CN103454301B - 一种奶粉中蛋白质热稳定性的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及乳制品加工技术领域，特别涉及一种奶粉中蛋白质热稳定性的检测方法。该方法包括：将奶粉与水混合，获得第一样品溶液；取第一样品溶液密封于不锈钢装置，在50～90℃的条件下预热处理5～10min，在120～150℃的条件下高温处理5～15min，经冷却、离心，获得第二样品溶液；根据第一样品溶液和第二样品溶液的体积，获得奶粉的结垢率；奶粉的结垢率＜2.00%，其蛋白质热稳定性优；2.00%≤奶粉的结垢率＜3.68%，其蛋白质热稳定性一般；奶粉的结垢率≥3.68%，其蛋白质热稳定性差。本发明提供的检测方法可快速、准确地检测出奶粉中蛋白质热稳定性，降低了中间清洗的费用，提升了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及乳制品加工领域，特别涉及一种奶粉中蛋白质热稳定性的检测方法。
背景技术
含乳饮料是以鲜乳或乳制品为原料，经发酵或未经发酵加工制成的产品品，因其具有丰富的营养成分和独特的口味，深受广大消费者的喜爱。但由于奶牛等产奶牲畜养殖的地域性，鲜奶产量会受到地域的限制，且因鲜奶产品的保质期短，必须尽快进行相应的工艺处理完成产品的生产，因此，非鲜奶产地的乳制品加工企业一般采用全脂奶粉、脱脂奶粉等乳制品作为加工含乳饮料的原料。这种以全脂奶粉、脱脂奶粉等乳制品作为原料，经调配、超高温瞬时灭菌（UHT）制得的产品称为复原乳产品。
复原乳产品在加工过程中进行UHT处理时，原料奶粉中的蛋白质在高温条件下易变性形成沉淀，并与矿物质相互作用附着于灭菌设备的叶片或管路上产生结垢，灭菌设备系统内压力会随加热表面结垢程度的增加而增大，当系统内压力升高到一定程度时，就会影响到灭菌过程中的热传递，使热处理效率降低，最终使得产品中蛋白质指标降低及微生物大量滋生发生变质，迫使生产必须暂停，对灭菌设备进行中间清洗（AIC）。蛋白质热稳定性优的奶粉作为原料时灭菌设备可至少连续运行6h。而蛋白质热稳定性差的奶粉作为原料时，灭菌设备一般只能运行1.5～5h就需要进行AIC，也就是说使用蛋白质热稳定性差的奶粉进行生产时会使生产成本上升。因此，奶粉的蛋白质热稳定性可直接影响到灭菌设备的连续运转时间、AIC次数及生产成本。
在实际生产中，不同品牌或不同批次的奶粉的蛋白质热稳定性会有差异。故如何在不同品牌或不同批次的奶粉中快速筛选出蛋白质热稳定性优的奶粉进行相应的生产，延长连续运转时间，减少AIC的次数，从而减少相应的生产成本，成为乳制品加工企业迫切的需求。而现行的相关乳制品国标中未对蛋白质热稳定性做出特殊规定，也暂无公开的可快速、准确地检测奶粉中蛋白质热稳定性的方法，因此，提供一种可快速、准确检测奶粉中蛋白质热稳定性的方法具有重要的现实意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种奶粉中蛋白质热稳定性检测方法。该检测方法检测装置简单，成本低廉，可快速、准确地检测出奶粉中蛋白质的稳定性，降低了中间清洗的费用，提升了生产效率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种奶粉中蛋白质热稳定性的检测方法，包括如下步骤：
步骤A：将奶粉与水混合，获得第一样品溶液；
步骤B：取第一样品溶液密封于不锈钢装置，在50～90℃的条件下预热处理5～10min，在120～150℃的条件下高温处理5～15min，经冷却、离心，获得第二样品溶液；
步骤C：根据第一样品溶液和第二样品溶液的体积，获得奶粉的结垢率；
奶粉的结垢率=（第一样品溶液的体积－第二样品溶液的体积）/第一样品溶液的体积×100%；
奶粉的结垢率＜2.00%，其蛋白质热稳定性优；
2.00%≤奶粉的结垢率＜3.68%，其蛋白质热稳定性一般；
奶粉的结垢率≥3.68%，其蛋白质热稳定性差。
本发明提供的检测方法采用特殊设计的不锈钢管材，通过精确模拟超高温灭菌处理的过程，从而可准确检测出奶粉中蛋白质热稳定性。
为了保证检测结果的准确性，作为优选，第一样品溶液中蛋白质的质量百分含量3%～7%。
