CN103449818B - 一种碳纤维/碳化硅梯度层状复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维/碳化硅梯度层状复合材料的制备方法，将SiC微粉与烧结助剂微粉球磨混料，采用PVA胶、甘油、石蜡作为增塑剂，陈腐练泥后，在轧磨机上轧制出厚度约200μm左右的SiC素坯片，然后将不同层数的SiC素坯片与碳纤维布片交替叠层，置于石墨模具内，在压力机上施压预成型，经脱脂排胶处理后，最后进行热压烧结致密化。该方法制备的碳纤维/碳化硅梯度层状复合材料，具有很高的断裂功和断裂韧性值。能够满足不同零部件对强度、断裂韧性及抗冲击值的要求。此外，还可以大幅度缩短制备周期、降低制造成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，特别是一种碳纤维/碳化硅梯度层状复合材料的制备方法。
背景技术
碳纤维（CF）拥有良好的高温力学性能和热性能，在惰性环境中超过2000℃仍能保持其力学性能不降低，用连续碳纤维增强碳化硅陶瓷，材料在断裂过程中通过裂纹偏转、纤维断裂和纤维拔出等机理吸收能量，既增强了材料的强度和韧性，又保持了碳化硅陶瓷良好的高温性能，是获得高性能高温结构陶瓷的极好方法，具有更加广泛的应用前景，是非常优良的高温结构材料。在连续碳纤维增强碳化硅复合材料的制备工艺中，研究较为成熟的有化学气相渗透法和有机前驱体浸渍与裂解法，但二者都存在制备周期长、成本高等缺点，成为阻碍该材料继续发展的瓶颈。
近年来，材料科学家从天然生物材料的研究中得到启示，又提出仿生结构设计和增韧的思想，通过仿生结构设计很大程度上改变了陶瓷材料的脆性本质，可以避免材料发生灾难性的破坏，使结构陶瓷材料增韧和强化的研究水平提高到一个新的高度。仿生层状复合材料独特的多级结构赋予其优异的抵抗断裂的能力和可靠性以及低的裂纹敏感性。另一方面，在制备工艺上，层状复合材料是一种简便易行、易于推广、周期短而成本低的工艺方法。
发明内容
为了克服现有的碳纤维/碳化硅复合材料结构控制有限、强韧性及抗冲击值偏低、制备周期长、成本高的不足，本发明的目的在于，提供一种碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，将仿生层状结构设计与纤维增韧的思想结合起来，通过设计碳化硅素坯片与二维针织的碳纤维布片交替叠层的层数厚度比，可以满足不同零部件对强度与抗冲击及断裂韧性的要求，并且可以大幅度缩短制备周期、降低成本。
为了实现上述任务，本发明采用以下的技术解决方案：
一种碳纤维/碳化硅梯度层状复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一，原料及其球磨混料：
原料选择SiC微粉和烧结助剂，以重量百分比计算，SiC微粉用量：92%，烧结助剂用量：8%；其中，烧结助剂由Al2O3、Y2O3和Si或MgO组成，在原料中的用量为：Al2O3：5%，Y2O3：1%，Si：2%；
将SiC微粉与烧结助剂微粉混合，球磨24小时，于烘箱95℃烘干后，制得混合粉；
步骤二，在混合粉中加入增塑剂，所述的增塑剂采用PVA胶、甘油和石蜡组成，其中，PVA胶、甘油和石蜡的用量分别为混合粉重量的30%～40%、2%～4%、1.5%～3.5%；
步骤三，陈腐、练泥与轧制：
将加入增塑剂的混合粉陈腐16小时后，在轧磨机上进行练泥，随后不断调整辊间距，在轧磨机上轧制出厚度为200μm的SiC素坯片，室温下放置24小时；
步骤四，剪裁、叠层、压制成形：
将SiC素坯片与二维针织碳纤维布裁剪成尺寸为Φ60mm的圆片；将不同层数的SiC素坯片（7层～1层）与二维针织碳纤维布片交替叠层，置于石墨模具内，在压力机上施压10MPa，保持10分钟；
步骤五，排胶处理：
将石墨模具内经压制成形的预制体连同石墨模具一同置于脱脂炉进行排胶处理，排胶处理工艺为：加热至100℃，保温30分钟，再升温至210℃，保温60分钟，继续升温至260℃，保温360分钟，再升温至320℃，保温120分钟，最后升温至380℃，保温60分钟，随后随炉降温；
步骤六，最后将排胶处理后的预制体连同石墨模具一同置于烧结炉中进行热压烧结，烧结工艺为，升温至1450℃～1950℃，保温90分钟～180分钟，保温过程中，在氩气保护下用压力机施压20MPa～30MPa，脱去石墨模具，即得到碳纤维/碳化硅梯度层状复合材料。
