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CN103627164A - 一种芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN103627164A
CN103627164A CN201210298290.3A CN201210298290A CN103627164A CN 103627164 A CN103627164 A CN 103627164A CN 201210298290 A CN201210298290 A CN 201210298290A CN 103627164 A CN103627164 A CN 103627164A
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CN
China
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resistant nylon
composite material
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CN201210298290.3A
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李宗仁
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Shanghai Genius Advanced Materials Group Co Ltd
Original Assignee
Shanghai Genius Advanced Materials Group Co Ltd
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Publication date
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Abstract

本发明公开了一种芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料及其制备方法，该复合材料是由芳纶纤维、耐高温尼龙、相容剂、加工助剂等组分混合后经螺杆熔融共混挤出制备而成的，本发明的复合材料具有优异的耐热性能，力学性能以及阻燃性能，该复合材料可广泛应用于电子电器、汽车、军工等领域，本发明复合材料采用螺杆挤出制备，制备方法和工艺简单、连续生产效率高，产品质量稳定。

Description

一种芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料加工技术领域，具体涉及一种芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
耐高温尼龙产品主要包括半芳香族聚酰胺中的6T、7T、8T、9T、10T、12T等，是由带芳环的二羧酸和脂肪族二胺经熔融缩聚所制备的，其由于在聚酰胺分子主链中引入了芳香环，从而提高了耐热性和力学性能，降低了吸水率，并且有较合适的性价比，是介于通用工程塑料尼龙和耐高温工程塑料PEEK之间的耐热性高的树脂，主要用于汽车和电气电子行业。随着高科技的迅速发展，其应用有新的突破和进展，市场需求呈上升趋势。
目前现有的用于增强耐高温尼龙的填料主要是无机玻璃纤维，但是由于玻璃纤维自身结构和性能上的一些缺点，比如其与耐高温尼龙树脂基体的相容性较差，在树脂基体中分布不均以及纤维增强体容易外露等，给后续的加工带来很大问题，因此限制了其在增强耐高温尼龙方面的应用。
芳纶纤维是一种新型的高科技有机合成纤维，其具有超高强度、高模量、耐高温、耐酸耐碱以及重量轻等优良的性能，其强度是钢丝的5~6倍，模量为钢丝或玻璃纤维的2~3倍，韧性是钢丝的2倍，而重量仅为钢丝的1/5左右，在560℃的温度下不分解不熔化；它还具有良好的绝缘性和抗老化性能，具有很长的生命周期；此外芳纶纤维还具有优异的阻燃性能，其极限氧指数(LOI)大于28，离开火焰时不会继续燃烧，也不会产生熔滴。因由其自身化学结构所决定，所以芳纶纤维是一种永久阻燃纤维。由于芳纶纤维是含有酰胺键的有机合成纤维，根据相似相容原理，可得芳纶纤维与耐高温尼龙基体应有良好的相容性；此外芳纶纤维经过异氰酸酯处理以后，表面会产生自由氨基基团，也能与耐高温尼龙基体有较好的相容性，芳纶纤维与耐高温尼龙良好的相容性可使纤维在耐高温尼龙基体中均匀分布，并有效改善纤维体外露现象。因此芳纶纤维是一种很有应用前景的用于耐高温尼龙的填料。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料，以解决现有技术中以玻璃纤维增强耐高温尼龙存在的由于玻璃纤维自身结构和性能上的缺点导致的相容性较差、填料分布不均、纤维增强体容易外露等缺陷和由此带来的后续加工不便的技术问题。
本发明的第二目的是提供一种芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料的制备方法，以解决现有技术中以玻璃纤维增强耐高温尼龙存在的由于玻璃纤维自身结构和性能上的缺点导致的相容性较差、填料分布不均、纤维增强体容易外露等缺陷和由此带来的后续加工不便的技术问题。
本发明的技术方案如下：
一种芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料，由包含以下重量份的组分制成：