超高温灭菌装置的叶片和管路均采用不锈钢材质，为了精确模拟超高温灭菌设备的工作状态，本发明中采用不锈钢设备对奶粉复原乳样品进行热处理。在本发明提供的一些实施例中，不锈钢装置为不锈钢管材。
在本发明提供的一些实施例中，不锈钢管材为特殊设计的不锈钢管材。不锈钢管材包括不锈钢管身、硅胶垫圈、不锈钢垫片和不锈钢螺旋密封盖。
在超高温灭菌处理时，气体的存在会对乳制品的加工产生不良影响，在实际生产中，需要进行脱气处理。为了精确模拟超高温灭菌处理过程，保证检测结果更接近于实际生产，在本发明提供的一些实施例中，在步骤B中取第一样品溶液密封于不锈钢装置中，保持满管的状态，不使其中产生空隙。
作为优选，步骤B中高温处理的加热介质为沸点≥300℃、在持续高温加热条件下不产生发烟和焦化现象的流体。
在本发明提供的一些实施例中，步骤B中高温处理的加热介质为甲基硅油。
为了保证奶粉充分溶解于水中制得复原乳，作为优选，步骤A中配制第一样品溶液所用的水的温度为50～70℃。
为了保证产品的质量，减少结垢的产生，在实际生产中制备复原乳产品时，用水优选去离子水，为了精确模拟超高温灭菌处理过程，保证检测结果更接近于实际生产，在本发明提供的一些实施例中，作为优选，配制第一样品溶液的水为去离子水。
为了保证奶粉充分溶解于水中制得复原乳，在本发明提供的一些实施例中，步骤A中混合具体为在50～70℃、300～500rpm/min的条件下搅拌8～12min。
在本发明提供的一些实施例中，步骤B中冷却具体为用15～25℃的流动水将经过预热处理、高温处理的第一样品溶液迅速冷却至15～25℃。
为了使蛋白质沉淀分离出来，需要进行离心处理。在本发明提供的一些实施例中，步骤B中离心具体为在相对离心力140～180g的条件下离心4～6min。
在本发明提供的一些实施例中，奶粉选自全脂奶粉或脱脂奶粉。
本发明提供了一种奶粉中蛋白质热稳定性的检测方法。该方法包括：将奶粉与水混合，获得第一样品溶液；取第一样品溶液密封于不锈钢装置，在50～90℃的条件下预热处理5～10min，在120～150℃的条件下高温处理5～15min，经冷却、离心，获得第二样品溶液；根据第一样品溶液和第二样品溶液的体积，获得奶粉的结垢率；奶粉的结垢率=（第一样品溶液的体积－第二样品溶液的体积）/第一样品溶液的体积×100%；奶粉的结垢率＜2.00%，其蛋白质热稳定性优；2.00%≤奶粉的结垢率＜3.68%，其蛋白质热稳定性一般；奶粉的结垢率≥3.68%，其蛋白质热稳定性差。通过奶粉中蛋白质热稳定性检测试验可知，利用本发明提供的检测方法，可准确检测奶粉标准品的蛋白质热稳定性，利用本发明提供的检测方法检测出的奶粉标准品中蛋白质热稳定性与实际相符；利用本发明提供的检测方法检测出的蛋白质热稳定性优的奶粉，超高温灭菌设备连续运转的时间可达7.54h，利用本发明提供的检测方法检测出的蛋白质热稳定性差的奶粉，超高温灭菌设备连续运转的时间只有4.57h，结果表明利用本发明提供的检测方法检测出的奶粉蛋白质热稳定性与实际生产相符，而利用现有检测技术却无法准确检测出奶粉中蛋白质热稳定性，现有检测技术在实际生产中的实用性较低。由此可见，本发明提供的检测方法检测设备简单，成本低廉，可快速、准确地检测出奶粉中蛋白质热稳定性，降低了中间清洗的费用，提升了生产效率。
具体实施方式
本发明公开了一种奶粉中蛋白质热稳定性的检测方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明的奶粉中蛋白质热稳定性的检测方法中所用奶粉和装置均可由市场购得；其中，不锈钢管材可由市面购买得到，也可参照文献（SOMMER,H.H.ANDHART,E.B.Theheatcoagulationofmilk.J.Biol.Chem.,40:137-151.1919.）设计得到。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1全脂奶粉标准品中蛋白质热稳定性检测试验
取3个已知蛋白质热稳定性的全脂奶粉标准品，其中，标准品A的蛋白质热稳定性优，标准品B的蛋白质热稳定性一般，标准品C的蛋白质热稳定性差。检测标准品中蛋白质的含量，结果显示3个标准品中蛋白质的质量百分含量均为25%。称取上述各个标准品30g，称取220g50℃的水，用IKA搅拌机在300rpm的情况下，将称取的标准品缓慢加入水中，搅拌12min，待标准品完全溶解后，分别得到蛋白质质量百分含量为3%的第一样品溶液A、第一样品溶液B、第一样品溶液C。其中，第一样品溶液A由标准品A制得、第一样品溶液B由标准品B制得、第一样品溶液C由标准品C制得。
