高纯度米糠蛋白和米糠纤维及它们的制备方法
【技术领域】
本发明属于稻米深加工技术领域。更具体地,本发明涉及高纯度米糠蛋白和米糠纤维,还涉及高纯度米糠蛋白和米糠纤维的制备方法。
【背景技术】
米糠是糙米碾白过程中被碾下的皮层及少量米胚和碎米的混合物,与精白米相比,米糠和米胚含更高的蛋白、脂肪、膳食纤维、维生素和矿物质等营养素。美国农业部的一份研究报告称,稻谷中64%的营养素集中在米糠中。由于稻谷中所含脂肪酶的作用,如果处理不及时,碾米后产生的米糠中的脂肪会迅速氧化蚝败,因此大多数米厂在碾米后都会迅速的通过挤压膨化来稳定米糠,进而以此为原料提取米糠油,虽然在榨油后的脱脂米糠中脂肪和脂溶性物质大多已去除,但仍保留了米糠中绝大多数营养成份,蛋白、膳食纤维、碳水化合物、各种矿物质和维生素,而目前提取米糠油后的脱脂米糠往往都作为饲料处理,这是对优质蛋白资源极大的浪费。
米糠蛋白是世界公认的优质植物性蛋白,多年来的研究表明,米糠中的蛋白质是一种低过敏性蛋白,其氨基酸组成接近FAO/WHO的推荐模式,其营养价值远高于玉米、小麦等植物蛋白,可与鸡蛋、牛奶等优质动物蛋白媲美,是一种极具开发潜力的新型植物蛋白。据粗略推算,我国每年可得到米糠约2000万吨,是一种量大面广的可再生资源,如果能将其中的蛋白质全部提取出来,每年可得到200万吨左右的优质植物蛋白。因此,从米糠中寻求新的蛋白质资源,对于缓解我国人口逐渐增多,蛋白资源日益紧缺的现状具有重要的现实意义。
米糠蛋白分为清蛋白、球蛋白、谷蛋白和醇溶蛋白,四种蛋白质比例大致为37∶36∶22∶5,即可溶于稀盐水的蛋白大致占80%左右,但是由于经过了高温挤压膨化,又经压榨或者溶剂高温浸提后,蛋白基本都已经变性,所以用传统的碱溶酸沉法提取米糠蛋白的得率很低,而且在碱液浓度过高的情况下,会影响产品风味和色泽使蛋白提取物的颜色深暗,同时还可能产生不利反应,改变蛋白质的营养特性。
酶法提取米糠蛋白反应条件温和,且能更多保留蛋白质营养价值,因此,近年来,国内外采用酶法提取蛋白的研究相当活跃。目前,用于提取米糠蛋白的酶主要是蛋白酶、糖酶和植酸酶等。他们的作用机理主要是将米糠蛋白分子降解为可溶性,或将其从与半纤维素,植酸等形成的复合物中解聚后抽提出来。糖酶能降解组织细胞壁,有利于米糠中蛋白质的提取,特别是蛋白质与植酸、半纤维素等交联形成复合物,采用植酸酶、木聚糖酶解除交联状态后使蛋白质易于提取。1997年,Ansharullah提出采用糖酶,破坏植物细胞壁来改善植物蛋白的提取率。1999年,Hettiararachchy将此法应用于米糠中,采用半纤维素酶和植酸酶联合使用,提取米糠蛋白,蛋白提取率可达92%。国内王立等分别采用蛋白酶、糖酶提取米糠分离蛋白,其蛋白提取率在60%左右。综上所述,酶法提取米糠蛋白虽然在蛋白的提取率上有所提高,但是由于纤维素、老化的大分子糊精及灰分等杂质的影响,所得米糠蛋白的纯度不高。
近几十年来,人们发现许多疾病的发生和发展同膳食纤维摄入量的日趋减少有关。这些疾病包括:便秘、憩室病、结肠直肠癌、肛裂、盲肠炎、肥胖、冠心病、十二指肠溃疡、乳腺癌和结石。虽然膳食纤维的作用并未在所有疾病中都得到确证,但在促进胃肠道健康、降低心血管疾病发病率、防治肥胖症、降低糖尿病发病率四个方面的功能已被科学研究证实。玉米皮、米糠、麦麸和燕麦麸、糖用甜菜纤维等天然膳食纤维已被证实具有降低血脂,减轻高脂血症发生与发展的能 力。然而在目前关注于提取米糠蛋白的研究中,脱脂米糠中的米糠纤维及其他功能性物质并未得到足够的重视,如用酶法提取蛋白后,由于要满足酶制剂的左右条件等原因,提取蛋白后的残渣中往往有较高的灰分及碳水化合物等,甚至在用蛋白酶水解提取蛋白后,残渣的气味和风味都很差,很难作为食品继续使用。
为了解决现有技术的不利之处,既要得到较高纯度、高提取率的米糠蛋白,也要同步得到米糠纤维及其他水不溶性的功能性物质,本发明人经过多次试验,研究完成了本发明。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供高纯度米糠蛋白和米糠纤维。
本发明的另一个目的是提供所述高纯度米糠蛋白和米糠纤维的制备方法。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种高纯度米糠蛋白和米糠纤维的制备方法。
所述方法的步骤如下:
A、原料预处理
采用筛分方法,将蛋白含量以重量计16%~20%的脱脂米糠原料中存在的有形异物去除;然后,筛分的脱脂米糠原料使用粉碎设备粉碎,得到脱脂米糠粉;
B、第一次调浆与酶反应
往步骤A得到的脱脂米糠粉中加水调浆,得到脱脂米糠粉浓度为以重量计20%~28%的料液,再使用以重量计8~12%NaOH水溶液将所述料液的pH值调节到6.0~6.5,接着往所述料液中添加以脱脂米糠粉重量计0.6~0.9%的中温α-淀粉酶,混匀的含酶料液再加热至65~70℃,并在这个温度下进行酶解反应0.5~1.0h,在酶解反应结束 将其酶解反应液的温度降低到45~50℃,得到第一次酶解浆液;