本发明的碳纤维/碳化硅梯度层状复合材料的制备方法，带来的技术效果是：通过设计碳化硅素坯片与二维针织碳纤维布片交替叠层，可以改变碳纤维/碳化硅（CF/SiC）复合材料的断裂模式。这种层状复合材料的增韧机制是：在断裂过程中当主裂纹扩展至碳纤维布片层时，裂纹将沿着碳纤维/碳化硅层间界面发生偏转，裂纹的频繁偏转造成裂纹扩展路径延长，另外，碳化硅陶瓷片层的断裂、层间的摩擦滑移、桥接作用以及裂纹在碳纤维布层内纤维束与单根纤维的脱粘、断裂与拔出，均会消耗大量的能量。因此，采用本发明制备的碳纤维/碳化硅梯度层状复合材料中，存在层状结构增韧与长纤维增韧的协同增韧机制，有效的提高了材料断裂过程中吸收的能量，从而使其具有很高的断裂功和断裂韧性值。
尤其是通过设计碳化硅素坯片与二维针织的碳纤维布片之间的排列方式、二者的几何参数（如层数、层厚比等），实现对碳纤维/碳化硅（CF/SiC）复合材料微观结构的设计和调控，满足不同零部件对强度、断裂韧性及抗冲击值的要求。此外，还可以大幅度缩短制备周期、降低成本。
附图说明
图1是本发明的CF/SiC梯度层状复合材料的制备工艺流程图；
图2是实施例3中CF/SiC梯度层状复合材料的低倍形貌电镜照片；
图3是实施例1中CF/SiC梯度层状复合材料的断口形貌电镜照片，显示CF的断裂拔出及SiC基体；
图4是实施例2中CF/SiC梯度层状复合材料的断口形貌电镜照片，显示CF的断裂拔出及SiC基体；
图5是实施例3中CF/SiC梯度层状复合材料的断口形貌电镜照片，显示CF的断裂拔出及SiC基体；
图6是实施例3中CF/SiC梯度层状复合材料的断口形貌电镜照片，显示台阶式断裂形貌，裂纹沿CF布层面发生横向偏转；
图7是实施例3中CF/SiC梯度层状复合材料的断口形貌电镜照片，显示裂纹沿CF布层面裂开及纤维的断裂拔出。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
在以下的实施例中，主要是进一步说明利用本发明提供的方法，通过球磨混料、轧膜、剪裁、叠层、排胶和烧结工艺过程，可获得综合性能优异的碳纤维/碳化硅（CF/SiC）梯度层状复合材料，但绝非是对本发明的限制。
实施例1：
1）将粒径为5μm左右的SiC微粉（92%wt）与烧结助剂（Al2O3：5%wt、Y2O3：1%wt、Si：2%wt，共8%wt）球磨24小时，于烘箱95℃烘干后，制得混合粉；
2）在SiC微粉与烧结助剂的混合粉中加入增塑剂，增塑剂采用PVA胶、甘油和石蜡，用量分别为混合粉重量的30%（PVA胶）、2%（甘油）、1.5%（石蜡）；
3）将加入增塑剂的混合粉陈腐16小时后，在轧磨机上进行练泥，随后不断调整辊间距，在轧磨机上轧制出厚度约200μm左右的SiC素坯片，室温下放置24小时；
4）将SiC素坯片与二维针织的碳纤维布裁剪成尺寸为Φ60mm的圆片；
5）按照裁剪的7层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、7层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、5层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、5层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、3层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、3层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、1层SiC素坯片的顺序，交替叠层，置于石墨模具内，在压力机上施压10MPa，保持10分钟；
6）将成形后的预制体（石墨模具内）置于脱脂炉进行排胶处理，排胶处理工艺为：加热至100℃，保温30分钟，再升温至210℃，保温60分钟，继续升温至260℃，保温360分钟，再升温至320℃，保温120分钟，最后升温至380℃，保温60分钟，随后随炉降温；
7）最后将排胶处理后的预制体（石墨模具内）置于烧结炉中进行热压烧结，烧结工艺为：在氩气保护下，升温至1450℃，保温60分钟，再升温至1850℃，保温120分钟，上述两次保温过程中，用压力机施压25MPa，随后脱去石墨模具，得到CF/SiC梯度层状复合材料，该CF/SiC梯度层状复合材料的断口形貌电镜照片如图3所示，显示CF的断裂拔出及SiC基体。
