CN103554801A - 一种改性聚乙烯醇海绵及其制备方法 - Google Patents
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
本发明公开了一种改性聚乙烯醇海绵及其制备方法，所述海绵的制备方法包括：将80～150重量份的聚乙烯醇加入到600～1800重量份的水中搅拌，并升温至60℃～98℃，形成稳定溶液，在稳定溶液中加入20～200重量份淀粉、10～100重量份六次甲基四胺，形成混合溶液。在混合溶液中加入10～400重量份的硫酸或盐酸，搅拌均匀升温50～85℃进行固化8～20个小时，冷却、脱模并进行清洗得到聚乙烯醇海绵。本发明解决PVA海绵敷料、PVA止血海绵、PVA拖把头、PVA仿鹿皮巾、PVA洗车棉块、PVA吸水海绵、PVA胶棉头、PVA吸水辊等PVA海绵产品生产工艺中各个环节因使用甲醛而产生的气味、工人操作不便、生产效率低下等问题，并提高产品润湿速率、增加产品干燥状态的柔和性。
Description
技术领域
本发明涉及海绵技术领域，尤其涉及一种改性聚乙烯醇海绵及其制备方法。
背景技术
聚乙烯醇缩甲醛类产品在国内应用广泛。特别是在清洁、过滤、医疗等行业，这几年得到了长足的发展。在清洁日用行业，像PVA拖把头(市场称为神拖)、仿鹿皮巾、PVA洗脸扑、快速吸水海绵等产品正在逐步走入千家万户。在过滤行业，PVA过滤棉、油品过滤板、水处理海绵、PVA多孔颗粒等也在逐步得以应用。特别是在医疗器械领域，PVA颗粒栓塞剂、膨胀止血海绵、负压引流海绵敷料等高端敷料产品推向市场后，其效果得到患者及医院的肯定。然而，公开的文献专利中，大多数企业均是直接以甲醛溶液或多聚甲醛作为交联剂，生产制备聚乙烯醇缩甲醛产品。
甲醛是无色、具有强烈气味的刺激性气体，其35％～40％的水溶液通称福尔马林。在生产制备聚乙烯醇缩甲醛产品时，因许多企业直接使用甲醛溶液，而甲醛溶液蒸发时有一部分甲醛逸出，其蒸气能强烈刺激粘膜、具有致癌性、属于高毒物。甲醛能与蛋白质结合，吸入高浓度甲醛后，会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛，也可发生支气管哮喘。皮肤直接接触甲醛，可引起皮炎、色斑、坏死。经常吸入少量甲醛，能引起慢性中毒，出现粘膜充血、皮肤刺激症、过敏性皮炎角化和脆弱、甲床指端疼痛。因此，该发明在生产聚乙烯醇缩甲醛产品时，引入六次甲基四胺作为交联剂，可有效避免工人生产过程中使用甲醛时引起的吸入、接触、吸收等危害。
申请号为“201110022598.0”公开的聚乙烯醇缩甲醛PVF微滤膜的制备方法，是将聚乙烯醇PVA溶解于水中，加入仲烷基磺酸盐，加入酸催化后，加温至50℃～60℃，再加入甲醛搅拌均匀，制的发泡的多孔质体混合物。在50℃～60℃条件下加入甲醛，将导致甲醛剧烈挥发，弥漫整个操作环境。
申请号为“94102999.9”中的一种医用卫生用海绵材料中，同样以甲醛作为交联剂，配以乙二醛作为改性剂。申请号为“201010516376.X”的抗菌医用海绵敷料及其制备方法中，由聚乙烯醇PVA，纳米银、甲醛、酸、丝素蛋白，发泡剂在水溶液中缩聚反应。其步骤为先取一定量的PVA、发泡剂、丝素蛋白与去离子水混合，机械搅拌。公开号CN101363021将石灰石(碳酸钙)粉末与聚乙烯醇溶液先混合，加稀盐酸后石灰石粉末与酸反应产生二氧化碳形成泡孔再以甲醛为交联剂得到多孔泡沫产品。专利号为“200910060414”将海藻酸钠与聚乙烯醇在水中溶解后，加入无机酸、甲醛和碳酸氢钠作为发泡剂共混搅拌。在较高的温度下对加入甲醛的体系进行搅拌发泡，再将泡沫体倒入模具中，甲醛挥发十分厉害，很难有效保障工人在操作过程中的健康问题。
其它的方法及目前国内的聚乙烯醇海绵生产厂家大都采用甲醛作为主要的交联剂直接添加。如公开号为“CN101508747”及“CN101508814”的聚乙烯醇缩甲醛泡沫制备方法中，均以直接使用甲醛溶液。其它用于工业过滤网及清洁民用海绵的技术中，虽引入其他醛类，但为获得吸水性能较好的产品，均以甲醛为主要交联剂成分。
国内涉及将PVA海绵用在过滤行业报道十分稀少，只有专利公开号为CN1289629中，其聚乙烯醇海绵分子过滤板的制备工艺也同样采用了甲醛作为交联剂生产聚乙烯醇甲醛海绵，该类细孔海绵因其吸水吸油性能好且孔径较小而被应用于过滤行业。