C、第二次调浆与酶反应
使用0.8~1.2mol/LHCl水溶液将步骤B得到的第一次酶解浆液的pH值调节到4.8~5.2,接着往所述酶解浆液中添加以脱脂米糠粉重量计0.5%~0.8%纤维素酶,混匀后在温度48~52℃下进行酶解反应3.0~4.0h,得到第二次酶解浆液;
D、分离洗涤
将步骤C得到的第二次酶解浆液在下述条件下通过旋流器进行洗涤:进料压力0.7~0.8MPa、底流压力0.3~0.4MPa、进料流量5.5~6.0t/h、洗水量5.5~6.0t/h;然后所得到的旋流轻相与重相分别经过板框过滤机进行过滤,得到米糠蛋白滤饼与米糠纤维滤饼,它们再分别使用以所述滤饼重量计2~4倍水进行洗涤;
E、干燥
步骤D得到的米糠蛋白滤饼与米糠纤维滤饼,采用闪急干燥设备在进风温度160~165℃与出风温度60~65℃的条件下进行干燥,直至其水含量为以干重计4%以下,于是得到所述的米糠蛋白和米糠纤维。
根据本发明的一种优选实施方式,在步骤A中,使用超微粉碎机将脱脂米糠原料粉碎至颗粒细度120~150目。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤B中,脱脂米糠粉料液的浓度是以重量计23%~25%。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤B中,所述中温α-淀粉酶的添加量是以脱脂米糠粉重量计0.68~0.82%。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤B中,脱脂米糠粉料液与中温α-淀粉酶在温度66~68℃下进行酶解反应0.6~0.8h。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤B中,使用板式换热器将脱脂米糠粉料液与中温α-淀粉酶混合物加热升温到66~68℃, 在酶解反应结束后,将其酶解反应液的温度降低到46~48℃。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤C中,第二次酶解反应是在温度49~50℃下进行反应3.4~3.6h。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤C中,所述纤维素酶的添加量是以脱脂米糠粉重量计0.6%~0.7%。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤D中,第二次酶解浆液使用旋流器在进料压力0.74~0.76MPa、底流压力0.34~0.36MPa、进料流量5.6~5.8t/h、洗水量5.6~5.8t/h的条件下进行洗涤。
本发明还涉及采用所述制备方法得到的产品。以所述米糠蛋白总重量计,所述米糠蛋白的蛋白含量是80%以上、灰分含量3%以下与脂肪含量0.5%以下;所述米糠蛋白的提取率是75%以上;以所述米糠纤维总重量计,所述米糠纤维的灰分含量在4%以下、脂肪含量1%以下。
下面将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种高纯度米糠蛋白和米糠纤维的制备方法。
所述方法的步骤如下:
A、原料预处理
采用筛分方法,将蛋白含量以重量计16%~20%的脱脂米糠原料中存在的有形异物去除;然后,筛分的脱脂米糠原料使用粉碎设备粉碎,得到脱脂米糠粉;
以提取米糠油后的脱脂米糠为原料,采用筛分方法或手工挑选方法去除大的结块及有形异物,例如石块、植物残体等。本发明使用的脱脂米糠原料的蛋白含量以重量计16%~20%,所述原料中的其它组分主要是灰分、纤维素和大分子糊精。
本发明使用的脱脂米糠是目前市场上销售的产品,例如江西金农米业集团有限公司、江西省和合实业有限责任公司、鱼台县宝丰油脂有限公司销售的产品。
在本发明中,所述的脱脂米糠原料使用超微粉碎机将其粉碎至颗粒细度120~150目。
在这个步骤中,粉碎的目的在于使脱脂米糠中的细胞结构受到破坏,使包裹在其中的大分子糊精、脂肪、灰分等杂质释放出来,从而有利于去除这些杂质,同时也有利于米糠蛋白释放,便于提取米糠蛋白,获得米糠纤维。
在本发明中,所述的粉碎是使米渣蛋白的颗粒细度达到120~150目,如果颗粒细度大于120目,则细胞结构破碎不佳导致内容物无法释放;如果颗粒细度小于150目时,则颗粒太小导致分离洗涤时重力差距不大,影响蛋白纯化与回收,并且粉碎设备投资大、能耗大;因此,所述的颗粒细度为120~150目是合适的,优选地是120~140目。
在本发明中使用的超微粉碎设备是目前市场上销售的产品,例如江阴市伟达药化机械制造有限公司、江阴市海科粉体设备制造有限公司、江阴市龙昌机械制造有限公司销售的产品。
B、第一次调浆与酶反应
往步骤A得到的脱脂米糠粉中加水调浆,得到脱脂米糠粉浓度为以重量计20%~28%的料液,再使用以重量计8~12%NaOH水溶液将所述料液的pH值调节到6.0~6.5,接着往所述料液中添加以脱脂米糠粉重量计0.6~0.9%的中温α-淀粉酶,混匀的含酶料液再加热至65~70℃,并在这个温度下进行酶解反应0.5~1.0h,在酶解反应结束将其酶解反应液的温度降低到45~50℃,得到第一次酶解浆液;