将第一样品溶液A、第一样品溶液B、第一样品溶液C分别倒入不锈钢管身中，保持满管状态，不使其中产生空隙，依序安装硅胶垫圈、不锈钢垫片和不锈钢螺旋密封盖，使不锈钢管材成为密封状态，设置2次重复。所用不锈钢管材由市场购得。将上述装有第一样品溶液A、第一样品溶液B、第一样品溶液C的不锈钢管材置入50℃的加热设备中进行预热处理10min，取出后置入恒温设备中进行高温处理，恒温设备的加热介质为甲基硅油，设定温度为120℃，高温处理的时间为15min。加热结束后迅速将经高温处理后的不锈钢管材取出，以15℃的流动水迅速将不锈钢管材的温度降至15℃。打开不锈钢管材的不锈钢螺旋密封盖，倒出经过上述处理的样品溶液于离心管中，进行160g、6min定量离心，取上层澄清液于另一离心管中，再次进行160g、6min定量离心，取上层澄清液，分别得到第二样品溶液A、第二样品溶液B、第二样品溶液C，对其进行定量，计算结垢率，结垢率=（第一样品溶液的体积－第二样品溶液的体积）/第一样品溶液的体积×100%，结果如表1所示。
表1全脂奶粉标准品的结垢率
由上述试验结果可知，标准品A的结垢率平均值为1.00%，小于2.00%，利用本发明提供的检测方法检测其蛋白质热稳定性优，检测的结果与实际相符；
标准品B的结垢率平均值为2.20%，在2.00%与3.68%之间，利用本发明提供的检测方法检测其蛋白质热稳定性一般，检测的结果与实际相符；
标准品C的结垢率平均值为4.02%，大于3.68%，利用本发明提供的检测方法检测其蛋白质热稳定性差，检测的结果与实际相符。
由此可见，本发明提供的检测方法可准确检测全脂奶粉中蛋白质热稳定性。
实施例2脱脂奶粉标准品中蛋白质热稳定性检测试验
取3个已知蛋白质热稳定性的脱脂奶粉标准品，其中，标准品D的蛋白质热稳定性优，标准品E的蛋白质热稳定性一般，标准品F的蛋白质热稳定性差。检测标准品中蛋白质的含量，结果显示3个标准品中蛋白质的质量百分含量均为32%。称取上述各个标准品28g，称取100g70℃的水，用IKA搅拌机在500rpm的情况下，将称取的标准品缓慢加入水中，搅拌8min，待标准品完全溶解后，分别得到蛋白质质量百分含量为7%的第一样品溶液D、第一样品溶液E、第一样品溶液F。其中，第一样品溶液D由标准品D制得、第一样品溶液E由标准品E制得、第一样品溶液F由标准品F制得。
将第一样品溶液D、第一样品溶液E、第一样品溶液F分别倒入不锈钢管身中，保持满管状态，不使其中产生空隙，依序安装硅胶垫圈、不锈钢垫片和不锈钢螺旋密封盖，使不锈钢管材成为密封状态，设置2次重复。所用不锈钢管材为参照文献（SOMMER,H.H.ANDHART,E.B.Theheatcoagulationofmilk.J.Biol.Chem.,40:137-151.1919.）设计。将上述装有第一样品溶液D、第一样品溶液E、第一样品溶液F的不锈钢管材置入90℃的加热设备中进行预热处理5min，取出后置入恒温设备中进行高温处理，恒温设备的加热介质为甲基硅油，设定温度为150℃，高温处理的时间为5min。加热结束后迅速将经高温处理后的不锈钢管材取出，以25℃的流动水迅速将不锈钢管材的温度降至25℃。打开不锈钢管材的不锈钢螺旋密封盖，倒出经过上述处理的样品溶液于离心管中，进行180g、4min定量离心，取上层澄清液于另一离心管中，再次进行180g、4min定量离心，取上层澄清液，分别得到第二样品溶液D、第二样品溶液E、第二样品溶液F，对其进行定量，计算结垢率，结垢率=（第一样品溶液的体积－第二样品溶液的体积）/第一样品溶液的体积×100%，结果如表2所示。
表2脱脂奶粉标准品的结垢率
由上述试验结果可知，标准品D的结垢率平均值为0.86%，小于2.00%，利用本发明提供的检测方法检测其蛋白质热稳定性优，检测的结果与实际相符；
标准品E的结垢率平均值为2.47%，在2.00%与3.68%之间，利用本发明提供的检测方法检测其蛋白质热稳定性一般，检测的结果与实际相符；
