态混合物作为减水剂，在对磷酸镁水泥基材料的早期强度不产生降低的作用下提高磷酸镁水泥砂浆或混凝土的流动性能。本发明为实现上述目的，采用一种磷酸镁水泥用减水剂的制备方法，它依次包括以下制备步骤：a)有机溶剂制备：所述有机溶剂由以下体积分数的原料组成：环己烷20-30%；异丙醇10-20%；异戊醇5-10%；使上述原料在60-70℃的水浴中共混，得到有机溶剂；b)减水剂制备：将步骤a)制得的50-60份有机溶剂和10-15份非离子型表面活性剂在超声震荡下滴加入5-10份蒸馏水，制得本发明所述减水剂。
本发明人发现针对以萘系、聚羧酸系列阴离子表面活性剂为代表的硅酸盐水泥用减水剂对于磷酸镁水泥拌合物没有分散效果的情况，而针对上述磷酸镁水泥拌合物没有分散效果的情况，大部分研究者首先考虑采用以季铵盐化合物为代表的阳离子表面活性剂（相较非离子表面活性剂，阳离子表面活性剂的亲水性更强，更有可能发挥出水泥颗粒的分散作用），但是实验研究发现，季铵盐系列阳离子表面活性剂对于磷酸镁水泥砂浆拌合物具有一定的减水效果，但是减水效果不甚明显，砂浆流动度由6cm提升至8.5cm。因此，本发明人尝试使用非离子表面活性剂作为磷酸镁水泥的减水剂。但是，研究发现并非所有非离子表面活性剂都能对磷酸镁水泥起到很好的分散效果；最终，本发明人综合大量理论研究及实验发现SPAN系列（失水山梨醇脂肪酸酯系列）与TWEEN系列（聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯系列）对磷酸镁水泥的分散作用要优于阳离子表面活性剂。
本发明人经过进一步研究发现，由于聚合度以及具体的分子结构不同，并非所有SPAN系列与TWEEN系列非离子型表面活性剂对磷酸镁水泥拌合物都能起到较好的分散作用。因此，经过发明人进一步研究后发现SPAN-60、SPAN-80、TWEEN-60、TWEEN-80（山梨糖醇酐油酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚）等物质单一或混合物对磷酸镁水泥拌合物的分散效果较为明显。
此外，本发明人经过更进一步研究发现，上述4种物质（SPAN-60、SPAN-80、TWEEN-60、TWEEN-80）均为粘稠状液体，不易在水中分散（尽管有的在水中有较小的水溶解度），加入磷酸镁水泥拌合物中需要较长的拌合时间才能发挥作用。然而磷酸镁水泥早期的凝结硬化速度很快，需要减水组分能够较快的发挥分散作用。因此，本发明人经过研究利用有机溶剂和水将选用的非离子型表面活性剂（SPAN-60、SPAN-80、TWEEN-60、TWEEN-80）配制成分散的乳液，通过乳液加入到磷酸镁水泥中可以大大减少分散磷酸镁水泥所需时间。本发明人为了调配处适用于本发明所述非离子型表面活性剂的有机溶剂，又经过大量的时间研究，将有机溶剂原料的选择以及原料的配比经过大量的优化，提出了有机溶剂、超声分散与蒸馏水滴加方法这中乳液配置的可行方案。
本发明整个实验所需组分，操作过程都简单易行，大大降低了工业生产成本，利于大规模生产需要。本发明不通过掺加粉煤灰、提高用水量等改变磷酸镁水泥拌合物的配比的方式，对磷酸镁水泥砂浆或混凝土的硬化后的力学性能没有负面影响。
作为优选，所述有机溶剂由以下体积分数的原料组成：环己烷23-28%；异丙醇13-18%；异戊醇7-9%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过能够在磷酸镁水泥体系中稳定发挥分散作用的非离子型表面活性剂，有效分散磷酸镁水泥颗粒，实现磷酸镁水泥砂浆或混凝土的流动性能提升。
（2）不通过掺加粉煤灰、提高用水量等改变磷酸镁水泥拌合物的配比的方式，对磷酸镁水泥砂浆或混凝土的硬化后的力学性能没有负面影响。
（3）组成为相对简单的单一液体，制备简单，易于工业化生产与施工操作。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅限于以下几个实施例。
砂浆抗压强度参照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》执行；
混凝土抗压强度参照GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》执行；
砂浆流动度参照GB/T1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》执行；
混凝土坍落度参照GB/T50080-2002《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》执行。