在本发明中,往步骤A得到的脱脂米糠粉加水调浆,使脱脂米糠粉成为含有脱脂米糠粉的料液,以便于后续处理步骤的物料输送、反应及分离洗涤。所述料液的浓度是以所述料液总重量计为20%~28%,如果该浓度小于20%,则反应底物浓度低导致反应效果差,且物料处理量大;如果该浓度高于28%时,则物料粘度大,不利于输送及分离洗涤;因此,所述料液的浓度为20%~28%是合适的, 优选地是23%~25%,更优选地是23.5%~24.5%。
在本发明中,所使用的原料在碾米过程中会夹带部分大米淀粉进入米糠,这些淀粉在挤压和高温作用下糊化,使脱脂米糠的料液粘度增大,不利于过滤,而且大米淀粉颗粒的比重与米糠蛋白相近,一般的分离手段不容易将两者分开,因此通过淀粉酶液化作用能够使淀粉与蛋白分离。本发明使用的中温α-淀粉酶是解淀粉芽孢杆菌经发酵、精制而得到的淀粉液化酶,它能剪切糊化淀粉或大分子糊精,使它们液化。
在本发明中,中温α-淀粉酶的作用温度是40~70℃,且酶活随温度提高而提高,从微生物角度及最大化酶的作用的角度考虑,所述料液加热到65~70℃是合适的。
在pH6.0~6.5与温度65~70℃的酶解条件下,若中温α-淀粉酶的添加量小于0.6%,则酶解反应时间过长,酶解不彻底,过滤困难;若中温α-淀粉酶的添加量大于0.9%,则反应时间太短,在工业生产中在如此短时间内不能完成单元操作,未能最大程度发挥酶制剂的作用,成本增加,因此,中温α-淀粉酶的添加量为0.6~0.9%是恰当的,优选地是0.68~0.82%,更优选地是0.72~0.78%。
本发明使用的中温α-淀粉酶是目前市场上销售的产品,例如诺维信(中国)生物技术有限公司、杰能科(中国)生物工程有限公司、山东隆大生物工程有限公司销售的产品。
在本发明中,脱脂米糠粉料液与中温α-淀粉酶在温度65~70℃下进行酶解反应0.5~1.0h。在本发明中,若该反应时间少于0.5h,则液化不彻底;若该反应时间长于1.0h,则淀粉酶也不会再起作用。
优选地,脱脂米糠粉料液与中温α-淀粉酶在温度66~68℃下进行酶解反应0.6~0.8h。
在所述的酶解反应结束后,将其酶解反应液的温度降低到45~50℃。
在这个步骤中,加热与降温都是使用板式换热器实现的。
优选地,在这个步骤中,使用板式换热器将脱脂米糠粉料液与中温α-淀粉酶混合物加热升温到66~68℃,在酶解反应结束后,将其酶解反应液的温度降低到46~48℃。
所述的板式换热器是目前市场上广泛销售的产品,例如上海南华换热器制造有限公司、天津市换热装备总厂、常州市盛格换热器有限公司销售的产品。
C、第二次调浆与酶反应
使用0.8~1.2mol/LHCl水溶液将步骤B得到的第一次酶解浆液的pH值调节到4.8~5.2,接着往所述酶解浆液中添加以脱脂米糠粉重量计0.5%~0.8%纤维素酶,混匀后在温度48~52℃下进行酶解反应3.0~4.0h,得到第二次酶解浆液。
本发明中,使用纤维素酶打破米糠的细胞结构,使纤维素维持的结构受到破坏,使其中的内容物得以释放,包括蛋白及灰分等杂质,便于后续分离纯化。
本发明使用的纤维素酶是一种由真菌代谢产生、能分解纤维素的复合酶系。本发明使用的纤维素酶是目前市场上销售的产品,例如诺维信(中国)生物技术有限公司、杰能科(中国)生物工程有限公司、山东隆大生物工程有限公司销售的产品。
在本发明中,所述纤维素酶的添加量是以脱脂米糠粉重量计0.5%~0.8%,优选地是0.6%~0.7%,更优选地是0.62%~0.65%。
在本发明中,第一次酶解浆液在pH4.8~5.2与温度48~52℃的条件下使用纤维素酶进行第二次酶解反应3~4h。
所述酶解反应的时间少于3h,则纤维结构为打开,蛋白释放不完全,影响蛋白提取率;若所述酶解反应的时间长于4h,则纤维素可能分解成更小片段,因此与蛋白分子比重的差缩小,这样不利于分离,因此反应时间3~4h是合适的。
优选地,第二次酶解反应是在温度49~50℃下进行反应3.4~3.6h。
D、分离洗涤
将步骤C得到的第二次酶解浆液在下述条件下通过旋流器进行洗涤:进料压力0.7~0.8MPa、底流压力0.3~0.4MPa、进料流量5.5~6.0t/h、洗水量5.5~6.0t/h;然后所得到的旋流轻相与重相分别经过板框过滤机进行过滤,得到米糠蛋白滤饼与米糠纤维滤饼,它们再分别使用以所述滤饼重量计2~4倍水进行洗涤。
在本发明中,步骤C得到的第二次酶解浆液是使用旋流器分离洗涤的,在经过前面各步骤处理后得到的浆液中可溶性的物质主要是灰分、小分子糊精等,不溶性的物质主要是蛋白、纤维素,因此,只要使比重较重的纤维素与比重较轻的米糠蛋白分离,就能初步达到纯化米糠蛋白的目的。