标准品F的结垢率平均值为3.88%，大于3.68%，利用本发明提供的检测方法检测其蛋白质热稳定性差，检测的结果与实际相符。
由此可见，本发明提供的检测方法可准确检测脱脂奶粉中蛋白质热稳定性。
实施例3全脂奶粉中蛋白质热稳定性检测试验
取3个不同品牌的全脂奶粉，分别为品牌G、品牌H、品牌I，检测其蛋白质含量，结果显示品牌G、品牌H、品牌I的全脂奶粉的蛋白质含量分别为25%、24.8%、24.5%。称取50g品牌G全脂奶粉，称取200g70℃的水，用IKA搅拌机在400rpm的情况下，将品牌G全脂奶粉缓慢加入水中，搅拌10min，待完全溶解后，得到蛋白质质量百分含量为5%的第一样品溶液G；称取50g品牌H全脂奶粉，称取198g70℃的水，用IKA搅拌机在400rpm的情况下，将品牌H全脂奶粉缓慢加入水中，搅拌10min，待完全溶解后，得到蛋白质质量百分含量为5%的第一样品溶液H；称取50g品牌I全脂奶粉，称取195g70℃的水，用IKA搅拌机在400rpm的情况下，将品牌I全脂奶粉缓慢加入水中，搅拌10min，待完全溶解后，得到蛋白质质量百分含量为5%的第一样品溶液I。
将第一样品溶液G、第一样品溶液H、第一样品溶液I分别倒入不锈钢管身中，保持满管状态，不使其中产生空隙，依序安装硅胶垫圈、不锈钢垫片和不锈钢螺旋密封盖，使不锈钢管材成为密封状态，设置2次重复。所用不锈钢管材为参照文献（SOMMER,H.H.ANDHART,E.B.Theheatcoagulationofmilk.J.Biol.Chem.,40:137-151.1919.）设计。将上述装有第一样品溶液G、第一样品溶液H、第一样品溶液I的不锈钢管材置入70℃的加热设备中进行预热处理8min，取出后置入恒温设备中进行高温处理，恒温设备的加热介质为甲基硅油，设定温度为135℃，高温处理的时间为10min。加热结束后迅速将经高温处理后的不锈钢管材取出，以20℃的流动水迅速将不锈钢管材的温度降至20℃。打开不锈钢管材的不锈钢螺旋密封盖，倒出经过上述处理的样品溶液于离心管中，进行160g、5min定量离心，取上层澄清液于另一离心管中，再次进行160g、5min定量离心，取上层澄清液，分别得到第二样品溶液G、第二样品溶液H、第二样品溶液I，对其进行定量，计算结垢率，结垢率=（第一样品溶液的体积－第二样品溶液的体积）/第一样品溶液的体积×100%，结果如表3所示。
在实际生产中超高温灭菌设备连续运行时间可直接反映奶粉中蛋白质热稳定性。超高温灭菌设备连续运转时间超过6h以上，则可以判定此批奶粉的蛋白质热稳定性优；超高温灭菌设备连续运转时间在4h～6h，则可以判定此批奶粉的蛋白质热稳定性一般；超高温灭菌设备连续运转时间在4h以下，则可以判定此批奶粉的蛋白质热稳定性差。将上述3个不同品牌（品牌G、品牌H、品牌I）的全脂奶粉投入到蛋白质含量为2.3%的复原乳的生产，超高温灭菌设备连续进行138℃、4s的灭菌工作，当蒸汽比例阀全开，而杀菌温度达不到138℃时，记录超高温灭菌设备连续运行的时间，结果见表3。
表3全脂奶粉的结垢率与超高温灭菌设备连续运转时间
由上述试验结果可知，品牌G的结垢率平均值为1.16%，利用本发明提供的检测方法检测其蛋白质热稳定性优，超高温灭菌设备可连续运行7.54h；
品牌H的结垢率平均值为1.92%，利用本发明提供的检测方法检测其蛋白质热稳定性优，超高温灭菌设备可连续运行6.08h；
品牌I的结垢率平均值为3.68%，利用本发明提供的检测方法检测其蛋白质热稳定性差，超高温灭菌设备只能连续运行4.57h。
由此可见，本发明提供的检测方法可准确检测全脂奶粉中蛋白质热稳定性。
对比例1全脂奶粉中蛋白质热稳定性检测试验
取实施例3中3个品牌（品牌G、品牌H、品牌I）的全脂奶粉，利用现有的检测方法检测其蛋白质热稳定性。