申请号为“200910223221.4”公开的一种新型滤材及其制作方法中，以缩醛度较低的聚乙烯醇缩甲醛软质海绵为基体，再选用甲醛、硫酸类和水调成混合液浸泡，加热至40-100℃的温度，保持2-20小时制做而成。中请号为“200910040822.1”的文献中，同样直接将甲醛溶液添加到聚乙烯醇、酸及淀粉的混合液中，并以其浸泡喷浆絮棉后升温反应，得到聚乙烯醇缩甲醛填充/包覆的棉絮纤维产品。该类方法在操作过程中，工人将材料基体浸泡入甲醛混合液中，因甲醛挥发量大，工人操作十分困难。
发明内容
为克服生产聚乙烯醇缩甲醛类产品在直接使用甲醛作为交联剂时遇到的甲醛挥发、气味刺激、甲醛结晶、运输储存不便、工人操作环境恶劣等问题。本发明提供一种无刺激性气味生产工艺生产出性能不同的聚乙烯醇海绵。该聚乙烯醇海绵使用六次甲基四胺(俗称乌洛托品)作为交联剂，在酸性条件下，乌洛托品质子化、断裂产生亚胺离子并产生游离的醛基，它们与与聚乙烯醇上的羟基相互作用，伴随着缩醛反应的进行，酸进一步被消耗，酸浓度的降低有利于后期缩醛反应正向移动。因此以六次甲基四胺作为交联剂，制备各类聚乙烯醇缩醛产品，可在操作环节有效避免使用甲醛产生的各类气味弊端。与直接使用甲醛作为交联剂比较，本发明涉及的改性海绵产品的不同之处在于，在同等条件下：改性产品润湿速率更快；改性产品在干燥状态下更为柔软；改性产品吸水倍率更高；改性产品在生产过程中无甲醛气味。
本发明的目的通过以下的技术方案来实现：
一种改性聚乙烯醇海绵，包括六次甲基四胺、聚乙烯醇、淀粉和酸催化剂；所述六次甲基四胺为10～100重量份、聚乙烯醇为80～150重量份、水为600～1800重量份、淀粉为20～200重量份、酸催化剂为10～400重量份。
改性聚乙烯醇海绵的制备方法包括：
改性聚乙烯醇海的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将80～150重量份的聚乙烯醇加入到600～1800重量份的水中搅拌，并升温至60℃～98℃，形成稳定溶液；
在稳定溶液中加入20～200重量份淀粉、及10～100重量份六次甲基四胺，形成混合溶液；
在混合溶液中加入10～400重量份的硫酸或盐酸，搅拌均匀升温60～85℃进行固化8～20个小时，冷却、脱模并进行清洗得到聚乙烯醇海绵。
或
将80～150重量份的聚乙烯醇、10～100重量份六次甲基四胺加入到600～1800重量份的水中搅拌，并升温至60℃～98℃，形成混合溶液；
在混合浆液中加入10～400重量份的硫酸或盐酸，搅拌均匀后注模，升温60～85℃进行固化8～20个小时，冷却、脱模并进行清洗得到聚乙烯醇海绵。
与现有技术相比，本发明的一个或多个实施例可以具有如下优点：
广泛应用于PVA海绵敷料、PVA止血海绵、PVA拖把头、PVA仿鹿皮巾、PVA洗车棉块、PVA吸水海绵、PVA胶棉头、过滤板等聚乙烯醇缩甲醛类产品，涉及清洁、过滤、电子、医疗、水处理等行业。
解决PVA海绵敷料、PVA止血海绵、PVA拖把头、PVA仿鹿皮巾、PVA洗车棉块、PVA吸水海绵、PVA胶棉头等产品生产工艺中各个环节因使用甲醛而产生的气味、工人操作不便、生产效率低下等问题。
改善产品质量，提高产品干态润湿速率，产品在干燥状态下更加柔和。克服用甲醛生产的产品干燥状态下坚硬、吸水润湿极慢等缺点。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
为容易理解，根据本发明的技术方案，在不变更本发明的实质精神下，本领域的一般技术人员可以提出本发明的多个结构方式和制作方法。因此以下具体实施方式以及仅是本发明的技术方案的具体说明，而不应当视为本发明的全部或者视为本发明技术方案的限定或限制。
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述。
本实施例提供了一种改性聚乙烯醇海绵，包括六次甲基四胺、聚乙烯醇、淀粉和酸催化剂；所述六次甲基四胺为10～100重量份、聚乙烯醇为80～150重量份、水为600～1800重量份、淀粉为20～200重量份、酸催化剂为10～400重量份。
上述酸催化剂为硫酸或盐酸。
本实施例还提供了一种改性聚乙烯醇海绵的制备方法，其具体的制备过程参见以下实施例：
实施例1
将80重量份的聚乙烯醇加入到600重量份的水中搅拌，并升温至90℃，形成稳定溶液；
在稳定溶液中加入20重量份淀粉、60重量份冷却水及10重量份六次甲 基四胺，冷却形成混合溶液；
在冷却后的混合溶液中加入10重量份的硫酸，搅拌均匀升温60℃进行固化2个小时，再升温至85℃进行固化反应8个小时，然后冷却、脱模并进行清洗得到聚乙烯醇海绵。
实施例2
将80重量份的聚乙烯醇、25重量份六次甲基四胺加入到600重量份的水中搅拌，并升温至95℃，形成混合溶液；