旋流器是一种分离非均匀相混合物的分级设备。它可以用于液体澄清、固相颗粒洗涤、液体除气与除砂、固相颗粒分级与分类以及两种非互溶液体的分离等多种作业。在本发明中,第二次酶解浆液进入旋流器,在连续逆流的旋流压力作用下,比重较重的纤维素从底流口排出,而比重较轻的米糠蛋白则从溢流口排出,这样实现了纤维素与米糠蛋白两者的分离。所述进料压力为0.7~0.8MPa,如进料压力小于0.7MPa,则作用于蛋白和纤维素的压力不足以使两者有效分离,若进料压力大于0.8MPa,则溢流口排出的蛋白浓度较低,意味着可溶性的杂质含量高,不利于提高米糠蛋白纯度;所述底流压力为0.3~0.4MPa,若压力小于0.3MPa,则会有部分米糠蛋白也从底流口排出,不利于提高蛋白回收率;若底流压力大于0.4MPa,则溢流浓度降低,不利于提高蛋白纯度;所述进料流量为5.5~6t/h,所述洗水量为5.5~6t/h,此两者的参数联动于进料压力和底流压力,同时进料量大而洗水量小,则蛋白含可溶性杂质多;若进料量小而洗水量大,则蛋白与纤维分离效果差。
本发明使用的旋流器是目前市场上销售的产品,例如天长市远安机械有限公司、江苏邦力生化设备有限公司、威海市海王旋流器有限公司销售的产品。
优选地,第二次酶解浆液使用旋流器在进料压力0.74~0.76MPa、底流压力0.34~0.36MPa、进料流量5.6~5.8t/h、洗水量5.6~5.8t/h的条件下进行洗涤。
该步骤使用旋流器得到旋流轻相和重相。它们分别经过板框过滤,得到米糠蛋白滤饼与米糠纤维滤饼,再分别使用以所述滤饼重量计2~4倍水进行洗涤。旋流轻相中主要含有不溶性米糠蛋白和可溶性的杂质,通过板框压滤机过滤可以去除大部分杂质,过滤得到的滤饼可用水冲洗,能够进一步去除杂质,得到高纯度的米糠蛋白;旋流重相中主要含有不溶性米糠纤维和其他不溶性的功能性物质,通过板框压滤机过滤、洗涤后,得到较高纯度的米糠纤维。
本发明使用的板框压滤机是目前市场上销售的产品,例如杭州国瑞压滤机有限公司、杭州坤源过滤机械有限公司、杭州兴源过滤科技股份有限公司销售的产品。
E、干燥
步骤D得到的米糠蛋白滤饼与米糠纤维滤饼,采用闪急干燥设备在进风温度160~165℃与出风温度60~65℃的条件下进行干燥,直至其水含量为以干重计4%以下,于是得到所述的米糠蛋白和米糠纤维。
本发明使用的闪急干燥机是目前市场上销售的产品,例如江苏先锋干燥工程有限公司、常州力马干燥工程有限公司、常州市第二干燥设备厂有限公司销售的产品。
本发明还涉及采用所述制备方法得到的产品。以所述米糠蛋白总重量计,所述米糠蛋白的蛋白含量是80%以上、灰分含量3%以下与脂肪含量0.5%以下;所述米糠蛋白的提取率是75%以上;以所述米 糠纤维总重量计,所述米糠纤维的灰分含量是4%以下、脂肪含量1%以下。
在本发明中,
米糠蛋白和米糠纤维的蛋白含量是采用GB5009.5-2010方法测定的。
米糠蛋白和米糠纤维的灰分是采用GB5009.4-2010方法测定的。
米糠蛋白和米糠纤维的脂肪是采用GB/T5009.6-2003方法测定的。
米糠蛋白和米糠纤维的总糖是采用GB/T5009.7-2008方法测定的。
脱脂米糠及米糠纤维的粗纤维含量是采用GB/T5515-2008方法测定的。
按照下述公式由脱脂米糠原料量与制备米糠蛋白量计算出蛋白提取率:
蛋白回收率=米糠蛋白质量×蛋白含量÷(脱脂米糠原料量×蛋白含量)
本发明的方法具有下述特点:
I、与现有技术相比,本发明以提取米糠油后的脱脂米糠为原料,首先通过超微粉碎破细胞结构,然后用淀粉酶使原料中的淀粉及大分子糊精液化,既降低了料液的粘度,又使这部分杂质易于与不溶性的米糠蛋白分离;再用纤维素酶分解纤维素以进一步破坏包裹结构,使蛋白及可溶性杂质得到释放,原料中各组分间的相互连接作用被破坏,以利于分离纯化。
II、本发明通过旋流器对料液进行连续逆流分离洗涤,通过不溶性的蛋白和纤维素的比重差距,使两种固相颗粒分离及洗涤,比重较轻的米糠蛋白从溢流口出料,比重较重的纤维素从底流口出料,通过参数的调节,可以使溢流口出料的蛋白尽量高,从而提高蛋白的回收 率,而蛋白溶液的浓度尽量低,其中所含的可溶性杂质就低,从而可以提高米糠蛋白的纯度,轻相和重相分别经过过滤洗涤后,就可以得到较高纯度的米糠蛋白和米糠纤维。
Ⅲ、与现有技术大多采用喷雾干燥相比,本发明采用闪急干燥设备干燥大米蛋白,进料浓度从16%~20%提高到45%~55%,大大降低了处理量,从而节约了设备投资成本;闪急干燥的干燥效率大大提高,可大大节约能耗;闪急干燥的干燥温度低,避免大米蛋白在干燥过程中结壳结块,能够最大程度的保留大米蛋白在加工工程中所具有的较好的吸水溶胀性能。
[有益效果]
本发明的有益效果是:本发明以提取米糠油后的脱脂米糠为原料,为原料,先通过超微粉碎、淀粉酶和纤维素酶的酶解作用,使脱脂米糠中的各组分之间相互分开,然后通过旋流器的分级逆流洗涤作用,使其中不溶性的蛋白和纤维素分别从旋流器的溢流口和底流口出料,实现两者的分离,大大提高了分离洗涤的效率,且节约洗涤用水,再经脱水机洗涤,使不溶性的组分与可溶性的杂质分离,最后经过闪急干燥得到高纯度的米糠蛋白和米糠纤维,采用闪急干燥与喷雾干燥相比,设备投资节省约40%,运行成本约节约35%。采用本发明方法生产得到的米糠蛋白的蛋白干基含量是80%以上,灰分含量3%以下,脂肪含量0.5%以下,蛋白提取率75%以上。采用本发明方法生产得到的米糠纤维的灰分是4%以下,脂肪含量1%以下。按照国家相关标准规定,采用本发明方法生产得到的两种产品均可广泛应用于保健食品、营养食品等领域,大大提高稻米深加工的附加值。
