CN103817345A - 一种纳米铜粉的三步还原法制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米铜粉的三步还原法制备工艺，包括以下步骤：（1）、配制硫酸铜溶液、氢氧化钾溶液、抗坏血酸、甲醛溶液和硼氢化钾溶液；（2）、一步还原：边搅拌边向硫酸铜溶液中滴加抗坏血酸溶液;（3）、二步还原：加入甲醛溶液;（4）、三步还原：加入氢氧化钾溶液，调节溶液pH值为9～13，然后滴加硼氢化钾溶液，搅拌至沉淀完全生成，过滤得到铜粉;（5）、将铜粉洗涤干燥后制得300～800nm的纳米铜粉。本发明通过三种还原试剂，根据各还原试剂还原性的不同，依次加入可溶性的硫酸铜溶液中，来制取纳米铜粉，可使铜粉的粒径更细、分布范围更小、更均匀。
Description
技术领域
本发明涉及金属铜粉制备技术领域，具体涉及一种纳米铜粉的三步还原法制备工艺。
背景技术
铜粉的制备方法种类繁多，物理方法中有高能球磨法和气相沉积法。球磨法是通过选用合适的球磨机和球磨材料，利用球磨机的转动或震动，使硬质球对材料进行强烈的撞击、破碎、研磨，把铜块碎成超细颗粒，球磨法的优点工艺简单、产量高，缺点是制得的铜粉粒径分布宽，杂质多、纯度不高等。气相沉积是利用加热熔化后的金属铜在氩气、氦气等惰性气体中快速冷却来制取铜粉的方法。电解法制备铜粉是一种比较成熟且工业生产铜粉的常见方法，一般是在铜电解槽中，间隔20min 将沉积在阴极的铜粉刮掉, 以避免颗粒长大。刮下来的铜粉，再经过球磨、 分筛等工艺才能得到最终得到的铜粉。超声电解法是改进的电解法, 它是利用超声振动和空化作用产生高压或射流使沉积的铜颗粒脱离阴极表面, 并以微小颗粒悬浮于电解液中。此外，还有高温、高压的水热法、γ-射线辐照法、多元醇法及微波多元醇法等。在铜粉的众多制备方法中，通过还原可溶性的铜盐而制备铜粉的方法是实验室和工业制备铜粉的常用方法之一。而常用的还原剂有葡萄糖、抗坏血酸、过氧化氢、甲醛、次亚磷酸钠、水合肼、硼氢化钾等还原剂。在众多的实验室实验中，大多仅仅是通过一种还原试剂的应用来制备铜粉，如：廖戎以甲醛为还原剂制备了40～200nm的铜粉；赵斌以水合肼为还原试剂制备出了～500nm的铜粉，制备出的铜粉粒径十分宽泛。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种纳米铜粉的三步还原法制备工艺，制得的铜粉粒度范围为300～800nm，粒度分布范围小，更加均匀。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种纳米铜粉的三步还原法制备工艺，包括以下步骤：
（1）、配制浓度为0.1～1.0mol/L的硫酸铜溶液、5～10 mol/L的氢氧化钾溶液、 0.1～0.5mol/L的抗坏血酸、0.1～0.5mol/L的甲醛溶液和0.1～2mol/L的硼氢化钾溶液，并将配制好的溶液分别置于恒温水浴槽中，使溶液的温度保持在30～90℃，备用；
（2）、一步还原：在恒温水浴槽中，边搅拌边向硫酸铜溶液中滴加抗坏血酸溶液，滴加完毕后继续搅拌1～10min;
（3）、二步还原：在恒温水浴槽中，继续加入甲醛溶液，加入完毕后继续搅拌1～10min;
（4）、三步还原：在恒温水浴槽中，继续加入氢氧化钾溶液，调节溶液pH值为9～13，然后滴加硼氢化钾溶液，搅拌至沉淀完全生成，过滤得到铜粉;
（5）、将步骤（4）过滤得到的铜粉分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，然后在充满惰性气体的干燥器中干燥，制得300～800nm的纳米铜粉。
每50～150ml硫酸铜溶液加入10～50ml抗坏血酸。
每50～150ml硫酸铜溶液加入10～60ml甲醛溶液。
每50～150ml硫酸铜溶液加入10～60ml氢氧化钾溶液。
每50～150ml硫酸铜溶液加入100～400ml硼氢化钾溶液。
有益效果
本发明通过三种还原试剂，根据各还原试剂还原性的不同，依次加入可溶性的硫酸铜溶液中，来制取纳米铜粉，可使铜粉的粒径更细、分布范围更小、更均匀。
具体实施方式
一种纳米铜粉的三步还原法制备工艺，包括以下步骤：
（1）、配制浓度为0.1～1.0mol/L的硫酸铜溶液、5～10 mol/L的氢氧化钾溶液、 0.1～0.5mol/L的抗坏血酸、0.1～0.5mol/L的甲醛溶液和0.1～2mol/L的硼氢化钾溶液，并将配制好的溶液分别置于恒温水浴槽中，使溶液的温度保持在30～90℃，备用；
每50～150ml硫酸铜溶液配制10～50ml抗坏血酸、10～60ml甲醛溶液、10～60ml氢氧化钾溶液以及100～400ml硼氢化钾溶液。
（2）、一步还原：在恒温水浴槽中，边搅拌边向硫酸铜溶液中滴加抗坏血酸溶液，滴加完毕后继续搅拌1～10min;
（3）、二步还原：在恒温水浴槽中，继续加入甲醛溶液，加入完毕后继续搅拌1～10min;
（4）、三步还原：在恒温水浴槽中，继续加入氢氧化钾溶液，调节溶液pH值为9～13，然后滴加硼氢化钾溶液，搅拌至沉淀完全生成，过滤得到铜粉;