实例1：将20份环己烷、10份异丙醇与5份异戊醇在60摄氏度的水浴中共混，得到有机溶剂。将上述50份有机溶剂与10份失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚共混后，在超声震荡下滴加5份蒸馏水，制备得到溶液。在以磷酸镁水泥：水：砂、硼砂=1:0.25:3:0.05（质量比）的砂浆拌合物中加入上述溶液搅拌5分钟后，砂浆流动度由6cm提高至12.5cm。采用本发明提高流动性的磷酸镁水泥砂浆与不采用减水剂的磷酸镁水泥砂浆的1天抗压强度分别为21.7MPa和22.0MPa，28天抗压强度分别为51.4MPa和50.2MPa，本发明的使用对同配比的磷酸镁水泥砂浆的早期强度（1天）和后期强度（28天）没有影响。说明本发明实施例1制备的减水剂在明显提高水泥砂浆分散性的同时对磷酸镁水泥砂浆的早期强度（1天）和后期强度（28天）没有影响，保证了本发明制备的减水剂的使用效果。
实例2：将30份环己烷、20份异丙醇与10份异戊醇在70摄氏度的水浴中共混，得到有机溶剂。将上述60份有机溶剂与5份山梨糖醇酐油酸酯和10份失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚共混后，在超声震荡下滴加10份蒸馏水，制备得到溶液。在以磷酸镁水泥：水：砂、硼砂=1:0.25:3:0.05（质量比）的砂浆拌合物中加入上述溶液搅拌5分钟后，砂浆流动度由6cm提高至14cm。
实例3：将25份环己烷、15份异丙醇与10份异戊醇在60摄氏度的水浴中共混，得到有机溶剂。将上述55份有机溶剂与5份失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、5份山梨糖醇酐油酸酯和5份失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚共混后，在超声震荡下滴加10份蒸馏水，制备得到溶液。在以磷酸镁水泥：水：硼砂：砂：石=1:0.35:0.05:1.85:3.3（质量比）的混凝土拌合物中加入油状溶液搅拌5分钟后，混凝土流动度（坍落度）由2cm提高至11cm。采用本发明提高流动性的磷酸镁水泥混凝土与不采用减水剂的磷酸镁水泥混凝土的1天抗压强度分别为15.8MPa和15.5MPa，28天抗压强度分别为41.4MPa和40.3MPa，本发明的使用对同配比的磷酸镁水泥混凝土的早期强度（1天）和后期强度（28天）没有影响。
实例4：将30份环己烷、10份异丙醇、5份异戊醇在70摄氏度的水浴中共混，得到有机溶剂。将上述60份有机溶剂与5份山梨糖醇酐油酸酯和5份山梨醇酐单硬脂酸酯共混后，在超声震荡下滴加10份蒸馏水，制备得到溶液。在以磷酸镁水泥：水：砂、硼砂=1:0.25:3:0.05（质量比）的砂浆拌合物中加入上述溶液搅拌5分钟后，砂浆流动度由6cm提高至11.5cm。
对比例1
在以磷酸镁水泥：水：砂、硼砂=1:0.25:3:0.05（质量比）的砂浆拌合物中加入萘磺酸盐系列减水剂搅拌5分钟后，砂浆流动度仍为6cm。
对比例2
在以磷酸镁水泥：水：砂、硼砂=1:0.25:3:0.05（质量比）的砂浆拌合物中加入聚羧酸系列减水剂搅拌5分钟后，砂浆流动度仍为6cm。
从对比例1和对比例2可知采用萘磺酸盐和聚羧酸系列减水剂的对比试样的砂浆流动度没有提升。
Claims (2)
1.一种磷酸镁水泥用减水剂的制备方法，其特征在于它依次包括以下制备步骤：
a)有机溶剂制备：
所述有机溶剂由以下体积份数的原料组成：
环己烷 20-30，
异丙醇 10-20，
异戊醇 5-10；
使上述原料在60-70℃的水浴中共混，得到有机溶剂；
b)减水剂制备：
将步骤a)制得的50-60份有机溶剂和10-15份非离子型表面活性剂在超声震荡下滴加入5-10份蒸馏水，制得所述减水剂；所述“份”是指体积份；
步骤b)所述非离子型表面活性剂为山梨糖醇酐油酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚中的至少一种。
2.如权利要求1所述一种磷酸镁水泥用减水剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂由以下体积份数的原料组成：
环己烷 23-28，
异丙醇 13-18，
异戊醇 7-9。
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