【具体实施方式】
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
实施例1:高纯度米糠蛋白和米糠纤维的制备
该实施例的实施步骤如下:
A、原料预处理
采用筛分方法,将2000kg江西金农米业有限公司销售的脱脂米糠原料(以脱脂米糠原料总重量计,蛋白含量18.1%、灰分13.9%、脂肪0.95%、总糖30.6%、粗纤维25.7%)中存在的有形异物去除;然后,筛分的脱脂米糠原料使用由江阴市伟达药化机械制造有限公司销售的粉碎设备粉碎至颗粒细度120目,得到脱脂米糠粉;
B、第一次调浆与酶反应
往步骤A得到的脱脂米糠粉中加水调浆,得到脱脂米糠粉浓度为以重量计20%的料液,再使用以重量计10%NaOH水溶液将所述料液的pH值调节到6.2,接着往所述料液中添加以脱脂米糠粉重量计0.6%的诺维信(中国)生物技术有限公司销售的中温α-淀粉酶,混匀的含酶料液再使用由上海南华换热器制造有限公司销售的板式换热器加热至65℃,并在这个温度下进行酶解反应0.5h,在酶解反应结束后使用上述的板式换热器将其酶解反应液的温度降低到45℃,得到第一次酶解浆液;
C、第二次调浆与酶反应
使用10mol/LHCl水溶液将步骤B得到的第一次酶解浆液的pH值调节到4.8,接着往所述酶解浆液中添加以脱脂米糠粉重量计0.5%由诺维信(中国)生物技术有限公司销售的纤维素酶,混匀后在温度48℃下进行酶解反应3.0h,得到第二次酶解浆液;
D、分离洗涤
将步骤C得到的第二次酶解浆液在下述条件下使用由天长市远安机械有限公司销售的旋流器进行洗涤:进料压力0.7MPa、底流压力0.3MPa、进料流量5.5t/h、洗水量5.5t/h;然后所得到的旋流轻相与重相分别经过由杭州国瑞压滤机有限公司销售的板框过滤机进行 过滤,得到米糠蛋白滤饼与米糠纤维滤饼,它们再分别使用以所述滤饼重量计2倍水进行洗涤;
E、干燥
步骤D得到的米糠蛋白滤饼与米糠纤维滤饼,分别采用由江苏先锋干燥工程有限公司销售的闪急干燥设备在进风温度160℃与出风温度60℃的条件下进行干燥,直至其水含量为以重量计4%以下,于是得到所述的米糠蛋白和米糠纤维。
干燥的产品在控制包装湿度的条件下尽快进行包装封口。
采用本说明书描述的分析方法对本实施例制备的米糠蛋白和米糠纤维进行了分析测定。本实施例由2000kg脱脂米糠原料(蛋白含量18.1%、灰分13.9%、脂肪0.95%、总糖30.6%、粗纤维25.7%)制备得到351.3kg米糠蛋白(蛋白含量78.1%、水含量3.7%,即蛋白干基含量为81.1%)和619.7kg米糠纤维(纤维含量71.0%、水含量3.3%,即蛋白含量为17.0%,灰分3.5%、脂肪0.4%、总糖8.1%)。
按照本说明书描述的公式,由脱脂米糠原料量与制得米糠蛋白量可以计算出米糠蛋白提取率为75.8%。
实施例2:高纯度米糠蛋白和米糠纤维的制备
该实施例的实施步骤如下:
A、原料预处理
采用筛分方法,将2000kg由江西省和合实业有限责任公司销售的脱脂米糠原料(以脱脂米糠原料总重量计,蛋白含量19.4%、灰分12.0%、脂肪0.9%、总糖32.1%、粗纤维27.8%)中存在的有形异物去除;然后,筛分的脱脂米糠原料使用由江阴市伟达药化机械制造有限公司、江阴市海科粉体设备制造有限公司、江阴市龙昌机械制造有限公司销售的粉碎设备粉碎至颗粒细度150目,得到脱脂米糠粉;
B、第一次调浆与酶反应
往步骤A得到的脱脂米糠粉中加水调浆,得到脱脂米糠粉浓度为以重量计28%的料液,再使用以重量计8%NaOH水溶液将所述料液的pH值调节到6.4,接着往所述料液中添加以脱脂米糠粉重量计0.9%的杰能科(中国)生物工程有限公司销售的中温α-淀粉酶,混匀的含酶料液再使用由天津市换热装备总厂销售的板式换热器加热至70℃,并在这个温度下进行酶解反应1.0h,在酶解反应结束后使用上述的板式换热器将其酶解反应液的温度降低到50℃,得到第一次酶解浆液;
C、第二次调浆与酶反应
使用8mol/LHCl水溶液将步骤B得到的第一次酶解浆液的pH值调节到5.2,接着往所述酶解浆液中添加以脱脂米糠粉重量计0.8%由杰能科(中国)生物工程有限公司销售的纤维素酶,混匀后在温度52℃下进行酶解反应4.0h,得到第二次酶解浆液;
D、分离洗涤
将步骤C得到的第二次酶解浆液在下述条件下通过由天长市远安机械有限公司、江苏邦力生化设备有限公司、威海市海王旋流器有限公司销售的旋流器进行洗涤:进料压力0.8MPa、底流压力0.4MPa、进料流量6.0t/h、洗水量6.0t/h;然后所得到的旋流轻相与重相分别经过由杭州坤源过滤机械有限公司销售的板框过滤机进行过滤,得到米糠蛋白滤饼与米糠纤维滤饼,它们再分别使用以所述滤饼重量计4倍水进行洗涤;