芳纶纤维            10~30份；
耐高温尼龙          70~90份；
相容剂              1~20份；
加工助剂            1~3份。
较佳地，所述的芳纶纤维为间位芳纶本白短纤，且在使用前经异氰酸酯处理。
较佳地，所述的对芳纶纤维进行处理的异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、2，4-甲苯二异氰酸酯（TDI）和1,6-己二异氰酸酯（HDI）中的一种或几种。
较佳地，所述的耐高温尼龙选自PA6T、PA7T、PA8T、PA9T、PA10T、PA12T中的一种或几种，优选为PA10T。
较佳地，所述的相容剂选自马来酸酐接枝SEBS、马来酸酐接枝苯乙烯、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物中的一种或几种。
较佳地，所述的加工助剂为质量比1：1的酚类高温抗氧剂和硬脂酸类润滑剂的混合物。
较佳地，所述的酚类高温抗氧剂选自四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯（抗氧剂1010）、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯（抗氧剂1076）、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮（抗氧剂1790）中的一种或几种。
较佳地，所述的硬脂酸类润滑剂选自硬脂酰胺、硬脂酸、硬脂酸锌和硬脂酸钙中的一种或几种，优选硬脂酸钙。
一种上述的芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，芳纶纤维的处理和耐高温尼龙的干燥，其中
芳纶纤维处理：将芳纶纤维用异氰酸酯处理，较优的，芳纶纤维占异氰酸酯重量比例的30%~50%，之后用蒸馏水和无水乙醇清洗，为了保证清洗彻底，可采用大量蒸馏水和无水乙醇清洗，清洗后干燥备用；
耐高温尼龙干燥：将耐高温尼龙放入干燥箱内，100~130℃干燥4~8小时，此过程优选使用真空烘箱；其中
芳纶纤维的处理和耐高温尼龙的干燥不分先后，可以先进行芳纶纤维的处理再进行耐高温尼龙的干燥，也可以先进行耐高温尼龙的干燥再进行芳纶纤维的处理，或者芳纶纤维的处理和耐高温尼龙的干燥同时进行；
第二步，按以下重量份称取干燥好的原料和助剂：
芳纶纤维            10~30份，
耐高温尼龙          70~90份，
相容剂              1~20份，
加工助剂            1~3份；
第三步，将称量好的耐高温尼龙、相容剂和加工助剂通过高速混合机搅拌均匀得混合物，搅拌转速500~800r/min，混合时间3~8分钟；
第四步，将第三步得到的混合物加入到螺杆挤出机中，在270～330℃温度下与第二步称量得到的芳纶纤维一起熔融共混挤出造粒，其中芳纶纤维在螺杆挤出机的专用加料口加入，即得到芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料。
较佳地，所述的第四步中，螺杆挤出机为双螺杆挤出机，熔融共混温度为285~315℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
第一，本发明采用芳纶纤维作为耐高温尼龙的增强填料，由于芳纶纤维具有优异的阻燃性能，为自阻燃材料，所以得到的芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料具有一定的阻燃性能；
第二，本发明采用芳纶纤维作为耐高温尼龙的增强填料，由于芳纶纤维具有优异的耐热性能和很高的强度，所以得到的芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料具有优异的耐热性能和力学性能；
第三，本发明复合材料的制备采用双螺杆挤出机，其制备方法及工艺简单，易于操作，并且连续生产效率高，产品质量稳定。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例中采用的生产芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料所用的主要设备有：
高速混合机，转速450~1350r/min；
双螺杆挤出机，螺杆转速：230~400rpm，设定温度：285~305℃；
水槽：冷却水温度25~45℃，切粒机转速：400~800rpm；
耐高温尼龙选用PA10T，由上海杰事杰新材料（集团）股份有限公司提供，使用前将其放入干燥箱内，100℃干燥8小时。
芳纶纤维选用烟台泰和新材料公司提供的Tametar间位芳纶本白短纤，使用前用二苯基甲烷二异氰酸酯处理，芳纶纤维占二苯基甲烷二异氰酸酯的重量比例为30%。
相容剂选用马来酸酐接枝SEBS；
加工助剂选用酚类高温抗氧剂与硬脂酸类润滑剂质量比1：1的混合物，其中酚类高温抗氧剂为抗氧剂1010，硬脂酸类润滑剂为硬脂酸钙。
本实施例中各原料采用以下重量份进行称量：
芳纶纤维            10份，
耐高温尼龙          70份，
相容剂              20份，
加工助剂            3份；
