CN103601213A - 低硅铝比纳米片花簇状丝光沸石分子筛制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低硅铝比纳米片花簇状丝光沸石分子筛制备方法。该丝光沸石分子筛制备过程包括：将铝源、碱源溶解在去离子水中,向得到澄清溶液中加入硅溶胶，得到的均匀白色胶体转移到反应釜中进行水热反应，得到低硅铝比纳米片花簇状丝光沸石分子筛。本发明优点在于所制备的丝光沸石分子筛原料采用硅源、铝源来源广泛，硅铝比低，活性中心多，且不加入任何的表面活性剂，制备成本低廉，对环境污染低于，比表面积大，有利于反应物和生成物的扩散，加快反应速率，广泛应用于吸附、分离、催化裂化与异构化等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种低硅铝比纳米片花簇状丝光沸石分子筛制备方法，属于丝光沸石分子筛技术领域。
背景技术
丝光沸石是一种结晶的微孔硅铝酸盐，由于其具有规则排列的孔结构，大的比表面积，高的稳定性和强酸性等优点，在吸附、分离、催化裂化与异构化等领域有着重要的工业应用价值。然而，由于其较小的孔径，在涉及大分子的催化反应时因分子扩散速率的限制，催化活性大大降低。为解决此问题，通过降低沸石分子筛的粒子尺寸即合成纳米尺寸的沸石分子筛，来改善分子在晶体内的扩散速率。
目前文献报道过的丝光沸石分子筛的形貌有膜状、碟状、棒状，片状等，文献报道过高硅铝比片状丝光沸石合成方法，但还见到文献报道低硅铝比纳米片花簇状丝光沸石分子筛制备方法。
发明内容
本发明目在于提供一种低硅铝比纳米片花簇状丝光沸石分子筛制备方法，该方法具有过程简单，成本低的特点，所制得的丝光沸石分子筛具有大比表面积。
本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种低硅铝比纳米片花簇状丝光沸石分子筛制备方法，其特征在于包括以下过程：
1）以硅溶胶为硅源，偏铝酸钠为铝源，氢氧化钠为碱源，按硅溶胶、氧化铝、氢氧化钠、去离子水摩尔比为1.0:（0.02-0.06）:（0.20-0.29）:（20-70），室温下，首先将偏铝酸钠以及氢氧化钠加入到去离子水中，搅拌形成均匀溶液，再向溶液中缓慢加入硅溶胶，在室温搅拌下老化30min，形成均匀白色胶体；
2）将步骤1）得到的白色胶体转移到反应釜中，在温度160-190℃进行水热反应 3-7天，得到的反应产物经真空抽滤、用去离子水洗涤至洗涤液pH值小于9，在温度120℃干燥12h以上，最后以5℃/min升温速率升温至550℃煅烧4-8h，得到纳米片花簇状丝光沸石分子筛；
本发明的优点在于所制备的丝光沸石分子筛原料采用硅源、铝源来源广泛，硅铝比低，活性中心多，且不加入任何的表面活性剂，制备成本低廉，对环境污染低，所制得的低硅铝比纳米片花簇状丝光沸石分子筛比表面积大，有利于反应物和生成物的扩散，加快反应速率，广泛应用于吸附、分离、催化裂化与异构化等领域。
附图说明
图1为实施例1所制备低硅铝比纳米片花簇状丝光沸石分子筛电镜扫描图。
图2为实施例2所制备低硅铝比纳米片花簇状丝光沸石分子筛电镜扫描图。
图3为实施例3所制备低硅铝比纳米片花簇状丝光沸石分子筛电镜扫描图。
图4为实施例4所制备低硅铝比纳米片花簇状丝光沸石分子筛电镜扫描图。
具体实施方式
实施例1
1）室温下，首先将0.8501g偏铝酸钠以及1.6593g氢氧化钠加入到46.67g去离子水中，再向溶液中缓慢加入31.1111g硅溶胶（25wt%），在室温搅拌下老化30min，形成均匀白色胶体；
2）将步骤1）得到的80.2914g白色胶体转移到100ml聚四氟内衬不锈钢反应釜中，在温度170℃进行水热反应 4天，得到的反应产物经真空抽滤、用去离子水洗涤至洗涤液pH值等于7.5，在温度120℃干燥12h以上，最后以5℃/min升温速率升温至550℃煅烧6h，得到7.0g纳米片花簇状丝光沸石分子筛；（见附图1）
实施例2
1）室温下，首先将0.7286g偏铝酸钠以及1.4222g氢氧化钠加入到60.0g去离子水中，再向溶液中缓慢加入26.6667g硅溶胶（25wt%），在室温搅拌下老化30min，形成均匀88.8175g白色胶体；
2）将步骤1）得到的白色胶体转移到100ml聚四氟内衬不锈钢反应釜中，在温度170℃进行水热反应 4天，得到的反应产物经真空抽滤、用去离子水洗涤至洗涤液pH值等于7.5，在温度120℃干燥12h以上，最后以5℃/min升温速率升温至550℃煅烧6h，得到5.5g纳米片花簇状丝光沸石分子筛；（见附图2）
实施例3
1）室温下，首先将0.5829g偏铝酸钠以及1.1378g氢氧化钠加入到64.0g去离子水中，再向溶液中缓慢加入21.3333g硅溶胶（25wt%），在室温搅拌下老化30min，形成均匀87.054g白色胶体；
2）将步骤1）得到的白色胶体转移到100ml聚四氟内衬不锈钢反应釜中，在温度170℃进行水热反应 4天，得到的反应产物经真空抽滤、用去离子水洗涤至洗涤液pH值等于8，在温度120℃干燥12h以上，最后以5℃/min升温速率升温至550℃煅烧6h，得到4.0g纳米片花簇状丝光沸石分子筛；（见附图3）
实施例4
1）室温下，首先将0.5465g偏铝酸钠以及1.5111g氢氧化钠加入到60.0g去离子水中，再向溶液中缓慢加入26.6667g硅溶胶（25wt%），在室温搅拌下老化30min，形成均匀88.7243g白色胶体；
2）将步骤1）得到的白色胶体转移到100ml聚四氟内衬不锈钢反应釜中，在温度170℃进行水热反应 4天，得到的反应产物经真空抽滤、用去离子水洗涤至洗涤液pH值等于7.5，在温度120℃干燥12h以上，最后以5℃/min升温速率升温至550℃煅烧6h，得到4.5g纳米片花簇状丝光沸石分子筛；（见附图4）。
Claims (1)
1.一种低硅铝比纳米片花簇状丝光沸石分子筛制备方法，其特征在于包括以下过程：
1）以硅溶胶为硅源，偏铝酸钠为铝源，氢氧化钠为碱源，按硅溶胶、氧化铝、氢氧化钠、去离子水摩尔比为1.0:（0.02-0.06）:（0.20-0.29）:（20-70），室温下，首先将偏铝酸钠以及氢氧化钠加入到去离子水中，搅拌形成均匀溶液，再向溶液中缓慢加入硅溶胶，在室温搅拌下老化30min，形成均匀白色胶体；
2）将步骤1）得到的白色胶体转移到反应釜中，在温度160-190℃进行水热反应 3-7天，得到的反应产物经真空抽滤、用去离子水洗涤至洗涤液pH值小于9，在温度120℃干燥12h以上，最后以5℃/min升温速率升温至550℃煅烧4-8h，得到纳米片花簇状丝光沸石分子筛。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140226 |