E、干燥
步骤D得到的米糠蛋白滤饼与米糠纤维滤饼,分别采用由常州力马干燥工程有限公司销售的闪急干燥设备在进风温度165℃与出风温度65℃的条件下进行干燥,直至其水含量为以重量计4%以下,于是得到所述的米糠蛋白和米糠纤维。
干燥的产品在控制包装湿度的条件下尽快进行包装封口。
采用本说明书描述的分析方法对本实施例制备的米糠蛋白和米糠纤维进行了分析测定。本实施例由2000kg脱脂米糠原料(蛋白含量19.4%、灰分12.0%、脂肪0.9%、总糖32.1%、粗纤维27.8%)制备得到377.6kg米糠蛋白(蛋白含量78.1%、水含量3.1%,即蛋白干基含量为80.6%)和646.7kg米糠纤维(纤维含量72.8%、蛋白含量13.6%、水含量3.2%、灰分3.7%、脂肪0.8%、总糖9.6%)。
按照本说明书描述的公式,由脱脂米糠原料量与制得米糠蛋白量可以计算出米糠蛋白提取率为76.0%。
实施例3:高纯度米糠蛋白和米糠纤维的制备
该实施例的实施步骤如下:
A、原料预处理
采用筛分方法,将2000kg鱼台县宝丰油脂有限公司销售的脱脂米糠原料(以脱脂米糠原料总重量计,蛋白含量16.1%、灰分11.2%、脂肪0.75%、总糖37.2%、粗纤维24.3)中存在的有形异物去除;然后,筛分的脱脂米糠原料使用由江阴市伟达药化机械制造有限公司、江阴市海科粉体设备制造有限公司、江阴市龙昌机械制造有限公司销售的粉碎设备粉碎至颗粒细度120目,得到脱脂米糠粉;
B、第一次调浆与酶反应
往步骤A得到的脱脂米糠粉中加水调浆,得到脱脂米糠粉浓度为以重量计23%的料液,再使用以重量计12%NaOH水溶液将所述料液的pH值调节到6.0,接着往所述料液中添加以脱脂米糠粉重量计0.68%的由山东隆大生物工程有限公司销售的中温α-淀粉酶,混匀的含酶料液再使用由常州市盛格换热器有限公司销售的板式换热器加热至66℃,并在这个温度下进行酶解反应0.6h,在酶解反应结束后使用上述的板式换热器将其酶解反应液的温度降低到46℃,得到第一次酶解浆液;
C、第二次调浆与酶反应
使用12mol/LHCl水溶液将步骤B得到的第一次酶解浆液的pH值调节到4.9,接着往所述酶解浆液中添加以脱脂米糠粉重量计0.6%由山东隆大生物工程有限公司销售的纤维素酶,混匀后在温度49℃下进行酶解反应3.4h,得到第二次酶解浆液;
D、分离洗涤
将步骤C得到的第二次酶解浆液在下述条件下通过由威海市海王旋流器有限公司销售的旋流器进行洗涤:进料压力0.74MPa、底流压力0.34MPa、进料流量5.6t/h、洗水量5.6t/h;然后所得到的旋流轻相与重相分别经过由杭州兴源过滤科技股份有限公司销售的板框过滤机进行过滤,得到米糠蛋白滤饼与米糠纤维滤饼,它们再分别使用以所述滤饼重量计3倍水进行洗涤;
E、干燥
步骤D得到的米糠蛋白滤饼与米糠纤维滤饼,分别采用由常州市第二干燥设备厂有限公司销售的闪急干燥设备在进风温度162℃与出风温度62℃的条件下进行干燥,直至其水含量为以重量计4%以下,于是得到所述的米糠蛋白和米糠纤维。
干燥的产品在控制包装湿度的条件下尽快进行包装封口。
采用本说明书描述的分析方法对本实施例制备的米糠蛋白和米糠纤维进行了分析测定。本实施例由2000kg脱脂米糠原料(蛋白含量16.1%、灰分11.2%、脂肪0.75%、总糖37.2%、粗纤维24.3)制备得到302.3kg米糠蛋白(蛋白含量80.1%、水含量3.2%,即蛋白干基含量为82.7%)和587.6kg米糠纤维(纤维含量70.3%、水含量3.3%、蛋白含量为12.6%、灰分2.9%、脂肪0.4%、总糖10.8%)。
按照本说明书描述的公式,由脱脂米糠原料量与制得米糠蛋白量可以计算出米糠蛋白提取率为75.2%。
实施例4:高纯度米糠蛋白和米糠纤维的制备
该实施例的实施步骤如下:
A、原料预处理
采用筛分方法,将2000kg鱼台县宝丰油脂有限公司销售的脱脂米糠原料(以脱脂米糠原料总重量计,蛋白含量16.1%、灰分11.2%、脂肪0.75%、总糖37.2%、粗纤维24.3)中存在的有形异物去除;然后,筛分的脱脂米糠原料使用由江阴市伟达药化机械制造有限公司、江阴市海科粉体设备制造有限公司、江阴市龙昌机械制造有限公司销售的粉碎设备粉碎至颗粒细度140目,得到脱脂米糠粉;
B、第一次调浆与酶反应
往步骤A得到的脱脂米糠粉中加水调浆,得到脱脂米糠粉浓度为以重量计25%的料液,再使用以重量计10%NaOH水溶液将所述料液的pH值调节到6.5,接着往所述料液中添加以脱脂米糠粉重量计0.82%的由诺维信(中国)生物技术有限公司销售的中温α-淀粉酶,混匀的含酶料液再使用由上海南华换热器制造有限公司销售的板式换热器加热至68℃,并在这个温度下进行酶解反应0.8h,在酶解反应结束后使用上述的板式换热器将其酶解反应液的温度降低到48℃,得到第一次酶解浆液;
C、第二次调浆与酶反应