将按上述比例称量好的耐高温尼龙、相容剂和加工助剂放入高速混合机中在800r/min转速条件下混合5分钟后，加入到双螺杆挤出机中，在285~305℃下与上述称量得到的处理过的芳纶纤维一起熔融共混挤出造粒，处理过的芳纶纤维在双螺杆挤出机的四、五节筒体开口处加入，芳纶纤维进入到充满塑化熔体的双螺杆挤出机中，与熔体充分混合、浸润，分散在耐高温尼龙熔体中，然后经口模挤出，拉条冷却后切粒，即可获得本实施例的芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料。其中
双螺杆挤出机加工工艺如下：一区温度275±10℃，二区温度275±10℃，三区温度280±10℃，四区温度285±10℃，五区温度295±10℃，六区温度295±10℃，七区温度295±10℃，八区温度290±10℃，九区温度285±10℃，十区温度285±10℃，机头温度为285±10℃，螺杆转速250~350转/分钟。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于，各原料采用以下重量份进行称量：
芳纶纤维            20份，
耐高温尼龙          70份，
相容剂              20份，
加工助剂            3份。
耐高温尼龙选用PA9T，由上海杰事杰新材料（集团）股份有限公司提供。
其余各处理步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于，各原料采用以下重量份进行称量：
芳纶纤维            30份，
耐高温尼龙          70份，
相容剂              20份，
加工助剂            3份。
其余各处理步骤与实施例1相同。
对实施例1-实施例3所得产品，采用ASTM标准对其综合力学性能和阻燃性能进行检测，包括拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、Izod缺口冲击强度和热变形温度。测试结果见下表1。
表1
Figure 86941DEST_PATH_IMAGE001
由表1可看出，本发明实施例中以芳纶纤维作为添加增强剂的芳纶纤维/耐高温尼龙复合材料的力学性能、耐高温性能和阻燃性能相对于耐高温尼龙基体来讲均有大幅度提高，而且随着芳纶纤维添加量的增加，芳纶纤维/耐高温尼龙复合材料的力学性能、耐高温性能和阻燃性能逐渐提高。
实施例4
耐高温尼龙选用PA6T，由上海杰事杰新材料（集团）股份有限公司提供，其在使用前在130℃干燥4小时。
芳纶纤维选用烟台泰和新材料公司提供的Tametar间位芳纶本白短纤，使用前用2，4-甲苯二异氰酸酯处理，芳纶纤维占2，4-甲苯二异氰酸酯的重量比例为50%。
相容剂选用：马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物；
加工助剂选用酚类高温抗氧剂与硬脂酸类润滑剂质量比1：1的混合物，其中酚类高温抗氧剂为抗氧剂1076，硬脂酸类润滑剂为硬脂酸锌。
本实施例中各原料采用以下重量份进行称量：
芳纶纤维            10份，
耐高温尼龙          80份，
相容剂              1份，
加工助剂            3份；
将按上述比例称量好的耐高温尼龙、相容剂和加工助剂放入高速混合机中在500r/min转速条件下混合8分钟后，加入到双螺杆挤出机中，在285~315℃下与上述称量得到的处理过的芳纶纤维一起熔融共混挤出造粒，处理过的芳纶纤维在双螺杆挤出机的四、五节筒体开口处加入，芳纶纤维进入到充满塑化熔体的双螺杆挤出机中，与熔体充分混合、浸润，分散在耐高温尼龙熔体中，然后经口模挤出，拉条冷却后切粒，即可获得本实施例的芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料。
实施例5
耐高温尼龙选用PA7T，由上海杰事杰新材料（集团）股份有限公司提供，其在使用前在120℃干燥6小时。
芳纶纤维选用烟台泰和新材料公司提供的Tametar间位芳纶本白短纤，使用前用1,6-己二异氰酸酯处理，芳纶纤维占1,6-己二异氰酸酯的重量比例为40%。
相容剂选用：马来酸酐接枝SEBS；
加工助剂选用酚类高温抗氧剂与硬脂酸类润滑剂1：1的混合物，其中酚类高温抗氧剂为抗氧剂1790，硬脂酸类润滑剂为硬脂酰胺。
本实施例中各原料采用以下重量份进行称量：
芳纶纤维            10份，
耐高温尼龙          80份，
相容剂              10份，
加工助剂            1份；
将按上述比例称量好的耐高温尼龙、相容剂和加工助剂放入高速混合机中在500r/min转速条件下混合8分钟后，加入到双螺杆挤出机中，在285~315℃下与上述称量得到的处理过的芳纶纤维一起熔融共混挤出造粒，处理过的芳纶纤维在双螺杆挤出机的四、五节筒体开口处加入，芳纶纤维进入到充满塑化熔体的双螺杆挤出机中，与熔体充分混合、浸润，分散在耐高温尼龙熔体中，然后经口模挤出，拉条冷却后切粒，即可获得本实施例的芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料。
实施例6
耐高温尼龙选用PA8T，由上海杰事杰新材料（集团）股份有限公司提供，其在使用前在110℃干燥6小时。
芳纶纤维选用烟台泰和新材料公司提供的Tametar间位芳纶本白短纤，使用前用1,6-己二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯（质量比1:1）混合物处理，芳纶纤维占混合物的重量比例为45%。