在混合浆液中加入75重量份的硫酸，搅拌均匀后注模，升温60℃进行固化16个小时，冷却、脱模并进行清洗得到聚乙烯醇海绵。
实施例3
将100重量份的聚乙烯醇、50重量份六次甲基四胺加入到800重量份的水中搅拌，并升温至94℃，形成稳定溶液；
在稳定溶液中加入70重量份淀粉、形成混合溶液；
在混合溶液中加入100重量份的硫酸，搅拌均匀倒入模具中，升温70℃进行固化10个小时，冷却、脱模并进行清洗得到聚乙烯醇海绵。
买施例4
将120重量份的聚乙烯醇加入到900重量份的水中搅拌，并升温至96℃，形成稳定溶液；
在稳定溶液中加入80重量份淀粉及80重量份六次甲基四胺，形成混合溶液；
在混合溶液中加入150重量份的盐酸，搅拌均匀倒入模具中，升温80℃进行固化18个小时，冷却、脱模并进行清洗得到聚乙烯醇海绵。
实施例5
150重量份的聚乙烯醇、90重量份六次甲基四胺加入到1800重量份的水中搅拌，并升温至98℃，形成稳定溶液；
在稳定溶液中加入150重量份水，形成混合溶液；
在混合溶液中加入200重量份的盐酸，搅拌均匀倒入模具中，升温85℃进行固化20个小时，冷却、脱模并进行清洗得到聚乙烯醇海绵。
实施例6
150重量份的聚乙烯醇加入到1800重量份的水中搅拌，并升温至98℃， 形成稳定溶液；
在稳定溶液中加入200重量份淀粉及100重量份六次甲基四胺，冷却形成混合溶液；
在冷却后的混合溶液中加入400重量份的盐酸，搅拌均匀倒入模具中，升温85℃进行固化20个小时，冷却、脱模并进行清洗得到聚乙烯醇海绵。
上述实施例制备的聚乙烯醇海绵适用于PVA拖把头、PVA仿鹿皮巾、PVA洗脸扑、PVA冼车棉块、PVA棉巾、PVA吸水海绵、聚乙烯醇缩甲醛过滤板、PVA止血海绵、PVA负压引流海绵、聚乙烯醇缩甲醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛纤维、聚乙烯醇缩甲醛胶。
虽然本发明所揭露的实施方式如上，但所述的内容只是为了便于理解本发明而采用的实施方式，并非用以限定本发明。任何本发明所属技术领域内的技术人员，在不脱离本发明所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式上及细节上作任何的修改与变化，但本发明的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。
Claims (5)
1.一种改性聚乙烯醇海绵，其特征在于，包括六次甲基四胺、聚乙烯醇、淀粉和酸催化剂；所述六次甲基四胺为10～100重量份、聚乙烯醇为80～150重量份、水为600～1800重量份、淀粉为20～200重量份、酸催化剂为10～400重量份。
2.根据权利要求1所述的改性聚乙烯醇海绵，其特征在于，所述酸催化剂为硫酸或盐酸；所述聚乙烯醇聚合度为300-2600、醇解度80％～99.9％。
3.根据权利要求1所述的改性聚乙烯醇海的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将80～150重量份的聚乙烯醇加入到600～1800重量份的水中搅拌，并升温至60℃～98℃，形成稳定溶液；
在稳定溶液中加入20～200重量份淀粉、及10～100重量份六次甲基四胺，形成混合溶液；
在混合溶液中加入10～400重量份的硫酸或盐酸，搅拌均匀升温60～85℃进行固化8～20个小时，冷却、脱模并进行清洗得到聚乙烯醇海绵。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯醇海绵工艺方法，其特征在于，所述方法包括：
将80～150重量份的聚乙烯醇、10～100重量份六次甲基四胺加入到600～1800重量份的水中搅拌，并升温至60℃～98℃，形成混合溶液；
在混合浆液中加入10～400重量份的硫酸或盐酸，搅拌均匀后注模，升温60～85℃进行固化8～20个小时，冷却、脱模并进行清洗得到聚乙烯醇海绵。
5.根据权利要求所述的改性聚乙烯醇海绵的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇海绵适用于PVA拖把头、PVA仿鹿皮巾、PVA洗脸扑、PVA洗车棉块、PVA棉巾、PVA吸水海绵、聚乙烯醇缩甲醛过滤板、PVA止血海绵、PVA负压引流海绵、聚乙烯醇缩甲醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛纤维、聚乙烯醇缩甲醛胶等。
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