使用10mol/LHCl水溶液将步骤B得到的第一次酶解浆液的pH值调节到5.0,接着往所述酶解浆液中添加以脱脂米糠粉重量计0.7%由诺维信(中国)生物技术有限公司销售的纤维素酶,混匀后在温度50℃下进行酶解反应3.6h,得到第二次酶解浆液;
D、分离洗涤
将步骤C得到的第二次酶解浆液在下述条件下通过由天长市远安机械有限公司销售的旋流器进行洗涤:进料压力0.76MPa、底流压力0.36MPa、进料流量5.8t/h、洗水量5.8t/h;然后所得到的旋流轻相 与重相分别经过由杭州国瑞压滤机有限公司销售的板框过滤机进行过滤,得到米糠蛋白滤饼与米糠纤维滤饼,它们再分别使用以所述滤饼重量计4倍水进行洗涤;
E、干燥
步骤D得到的米糠蛋白滤饼与米糠纤维滤饼,分别采用由江苏先锋干燥工程有限公司销售的闪急干燥设备在进风温度164℃与出风温度64℃的条件下进行干燥,直至其水含量为以重量计4%以下,于是得到所述的米糠蛋白和米糠纤维。
干燥的产品在控制包装湿度的条件下尽快进行包装封口。
采用本说明书描述的分析方法对本实施例制备的米糠蛋白和米糠纤维进行了分析测定。本实施例由2000kg脱脂米糠原料(蛋白含量16.1%、灰分11.2%、脂肪0.75%、总糖37.2%、粗纤维24.3%)制备得到309.7kg米糠蛋白(蛋白含量78.5%、水含量3.5%,即蛋白干基含量为81.3%)和555.6kg米糠纤维(纤维含量74.4%、水含量3.4%、蛋白含量为11.7%、灰分3.4%,脂肪0.6%,总糖10.5%)。
按照本说明书描述的公式,由脱脂米糠原料量与制得米糠蛋白量可以计算出米糠蛋白提取率为75.5%。
实施例5:高纯度米糠蛋白和米糠纤维的制备
该实施例的实施步骤如下:
A、原料预处理
采用筛分方法,将2000kg江西金农米业有限公司销售的脱脂米糠原料(以脱脂米糠原料总重量计,蛋白含量18.1%、灰分13.9%、脂肪0.95%、总糖30.6%、粗纤维25.7%)中存在的有形异物去除;然后,筛分的脱脂米糠原料使用由江阴市伟达药化机械制造有限公司、江阴市海科粉体设备制造有限公司、江阴市龙昌机械制造有限公司销售的粉碎设备粉碎至颗粒细度140目,得到脱脂米糠粉;
B、第一次调浆与酶反应
往步骤A得到的脱脂米糠粉中加水调浆,得到脱脂米糠粉浓度为以重量计23.5%的料液,再使用以重量计8%NaOH水溶液将所述料液的pH值调节到6.2,接着往所述料液中添加以脱脂米糠粉重量计0.72%的由诺维信(中国)生物技术有限公司销售的中温α-淀粉酶,混匀的含酶料液再使用由上海南华换热器制造有限公司销售的板式换热器加热至67℃,并在这个温度下进行酶解反应0.7h,在酶解反应结束后使用上述的板式换热器将其酶解反应液的温度降低到47℃,得到第一次酶解浆液;
C、第二次调浆与酶反应
使用8mol/LHCl水溶液将步骤B得到的第一次酶解浆液的pH值调节到4.8,接着往所述酶解浆液中添加以脱脂米糠粉重量计0.62%由诺维信(中国)生物技术有限公司销售的纤维素酶,混匀后在温度48℃下进行酶解反应3.2h,得到第二次酶解浆液;
D、分离洗涤
将步骤C得到的第二次酶解浆液在下述条件下通过由天长市远安机械有限公司销售的旋流器进行洗涤:进料压力0.72MPa、底流压力0.32MPa、进料流量5.7t/h、洗水量5.7t/h;然后所得到的旋流轻相与重相分别经过由杭州国瑞压滤机有限公司销售的板框过滤机进行过滤,得到米糠蛋白滤饼与米糠纤维滤饼,它们再分别使用以所述滤饼重量计3倍水进行洗涤;
E、干燥
步骤D得到的米糠蛋白滤饼与米糠纤维滤饼,分别采用由江苏先锋干燥工程有限公司销售的闪急干燥设备在进风温度160℃与出风温度60℃的条件下进行干燥,直至其水含量为以重量计4%以下,于是得到所述的米糠蛋白和米糠纤维。
干燥的产品在控制包装湿度的条件下尽快进行包装封口。
采用本说明书描述的分析方法对本实施例制备的米糠蛋白和米糠纤维进行了分析测定。本实施例由2000kg脱脂米糠原料(蛋白含量18.1%、灰分13.9%、脂肪0.95%、总糖30.6%、粗纤维25.7%)制备得到340.1kg米糠蛋白(蛋白含量77.9%%、水含量3.7%,即蛋白干基含量为80.9%)和565.0kg米糠纤维(纤维含量72.0%、水含量3.6%,即蛋白含量为12.9%,灰分3.2%、脂肪0.7%、总糖9.9%)。
按照本说明书描述的公式,由脱脂米糠原料量与制得米糠蛋白量可以计算出米糠蛋白提取率为76.0%。
实施例6:高纯度米糠蛋白和米糠纤维的制备
该实施例的实施步骤如下:
A、原料预处理
采用筛分方法,将2000kg江西省和合实业有限责任公司销售的脱脂米糠原料(以脱脂米糠原料总重量计,蛋白含量19.4%、灰分12.0%、脂肪0.9%、总糖32.1%、粗纤维27.8%)中存在的有形异物去除;然后,筛分的脱脂米糠原料使用由江阴市伟达药化机械制造有限公司、江阴市海科粉体设备制造有限公司、江阴市龙昌机械制造有限公司销售的粉碎设备粉碎至颗粒细度120目,得到脱脂米糠粉;
B、第一次调浆与酶反应