相容剂选用马来酸酐接枝SEBS和马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物，两者按1:1共混；
加工助剂选用酚类高温抗氧剂与硬脂酸类润滑剂质量比1：1的混合物，其中酚类高温抗氧剂为抗氧剂1790，硬脂酸类润滑剂为硬脂酸。
本实施例中各原料采用以下重量份进行称量：
芳纶纤维            20份，
耐高温尼龙          90份，
相容剂              15份，
加工助剂            2份；
将按上述比例称量好的耐高温尼龙、相容剂和加工助剂放入高速混合机中在800r/min转速条件下混合3分钟后，加入到双螺杆挤出机中，在270~300℃下与上述称量得到的处理过的芳纶纤维一起熔融共混挤出造粒，处理过的芳纶纤维在双螺杆挤出机的四、五节筒体开口处加入，芳纶纤维进入到充满塑化熔体的双螺杆挤出机中，与熔体充分混合、浸润，分散在耐高温尼龙熔体中，然后经口模挤出，拉条冷却后切粒，即可获得本实施例的芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料。
实施例7
本实施例与实施例6的不同之处在于，耐高温尼龙选用PA12T，由上海杰事杰新材料（集团）股份有限公司提供，其在使用前在100℃干燥6小时。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内可轻易想到的变化或替换，都应落在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求所界定的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料，其特征在于，由包含以下重量份的组分制成：
芳纶纤维            10~30份；
耐高温尼龙          70~90份；
相容剂              1~20份；
加工助剂            1~3份。
2.根据权利要求1所述的芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料，其特征在于，所述的芳纶纤维为间位芳纶本白短纤，其在使用前经异氰酸酯处理。
3.根据权利要求2所述的芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料，其特征在于，所述的对芳纶纤维进行处理的异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4-甲苯二异氰酸酯和1,6-己二异氰酸酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料，其特征在于，所述的耐高温尼龙选自PA6T、PA7T、PA8T、PA9T、PA10T、PA12T中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料，其特征在于，所述的相容剂选自马来酸酐接枝SEBS、马来酸酐接枝苯乙烯、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物中的一种或几种。
6.根据权利1所述的芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料，其特征在于，所述的加工助剂为质量比1：1的酚类高温抗氧剂和硬脂酸类润滑剂的混合物。
7.根据权利要求6所述的芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料，其特征在于，所述的酚类高温抗氧剂选自四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述的芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料，其特征在于，所述的硬脂酸类润滑剂选自硬脂酰胺、硬脂酸、硬脂酸锌和硬脂酸钙中的一种或几种。
9.一种权利要求1所述的芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，芳纶纤维的处理和耐高温尼龙的干燥，其中
芳纶纤维处理：将芳纶纤维用异氰酸酯处理，之后用蒸馏水和无水乙醇清洗，并干燥备用；
耐高温尼龙干燥：将耐高温尼龙放入干燥箱内，100~130℃干燥4~8小时；
第二步，按以下重量份称取干燥好的原料和助剂：
芳纶纤维            10~30份，
耐高温尼龙          70~90份，
相容剂              1~20份，
加工助剂            1~3份；
第三步，将称量好的耐高温尼龙、相容剂和加工助剂通过高速混合机搅拌均匀得混合物，搅拌转速500~800r/min，混合时间3~8分钟；
第四步，将第三步得到的混合物加入到螺杆挤出机中，在270~330℃温度下与第二步称量得到的芳纶纤维一起熔融共混挤出造粒，其中芳纶纤维在螺杆挤出机的专用加料口加入，即得到芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料。
10.根据权利要求9所述的芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述的第四步中，螺杆挤出机为双螺杆挤出机，熔融共混温度为285~315℃。
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