CN103814891B

CN103814891B - 多抗霉素水分散粒剂、其制备方法及应用

Info

Publication number: CN103814891B
Application number: CN201410031769.XA
Authority: CN
Inventors: 王玉亭; 徐晓庆; 杨孟森; 林国强; 于莎莎; 林健
Original assignee: RUSHAN HANWEI BIO-TECHNICAL & SCIENCE Co Ltd
Current assignee: RUSHAN HANWEI BIO-TECHNICAL & SCIENCE Co Ltd
Priority date: 2014-01-23
Filing date: 2014-01-23
Publication date: 2015-08-26
Anticipated expiration: 2034-01-23
Also published as: CN103814891A

Abstract

本发明涉及一种多抗霉素水分散粒剂、其制备方法及应用，其解决了现有技术中存在的污染环境、危害人体健康及使用成本高等技术问题，本发明中的多抗霉素水分散粒剂含有下列重量百分比组分:多抗霉素50～65%、润湿剂4～5%、水分散剂5～9%,崩解剂3～5%、粘结剂2～3%、稳定剂0.4～1%，余为填料。本发明可广泛用于多抗霉素水分散粒剂制备领域。

Description

多抗霉素水分散粒剂、其制备方法及应用

技术领域

本发明涉及农药领域一种农用杀菌剂的新剂型，具体地说是多抗霉素水分散粒剂、其制备方法及应用。

技术背景

传统农药的使用方式，主要是乳油及粉剂。在过去生产力水平不是很高的情况下，为了防止病虫害，夺取农业丰收，这种使用方式保障人民生活起到了不可替代的作用。然而，随着人民生活水平的提高，对农产品的品质要求也相应提高，而且国际社会对生态环境保护及实行可持续发展的呼声要求也相应提高，相比之下，乳油和粉剂的应用弊端也显而易见，而慢慢向环保型剂型转变。

水分散粒剂是一种新型剂型，近几年国内外科研单位、企业比较关注这种剂型的研究。水分散粒剂是用来自自然界或合成的填料加适宜的助剂，经特殊工艺造粒而成，避免了粉剂在生产过程中造成粉尘的漂移，对环境及操作者造成危害。水分散粒剂易于使用，对人类和环境安全，易于控制释放和定向。同时水分散粒剂便于包装、计量、运输和储存，包装物的残留量较少，所以水分散粒剂是替代传统乳油和粉剂的一种最佳选择。

多抗霉素属是金色链霉菌所产生的代谢产物，属于广谱性抗生素类杀菌剂，具有较好的内吸传导作用。其作用机理是干扰病菌细胞壁几丁质的生物合成，使菌体细胞壁不能进行生物合成导致病菌死亡。芽管和菌丝接触药剂后,局部膨大、破裂、溢出细胞内含物，而不能正常发育，导致死亡。还具有抑制病菌产孢和病斑扩大的作用。在中性和弱酸性溶液中稳定，在碱性介质中易分解失活。

分子式：C₁₄H₂₅N₅O₁₃

化学名称：5-[[2-氨基-5-O-(氨基羰基)-2-脱氧-L-木糖基]氨基]-1,5-二脱氧-1-[3,4-二氢-5-(羟基甲基)-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基]-β-D-另呋喃糖醛酸

结构式：

ISO通用名:Polyoxin B

CIPAC数字代号:710

CAS登记号:19396-06-6

发明内容

本发明就是为了解决现有技术中存在的污染环境、危害人体健康及使用成本高等技术问题，开发一种高含量、环保型、利用率高，而且便于使用的多抗霉素水分散粒剂、其制备方法及应用。

本发明的技术方案：一种多抗霉素水分散粒剂，其特征是含有下列重量百分比组分:多抗霉素50～65%、润湿剂4～5%、水分散剂5～9%,崩解剂3～5%、粘结剂2～3%、稳定剂0.4～1%，余为填料。

优选地，含有下列重量百分比组分:多抗霉素50%、润湿剂4.5%、水分散剂7%,崩解剂4%、粘结剂2.5%、稳定剂0.7%，余为填料。

优选地，具有如下参数：PH范围3.0-4.5，润湿时间≤60S，筛析≥95%，悬浮率≥74%，崩解时间≤180S，0.1-2.0mm粒度范围≥95%，持续起泡量≤25mL，热贮稳定性≤5%。

优选地，分散剂选自烃基萘磺酸盐的甲醛缩合物，拉开粉、木质素磺酸钠、聚羧酸盐、三聚磷磷酸酯、聚氧乙烯聚丙乙烯醚嵌段共聚物中的一种或多种组合。

优选地，润湿剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、二丁基茶磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、茶枯、皂角、月桂醇硫酸钠、月桂醇聚乙烯醚硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯其醚硫酸盐、索伯SOPA、渗透剂T、渗透剂JFC、吐温80中的一种或多种组合。渗透剂T为顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠，渗透剂JFC为脂肪醇聚氧乙烯醚。