往步骤A得到的脱脂米糠粉中加水调浆,得到脱脂米糠粉浓度为以重量计24.5%的料液,再使用以重量计12%NaOH水溶液将所述料液的pH值调节到6.4,接着往所述料液中添加以脱脂米糠粉重量计0.78%的由诺维信(中国)生物技术有限公司销售的中温α-淀粉酶,混匀的含酶料液再使用由上海南华换热器制造有限公司销售的板式换热器加热至68℃,并在这个温度下进行酶解反应0.8h,在酶解反应结束后使用上述的板式换热器将其酶解反应液的温度降低到48℃,得到第一次酶解浆液;
C、第二次调浆与酶反应
使用12mol/LHCl水溶液将步骤B得到的第一次酶解浆液的pH值调节到5.2,接着往所述酶解浆液中添加以脱脂米糠粉重量计0.65%由诺维信(中国)生物技术有限公司销售的纤维素酶,混匀后在温度52℃下进行酶解反应3.8h,得到第二次酶解浆液;
D、分离洗涤
将步骤C得到的第二次酶解浆液在下述条件下通过由天长市远安机械有限公司销售的旋流器进行洗涤:进料压力0.78MPa、底流压力0.38MPa、进料流量5.9t/h、洗水量5.9t/h;然后所得到的旋流轻相与重相分别经过由杭州国瑞压滤机有限公司销售的板框过滤机进行过滤,得到米糠蛋白滤饼与米糠纤维滤饼,它们再分别使用以所述滤饼重量计2倍水进行洗涤;
E、干燥
步骤D得到的米糠蛋白滤饼与米糠纤维滤饼,分别采用由江苏先锋干燥工程有限公司销售的闪急干燥设备在进风温度165℃与出风温度65℃的条件下进行干燥,直至其水含量为以重量计4%以下,于是得到所述的米糠蛋白和米糠纤维。
干燥的产品在控制包装湿度的条件下尽快进行包装封口。
采用本说明书描述的分析方法对本实施例制备的米糠蛋白和米糠纤维进行了分析测定。本实施例由2000kg脱脂米糠原料(以脱脂米糠原料总重量计,蛋白含量19.4%、灰分12.0%、脂肪0.9%、总糖32.1%、粗纤维27.8%)制备得到357.7kg米糠蛋白(蛋白含量78.8%、水含量3.9%,即蛋白干基含量为82.0%)和541.7kg米糠纤维(纤维含量73.5%、水含量3.8%,即蛋白含量为11.5%,灰分3.0%、脂肪0.4%、总糖9.0%)。
按照本说明书描述的公式,由脱脂米糠原料量与制得米糠蛋白量可以计算出米糠蛋白提取率为75.6%。
对比实施例1:根据现有技术制备高纯度米糠蛋白和米糠纤维
参照CN102178151A描述的制备方法,由脱脂米糠联产制备米糠膳食纤维和米糠蛋白。
该对比实施例的实施步骤如下:
A、粉碎
将脱脂米糠粉碎,通过80目筛网过滤;
B、浸泡
将粉碎的脱脂米糠用浓度为0.15mol/L的NaOH溶液浸泡60min,得浸泡物;
C、离心:对浸泡物使用进行离心机离心处理,离心机转速为4500r/min、离心时间为10min,得第一滤渣、第一蛋白质悬液;
D、复合酶解:
a、将底物和缓冲液混合均匀的底液,底物为脱脂米糠,缓冲液为质量百分比浓度为0.1mol/L的磷酸二氢钠与磷酸氢二钠的磷酸缓冲液,底液的重量百分比为21%,然后将第一滤渣、复合酶加入底液中,混合均匀后进行第一次酶解,第一次酶解时的温度为45℃,时间为2h、pH为5.8,得第一次酶解产物,所述每100重量份的复合酶中包括62重量份的纤维素酶、26重量份的复合蛋白酶和12重量份的植酸酶,且纤维素酶酶活为5万U/g、复合蛋白酶酶活为5万U/g、植酸酶酶活为5000U/g,每100重量份的底液中,第一滤渣、复合酶的加入量分别为22重量份、4.3重量份;
b、将酶活为2万U/g的高温α-淀粉酶加入第一次酶解产物中,进行第二次酶解,第二次酶解时的温度为90℃,时间为120min,pH为5.7,得第二次酶解产物,相对于每100重量份的步骤a中的底物,高温α-淀粉酶加入量为3.1重量份;
c、将第二次酶解产物在100℃、20min的条件下灭酶后,在进行 离心处理,得第二滤渣、第二蛋白质滤液,离心处理所使用的离心机的转速为4500r/min、离心时间为10min;
E、制取米糠膳食纤维:将第二滤渣用水冲洗后,经干燥处理既得米糠膳食纤维,干燥处理温度为120℃;
F、制取米糠蛋白;将第一蛋白质滤液和第二蛋白质滤液混合,按3g/100mL的比例将活性炭加入第一蛋白质滤液和第二蛋白质滤液的混合液中,对所述混合液吸附脱色45min后,采用碳棒式压滤器过滤以去除活性炭,再用HCl将所述混合液的pH调至4.6,进行等电点沉淀45min,然后采用离心机对其进行离心处理,离心机的转速为4500r/min、离心时间为10min;取沉淀物在真空、小于50℃条件下进行干燥处理,即得米糠蛋白。
实施例1-6与对比实施例1的结果列于表1中。
表1:实施例1-4与对比实施例1的实施结果
(1)米糠蛋白
(2)米糠纤维
由表1的分析结果可以清楚看出,与对比实施例1相比,实施例1-6所得米糠蛋白的蛋白干基含量都达到80%以上,蛋白提取率大于75%,对蛋白没有酶解破坏,而产品中非蛋白杂质含量较低,同步可以得到具有较低灰分和脂肪的含量的米糠纤维产品,对比实施例1中采用碱溶酸沉及酶解蛋白的方法,酸碱及酶制剂等辅料用料较大,成本较高,蛋白经过酶解会有一定的不良风味产生,且蛋白提取率下降,分步所得的米糠蛋白和米糠纤维中蛋白及纤维以外的成分的含量未述及。