CN103601834A - 反向悬浮聚合制备高吸水性树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及反向悬浮聚合制备高吸水性树脂的方法，方法是：先将丙烯酸与碱性水溶液中和后，加入有机环己烷、表面活性剂、分散剂和预先配制好的羧甲基纤维素钠水溶液，搅拌均匀；依次加入N,N’-亚甲基双丙烯酸酰胺和过硫酸铵，水浴加热至60℃-75℃，恒温反应1h-3h，反应结束后将反应产物倒入有机溶剂中浸泡，除掉残留单体及其他溶剂，经烘干、过筛后得到不同粒度的高吸水性树脂颗粒。本发明制得的高吸水性树脂产品呈椭球形，粒度分布均匀，后处理简单，吸水率高。
Description
技术领域
本发明涉及高吸水树脂的制备方法，具体涉及反向悬浮聚合制备高吸水性树脂的方法。
背景技术
高吸水性树脂是一种具有三维网状结构的新型功能性高分子材料，可吸收自身重量数百至上千倍的去离子水，可吸收自身重量几十倍的0.9%NACL水溶液。与一般传统的吸水材料相比，高吸水性树脂除了吸水倍率高外还具有很强的保水能力，在一定加压条件下其吸收的水不会溢出。高吸水性树脂极强的吸水性和保水性使其在诸多领域都得到了应用和研究，如园林保水剂、工业吸收剂、调湿剂、医药、化妆品、日用卫生用品和食品保鲜材料等方面，因此其应用开发前景非常广阔。
目前，高吸水树脂最为常见的是采用溶液聚合的方式制得，即将聚合物单体、交联剂、引发剂溶解在水中，引发聚合，聚合后通过干燥、粉碎得到高吸水性树脂，操作简单方便，但后续处理工序比较复杂，所制得的高吸水性树脂形状不规则，粒度分布不均匀，进而导致吸水性能不稳定，吸水率不高。
发明内容
本发明旨在克服上述问题存在的不足，提供一种树脂产品呈椭球形，粒度分布均匀，后处理简单，吸水率高的反向悬浮聚合制备高吸水性树脂的方法。
本发明采用如下技术方案：
反向悬浮聚合制备高吸水性树脂的方法，其特征在于：先将丙烯酸与碱性水溶液中和后，加入有机环己烷、表面活性剂、分散剂和预先配制好的羧甲基纤维素钠水溶液，搅拌均匀；依次加入N,N’-亚甲基双丙烯酸酰胺和过硫酸铵，水浴加热至60℃-75℃，恒温反应1h-3h，反应结束后将反应产物倒入有机溶剂中浸泡，除掉残留单体及其他溶剂，经烘干、过筛后得到不同粒度的高吸水性树脂颗粒。
所述丙烯酸和碱性水溶液的中和程度为pH值 4-7。
所述表面活性剂为脂肪酸甘油酯或脂肪酸山梨坦中的一种。
所述分散剂为聚乙二醇200或聚乙二醇400中的一种。
溶剂为乙醇或丙酮中的一种。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：所制得的高吸水树脂呈椭球形，粒度分布均匀，后处理简单，吸水率高。
具体实施方式
实施例1
将100g丙烯酸加入1000ml四口烧瓶中，该烧瓶配有搅拌器、回流冷凝器、恒压滴液漏斗以及温度计，将装有混合液的烧瓶内置于带温度计的水浴容器中，滴加100g质量浓度为25%氢氧化钠水溶液，配制中和液，中和液pH值为6-7；加入30g有机环己烷，5g脂肪酸甘油酯，5g聚乙二醇200和质量分数5%的羧甲基纤维素钠水溶液20g，搅拌均匀；依次加入质量分数为0.4%N,N’-亚甲基双丙烯酸酰胺1.5g和质量分数4%的过硫酸铵6g，水浴加热至60℃，恒温反应3h，反应结束后将反应产物倒入乙醇溶液中浸泡，除掉残留单体及其他溶剂，经烘干、过筛后得到不同粒度的高吸水性树脂颗粒。
实施例2
将100g丙烯酸加入1000ml四口烧瓶中，该烧瓶配有搅拌器、回流冷凝器、恒压滴液漏斗以及温度计，将装有混合液的烧瓶内置于带温度计的水浴容器中，滴加80g质量浓度为25%氢氧化钠水溶液，配制中和液，中和液pH值为5-6；加入30g有机环己烷，5g脂肪酸山梨坦，5g聚乙二醇400和质量分数5%的羧甲基纤维素钠水溶液20g，搅拌均匀；依次加入质量分数为0.4%N,N’-亚甲基双丙烯酸酰胺1.5g和质量分数4%的过硫酸铵6g，水浴加热至75℃，恒温反应1h，反应结束后将反应产物倒入乙醇溶液中浸泡，除掉残留单体及其他溶剂，经烘干、过筛后得到不同粒度的高吸水性树脂颗粒。
实施例3
将100g丙烯酸加入1000ml四口烧瓶中，该烧瓶配有搅拌器、回流冷凝器、恒压滴液漏斗以及温度计，将装有混合液的烧瓶内置于带温度计的水浴容器中，滴加80g质量浓度为20%氢氧化钠水溶液，配制中和液，中和液pH值为4-5；加入30g有机环己烷，5g脂肪酸山梨坦，5g聚乙二醇200和质量分数5%的羧甲基纤维素钠水溶液20g，搅拌均匀；依次加入质量分数为0.4%N,N’-亚甲基双丙烯酸酰胺1.5g和质量分数4%的过硫酸铵6g，水浴加热至70℃，恒温反应2h，反应结束后将反应产物倒入丙酮溶液中浸泡，除掉残留单体及其他溶剂，经烘干、过筛后得到不同粒度的高吸水性树脂颗粒。
本发明方法制备得到的高吸水性树脂性能测试结构如表1所示：
表1
| 试样 | 主要粒度范围（μm） | 吸水率（g/g） |
| 实施例1 | 100-380 | 698 |
| 实施例2 | 150-400 | 731 |
| 实施例3 | 100-400 | 702 |
Claims (5)
1.反向悬浮聚合制备高吸水性树脂的方法，其特征在于：先将丙烯酸与碱性水溶液中和后，加入有机环己烷、表面活性剂、分散剂和预先配制好的羧甲基纤维素钠水溶液，搅拌均匀；依次加入N,N’-亚甲基双丙烯酸酰胺和过硫酸铵，水浴加热至60℃-75℃，恒温反应1h-3h，反应结束后将反应产物倒入有机溶剂中浸泡，除掉残留单体及其他溶剂，经烘干、过筛后得到不同粒度的高吸水性树脂颗粒。
2.根据权利要求1所述的反向悬浮聚合制备高吸水性树脂的方法，其特征在于：所述丙烯酸和碱性水溶液的中和程度为pH值 4-7。
3.根据权利要求1所述的反向悬浮聚合制备高吸水性树脂的方法，其特征在于：所述表面活性剂为脂肪酸甘油酯或脂肪酸山梨坦中的一种。
4.根据权利要求1所述的反向悬浮聚合制备高吸水性树脂的方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙二醇200或聚乙二醇400中的一种。
5.根据权利要求1所述的反向悬浮聚合制备高吸水性树脂的方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇或丙酮中的一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140226 |