（5）、将步骤（4）过滤得到的铜粉分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，然后在充满惰性气体的干燥器中干燥，制得300～800nm的纳米铜粉。
以下是本发明的具体实施例：
实施例1
一种纳米铜粉的三步还原法制备工艺，包括以下步骤：
（1）、配制浓度为0.5mol/L的硫酸铜溶液100ml、7mol/L的氢氧化钾溶液、 0.2mol/L的抗坏血酸15ml、0.15mol/L的甲醛溶液20ml和1.0mol/L的硼氢化钾溶液200ml，并将配制好的溶液分别置于恒温水浴槽中，使溶液的温度保持在70℃，备用；
（2）、一步还原：在恒温水浴槽中，边搅拌边向硫酸铜溶液中滴加抗坏血酸溶液，滴加完毕后继续搅拌3min;
（3）、二步还原：在恒温水浴槽中，继续加入甲醛溶液，加入完毕后继续搅拌5min;
（4）、三步还原：在恒温水浴槽中，继续加入氢氧化钾溶液，调节溶液pH值为11，然后滴加硼氢化钾溶液，搅拌至沉淀完全生成，过滤得到铜粉;
（5）、将步骤（4）过滤得到的铜粉分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，然后在充满惰性气体的干燥器中干燥，制得300～800nm的纳米铜粉。
实施例2
一种纳米铜粉的三步还原法制备工艺，包括以下步骤：
（1）、配制浓度为0.1mol/L的硫酸铜溶液150ml、5mol/L的氢氧化钾溶液、 0.5mol/L的抗坏血酸10ml、0.4mol/L的甲醛溶液30ml和0.5mol/L的硼氢化钾溶液300ml，并将配制好的溶液分别置于恒温水浴槽中，使溶液的温度保持在60℃，备用；
（2）、一步还原：在恒温水浴槽中，边搅拌边向硫酸铜溶液中滴加抗坏血酸溶液，滴加完毕后继续搅拌3min;
（3）、二步还原：在恒温水浴槽中，继续加入甲醛溶液，加入完毕后继续搅拌5min;
（4）、三步还原：在恒温水浴槽中，继续加入氢氧化钾溶液，调节溶液pH值为10，然后滴加硼氢化钾溶液，搅拌至沉淀完全生成，过滤得到铜粉;
（5）、将步骤（4）过滤得到的铜粉分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，然后在充满惰性气体的干燥器中干燥，制得300～800nm的纳米铜粉。
实施例3
一种纳米铜粉的三步还原法制备工艺，包括以下步骤：
（1）、配制浓度为0.9mol/L的硫酸铜溶液60ml、10mol/L的氢氧化钾溶液、 0.4mol/L的抗坏血酸30ml、0.3mol/L的甲醛溶液50ml和1.5mol/L的硼氢化钾溶液150ml，并将配制好的溶液分别置于恒温水浴槽中，使溶液的温度保持在90℃，备用；
（2）、一步还原：在恒温水浴槽中，边搅拌边向硫酸铜溶液中滴加抗坏血酸溶液，滴加完毕后继续搅拌6min;
（3）、二步还原：在恒温水浴槽中，继续加入甲醛溶液，加入完毕后继续搅拌8min;
（4）、三步还原：在恒温水浴槽中，继续加入氢氧化钾溶液，调节溶液pH值为13，然后滴加硼氢化钾溶液，搅拌至沉淀完全生成，过滤得到铜粉;
（5）、将步骤（4）过滤得到的铜粉分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，然后在充满惰性气体的干燥器中干燥，制得300～800nm的纳米铜粉。
Claims (5)
1.一种纳米铜粉的三步还原法制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、配制浓度为0.1～1.0mol/L的硫酸铜溶液、5～10 mol/L的氢氧化钾溶液、 0.1～0.5mol/L的抗坏血酸、0.1～0.5mol/L的甲醛溶液和0.1～2mol/L的硼氢化钾溶液，并将配制好的溶液分别置于恒温水浴槽中，使溶液的温度保持在30～90℃，备用；
（2）、一步还原：在恒温水浴槽中，边搅拌边向硫酸铜溶液中滴加抗坏血酸溶液，滴加完毕后继续搅拌1～10min;
（3）、二步还原：在恒温水浴槽中，继续加入甲醛溶液，加入完毕后继续搅拌1～10min;
（4）、三步还原：在恒温水浴槽中，继续加入氢氧化钾溶液，调节溶液pH值为9～13，然后滴加硼氢化钾溶液，搅拌至沉淀完全生成，过滤得到铜粉;
（5）、将步骤（4）过滤得到的铜粉分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，然后在充满惰性气体的干燥器中干燥，制得300～800nm的纳米铜粉。
2.如权利要求1所述的一种纳米铜粉的三步还原法制备工艺，其特征在于：每50～150ml硫酸铜溶液加入10～50ml抗坏血酸。
3.如权利要求1所述的一种纳米铜粉的三步还原法制备工艺，其特征在于：每50～150ml硫酸铜溶液加入10～60ml甲醛溶液。
4.如权利要求1所述的一种纳米铜粉的三步还原法制备工艺，其特征在于：每50～150ml硫酸铜溶液加入10～60ml氢氧化钾溶液。
5.如权利要求1所述的一种纳米铜粉的三步还原法制备工艺，其特征在于：每50～150ml硫酸铜溶液加入100～400ml硼氢化钾溶液。
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