具体检测方法为：首先检测3个品牌（品牌G、品牌H、品牌I）的全脂奶粉中蛋白质的含量，结果显示3个品牌中蛋白质的质量百分含量均为25%。称取上述各个全脂奶粉80g，称取320g50℃的水，用IKA搅拌机在400rpm的情况下，将称取的标准品缓慢加入水中，待标准品完全溶解后，得到蛋白质质量百分含量为5%的全脂奶粉溶液。将全脂奶粉溶液在400rpm的情况下水合10min。将全脂奶粉溶液各100g分别倒入3个250mL的血清瓶中，旋上外盖，制成三个平行的全脂奶粉溶液待用。将实验型高温高压灭菌锅的参数设定成90℃、45min，高温高压灭菌锅的型号为：STURDYsa-300vl。将三个平行全脂奶粉溶液在高温高压灭菌锅中进行90℃、45min处理。待高温高压灭菌锅冷却至70℃以下时，取出血清瓶，并以10mL灭菌针筒吸取全脂奶粉溶液，缓慢滴入装有500mL水的定量筒内。检测标准为：全脂奶粉溶液经高温高压处理后，将其以针筒滴入500mL水的定量筒内，其全脂奶粉溶液迅速均匀分散于水中，其蛋白质热稳定性优；全脂奶粉溶液可均匀分散于水中，有肉眼可见的小颗粒状凝结物悬浮其中，其蛋白质热稳定性一般；全脂奶粉溶液出现较严重絮凝现象，针筒难以滴入，且滴入时絮凝快速沉降于水中，其蛋白质热稳定性较差；全脂奶粉溶液出现豆腐花状结块，滴入水中时无法分散，豆腐花状结块快速沉降于水底，其蛋白质热稳定性差。
检测结果显示3个品牌（品牌G、品牌H、品牌I）的全脂奶粉经高温高压处理后，将其以针筒滴入500mL水的定量筒内，其全脂奶粉溶液均可迅速均匀分散于水中，利用上述检测方法检测出品牌G、品牌H、品牌I的全脂奶粉的蛋白质热稳定性均为优。
而在实际生产中，利用品牌G生产蛋白质含量为2.3%的复原乳时，超高温灭菌设备可连续运行7.54h；利用品牌H生产蛋白质含量为2.3%的复原乳时，超高温灭菌设备可连续运行6.08h；利用品牌I生产蛋白质含量为2.3%的复原乳时，超高温灭菌设备只可连续运行4.57h，由此可知3个品牌的全脂奶粉的结垢率存在一定的差别，推知3个品牌的全脂奶粉中蛋白质的稳定性也存在一定的差别。
由此可见，利用上述检测方法无法准确检测奶粉的蛋白质热稳定性，在实际生产中实用性较低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种奶粉中蛋白质热稳定性的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A：将奶粉与水混合，获得第一样品溶液；
步骤B：取所述第一样品溶液密封于不锈钢装置，在50～90℃的条件下预热处理5～10min，在120～150℃的条件下高温处理5～15min，经冷却、离心，获得第二样品溶液；
步骤C：根据所述第一样品溶液和所述第二样品溶液的体积，获得所述奶粉的结垢率；
所述奶粉的结垢率＝(第一样品溶液的体积－第二样品溶液的体积)/第一样品溶液的体积×100％。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述第一样品溶液中蛋白质的质量百分含量为3％～7％。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述不锈钢装置为不锈钢管材。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述不锈钢管材包括不锈钢管身、硅胶垫圈、不锈钢垫片和不锈钢螺旋密封盖。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤B中所述高温处理的加热介质为沸点≥300℃、在持续高温加热条件下不产生发烟和焦化现象的流体。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A中所述水的温度为50～70℃。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A中所述混合具体为在50～70℃、300～500rpm/min的条件下搅拌8～12min。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤B中所述冷却具体为用15～25℃的流动水冷却至15～25℃。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤B中所述离心具体为在相对离心力为140～180g的条件下离心4～6min。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述奶粉选自全脂奶粉或脱脂奶粉。
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