优选地，崩解剂选自硫酸钠、氯化钙、聚乙烯吡咯酮、尿素、羧甲基淀粉钠、淀粉、碳酸钠、硫酸按、氯化钠、尿素中的一种或多种的组合。

优选地，粘结剂选自聚乙二醇、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、明胶、糊精、大豆蛋白、硅酸钠、石膏、CMC中的一种或几种的组合。

优选地，稳定剂选自磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、抗氧化剂264的一种或多种的组合；所述的填料选自滑石粉、膨润土、活性白土、白碳黑、硅藻土、凹凸棒土、陶土、高岭土的一种或多种的组合。

本发明同时提供一种多抗霉素水分散粒剂的制备方法，其包括如下步骤：a、除粘结剂外，其它原料混合均匀得到混合物;b、经气流粉碎机将以上混合物进行超微粉碎后得到母粉;c、将超微粉碎后得到的母粉称取一定的量放入旋化流化床;d、开启旋化流化床并慢慢往其加入粘结剂的水溶液进行造粒;e、造粒完成后进行烘干;f、将烘干的粒状物进行筛分、分析检验，即得到多抗霉素水分散粒剂。

本发明还提供一种多抗霉素水分散粒剂在防治真菌引起的黄瓜白粉病、苹果斑点落叶病、蕃茄叶霉病、烟草赤星病中的应用。

本发明涉及到多抗霉素原药由本公司自行生产含量达到75%以上，公司对多抗霉素产生菌金色链霉菌经过等离子注入、基因工程改造等方法进一步提高了其产素能力，通过对多抗霉素B提纯工艺的改进，进一步纯化B组分含量，能够生产75%以上含量的原药，可以满足剂型加工的需要。

本发明中的水分散粒剂是在可湿性粉剂和悬浮剂的基础上发展起来的，该剂型克服了悬浮剂和可湿性粉剂的缺点，兼备了环保和使用成本低的优点，在加工和使用过程中，降低了对环境的污染，而且降低了农民使用成本。本发明研制了以矿物类、植物类或含有填料类物质作为载体，加入助剂等，使之造粒成型为水分散粒剂。该水分散粒剂能在水中迅速崩解分散形成悬浮液。克服可湿性粉剂含量较低、填充物较多，悬浮剂易结块且不利于运输等缺点。

与现有技术对比，本发明的优点和积极效果如下。

1、既不需要用有机溶剂，又没有粉尘漂移，不会燃烧、不会爆炸，可以节约石油资源和减轻环境污染，生产和使用过程中对作业者和环境安全。

2、可以根据需要加工成高含量的制剂，节约包装、贮存、运输成本。

3、物理、化学性质稳定，不易分解变质。

4、成品为颗粒状固体，流动性好，倾倒后不粘壁，不会残留在包装容器内形成二次污染。

5、可用纸质包装，便于回收销毁或自然降解。

6、药粒分散后直径极细，有利于靶标充分吸收发挥作用，可以降低有效成分用量，提高效果。

7、本发明中由于加入了不同成分的助剂，使得本发明具有活性组分含量高，环境污染小，崩解速度快，分散性能好及热贮性能稳定等优点，药效高，安全性好。

附图说明

图1是本发明制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明。但本发明要求保护的范围并不局现于实施例表示的范围。

下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法;所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得;下述实施例中的“%”代表“质量百分含量”。

实施例1 50%多抗霉素水分散粒剂的制备

原药和助剂选择及配比为：多抗霉素原药85%，折百50%占59%，分散剂NNO、木质素磺酸钠、三聚磷酸酯、聚氧乙烯聚丙乙烯醚嵌段中的一种或两种组合占5%，润湿剂十二烷基苯磺酸钠、茶枯、皂角、月桂醇聚乙烯醚硫酸钠、渗透剂T(顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠)中的一种或两种组合占4%，崩解剂硫酸钠、羧甲基淀粉钠、硫酸铵、氯化钠、尿素中的一种或两种组合占3%，粘结剂聚乙二醇、羧甲基纤维素、糊精、明胶、石膏中的一种或两种组合占3%，稳定剂磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、BHT中的一种或两种组合占0.4%，填料膨润土、白碳黑、硅藻土、陶土、高岭土中的一种或两种组合补齐100%。

将多抗霉素原粉和除粘结剂外的其他助剂按照配比分别倒入双锥螺旋混合机中，混合30分钟，打开气流粉碎机边混合边经气流粉碎机粉碎达到粒径800目以上，通过旋风分离机和布袋除尘器收集于双锥螺旋混合机中再次混合30分钟，得到均匀的母粉。将母粉置于流化床造粒机，按照配方喷入粘结剂水溶液，最后烘干，得到不规则颗粒状水分散粒剂，然后进行筛分得到均匀的50%多抗霉素水分散粒剂。

经检验此配方的水分散粒剂各项指标检测值：多抗霉素霉素含量50.2%，水分1.5%，PH范围3.25，润湿时间156S，筛析通过率98%，悬浮率57%，崩解时间450S，粒度范围（0.1-2.0mm）97%，持续起泡量29mL，热贮稳定性8%。

实施例2 50%多抗霉素水分散粒剂的制备

原药和助剂选择及配比为：多抗霉素原药85%，折百50%占59%，分散剂NNO、木质素磺酸钠、三聚磷酸酯中的一种或两种组合占7%，润湿剂十二烷基苯磺酸钠、茶枯、皂角、月桂醇聚乙烯醚硫酸钠中的一种或两种组合占4.5%，崩解剂硫酸钠、羧甲基淀粉钠、氯化钠、尿素中的一种或两种组合占4%，粘结剂聚乙二醇、羧甲基纤维素、糊精、石膏中的一种或两种组合占2.5%，稳定剂磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、BHT中的一种或两种组合占0.7%，填料膨润土、白碳黑、硅藻土、陶土中的一种或两种组合补齐100%。

经检验此配方的水分散粒剂各项指标检测值：多抗霉素霉素含量50.4%，水分1.4%，PH范围3.38，润湿时间90S，筛析通过率98.4%，悬浮率66%，崩解时间316S，粒度范围（0.1-2.0）mm96.8%，持续起泡量25mL，热贮稳定性6%。

实施例3 50%多抗霉素水分散粒剂的制备

原药和助剂选择及配比为：多抗霉素原药85%，折百50%占59%，分散剂NNO、木质素磺酸钠、三聚磷酸酯中的一种或两种组合占9%，润湿剂十二烷基苯磺酸钠、茶枯、皂角、月桂醇聚乙烯醚硫酸钠中的一种或两种组合占5%，崩解剂硫酸钠、羧甲基淀粉钠、氯化钠、尿素中的一种或两种组合占5%，粘结剂聚乙二醇、羧甲基纤维素、糊精、石膏中的一种或两种组合占2%，稳定剂磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、BHT中的一种或两种组合占1%，填料膨润土、白碳黑、硅藻土、陶土中的一种或两种组合补齐100%。

经检验此配方的水分散粒剂各项指标检测值：多抗霉素霉素含量50.4%，水分1.5%，PH范围3.33，润湿时间42S，筛析通过率98.1%，悬浮率77%，崩解时间120S，粒度范围（0.1-2.0）mm96.4%，持续起泡量19mL，热贮稳定性3%。

实施例4 55%多抗霉素水分散粒剂的制备

原药和助剂选择及配比为：多抗霉素原药85%，折百55%占64.7%，分散剂NNO、木质素磺酸钠、三聚磷酸酯中的一种或两种组合占9%，润湿剂十二烷基苯磺酸钠、茶枯、皂角、月桂醇聚乙烯醚硫酸钠中的一种或两种组合占5%，崩解剂硫酸钠、羧甲基淀粉钠、氯化钠、尿素中的一种或两种组合占5%，粘结剂聚乙二醇、羧甲基纤维素、糊精、石膏中的一种或两种组合占2%，稳定剂磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、BHT中的一种或两种组合占1%，填料膨润土、白碳黑、硅藻土、陶土中的一种或两种组合补齐100%。

经检验此配方的水分散粒剂各项指标检测值：多抗霉素霉素含量55.2%，水分1.6%，PH范围3.42，润湿时间49S，筛析通过率98.3%，悬浮率76.9%，崩解时间120S，粒度范围（0.1-2.0）mm96.5%，持续起泡量20mL，热贮稳定性3%。

实施例5 60%多抗霉素水分散粒剂的制备

原药和助剂选择及配比为：多抗霉素原药85%，折百60%占70.4%，分散剂NNO、木质素磺酸钠、三聚磷酸酯中的一种或两种组合占9%，润湿剂十二烷基苯磺酸钠、茶枯、皂角、月桂醇聚乙烯醚硫酸钠中的一种或两种组合占5%，崩解剂硫酸钠、羧甲基淀粉钠、氯化钠、尿素中的一种或两种组合占5%，粘结剂聚乙二醇、羧甲基纤维素、糊精、石膏中的一种或两种组合占2%，稳定剂磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、BHT中的一种或两种组合占1%，填料膨润土、白碳黑、硅藻土、陶土中的一种或两种组合补齐100%。

将多抗霉素原粉和除粘结剂外的其他助剂按照配比分别倒入双锥螺旋混合机中，混合30分钟，打开气流粉碎机边混合边经气流粉碎机粉碎达到粒径800目以上，通过旋风分离机和布袋除尘器收集于双锥螺旋混合机中再次混合30分钟，得到均匀的母粉。将母粉置于流化床造粒机，按照配方喷入粘结剂水溶液，最后烘干，得到不规则颗粒状水分散粒剂，然后进行筛分得到均匀的60%多抗霉素水分散粒剂。

经检验此配方的水分散粒剂各项指标检测值：多抗霉素霉素含量60.4%，水分1.8%，PH范围3.52，润湿时间56S，筛析通过率98.2%，悬浮率76.7%，崩解时间139S，粒度范围（0.1-2.0）mm96.5%，持续起泡量23mL，热贮稳定性3%。

实施例6 50%多抗霉素水分散粒剂对番茄叶霉病防治试验

防治对象：番茄叶霉病，病原为Fulvia fulva（Cooke）Cif.，属半知菌亚门褐孢霉属，异名为黄枝孢菌Cladosporium fulvumCooke，主要危害叶片，严重时也危害茎、花和果实，叶片发病，初期叶片正面出现黄绿色、边缘不明显的斑点，叶背面出现灰白色霉层，后霉层变为淡褐至深褐色；湿度大时，叶片表面病斑也可长出霉层。病害常由下部叶片先发病，逐渐向上蔓延，发病严重时霉层布满叶背，叶片卷曲，整株叶片呈黄褐色干枯。嫩茎和果柄上也可产生相似的病斑，花器发病易脱落。果实发病，果蒂附近或果面上形成黑色圆形或不规则斑块，硬化凹陷，不能食用。

试验地选在河北省保定市安新县崔公堤村，所种植的番茄品种是天马54,2013年8月23开始，用药三次，分别为8月23、8月31和9月7日，每次间隔7天。

供试药剂10%多抗霉素可湿性粉剂，50%多抗霉素水分散粒剂（实施例3的样品），清水对照。

供试倍数：均按照含量稀释到150ppm作对比。

调查内容及统计方法：第1次喷药前调查叶片的病级，做好记录，以后在每次喷药前调查上1次喷药后的病级，考查药剂对实验作物的安全性，目测观察施药后对实验作物生长、叶色的影响情况。计算病情指数和实际防治效果。

病情分级标准为：

1级：叶片无病斑

2级：叶片出现零星小病斑

3级：病斑面积占叶而积的1/6～1/4

4级：病斑面积占叶而积1/4～1/2

5级：病斑面积占叶而积1/2以上或引起落叶

药效计算

50%多抗霉素水分散粒剂防治番茄叶霉病防治效果（表一）

在使用过程中50%多抗霉素水分散粒剂在使用时未出现沉淀或阻塞喷雾孔等现象出现，在10%多抗霉素可湿性粉剂在使用过程中多次阻塞喷雾孔并且用完后在喷雾器腔内出现大量的填充物和严重的粘壁现象，影响使用效果。

在药效防治上同样150PPm情况下50%多抗霉素水分散粒剂防治效果要优于10%的可湿性粉剂，在使用时体现出诸多的优越性。

Claims

1.一种多抗霉素水分散粒剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：

将多抗霉素原粉和除粘结剂外的其他助剂按照配比分别倒入双锥螺旋混合机中，混合30分钟，打开气流粉碎机边混合边经气流粉碎机粉碎达到粒径800目以上，通过旋风分离机和布袋除尘器收集于双锥螺旋混合机中再次混合30分钟，得到均匀的母粉；将母粉置于流化床造粒机，按照配方喷入粘结剂水溶液，最后烘干，得到不规则颗粒状水分散粒剂，然后进行筛分得到均匀的多抗霉素水分散粒剂；

所述多抗霉素水分散粒剂的重量百分组分为：多抗霉素占50.4％，分散剂NNO、木质素磺酸钠、三聚磷酸酯中的一种或两种组合占7％，润湿剂十二烷基苯磺酸钠、茶枯、皂角、月桂醇聚乙烯醚硫酸钠中的一种或两种组合占4.5％，崩解剂硫酸钠、羧甲基淀粉钠、氯化钠、尿素中的一种或两种组合占4％，粘结剂聚乙二醇、羧甲基纤维素、糊精、石膏中的一种或两种组合占2.5％，稳定剂磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、BHT中的一种或两种组合占0.7％，填料膨润土、白碳黑、硅藻土、陶土中的一种或两种组合补齐100％。