实施例2：
1）将粒径为5μm左右的SiC微粉（92%wt）与烧结助剂（Al2O3：5%wt、Y2O3：1%wt、MgO：2%wt，共8%wt）球磨24小时，于烘箱95℃烘干后，制得均匀混合粉；
2）在SiC微粉与烧结助剂混合粉中加入增塑剂，增塑剂采用PVA胶、甘油和石蜡，用量分别为混合粉重量的40%（PVA胶）、2.5%（甘油）、2%（石蜡）。
3）将加入增塑剂的混合粉陈腐16小时后，在轧磨机上进行练泥，随后不断调整辊间距，在轧磨机上轧制出厚度约200μm左右的SiC素坯片，室温下放置24小时；
4）将SiC素坯片与二维针织的碳纤维布裁剪成尺寸为Φ60mm的圆片；
5）按照裁剪的6层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、6层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、4层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、4层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、2层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、2层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、1层SiC素坯片的顺序，交替叠层，置于石墨模具内，在压力机上施压10MPa，保持10分钟；
6）将压制成形后的预制体（石墨模具内）置于脱脂炉进行排胶处理，排胶处理工艺为：加热至100℃，保温30分钟，再升温至210℃，保温60分钟，继续升温至260℃，保温360分钟，再升温至320℃，保温120分钟，最后升温至380℃，保温60分钟，随后随炉降温；
7）最后将排胶处理后的预制体（石墨模具内）置于烧结炉中于进行热压烧结，烧结工艺为：在氩气保护下，升温至1900℃，保温90分钟，保温过程中，用压力机施压30MPa，随后脱去石墨模具，得到CF/SiC梯度层状复合材料，该CF/SiC梯度层状复合材料断口形貌电镜照片如图2所示，显示CF的断裂拔出及SiC基体。
实施例3：
1）将粒径为5μm左右的SiC微粉（92%wt）与烧结助剂（Al2O3：5%wt、Y2O3：1%wt、Si：2%wt，共8%wt）球磨24小时，于烘箱95℃烘干后，制得均匀混合粉；
2）在SiC微粉与烧结助剂的混合粉中加入增塑剂，增塑剂采用PVA胶、甘油和石蜡，用量分别为混合粉重量的35%（PVA胶）、3%（甘油）、1.5%（石蜡）；
3）将加入增塑剂的混合粉陈腐16小时后，在轧磨机上进行练泥，随后不断调整辊间距，在轧磨机上轧制出厚度约200μm左右的SiC素坯片，室温下放置24小时；
4）将SiC素坯片与二维针织的碳纤维布裁剪成尺寸为Φ60mm的圆片；
5）按照裁剪的5层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、5层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、4层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、4层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、3层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、3层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、2层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、2层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、1层SiC素坯片的顺序，交替叠层，置于石墨模具内，在压力机上施压10MPa，保持10分钟；
6）将压制成形后的预制体（石墨模具内）置于脱脂炉进行排胶处理，排胶处理工艺为：加热至100℃，保温30分钟，再升温至210℃，保温60分钟，继续升温至260℃，保温360分钟，再升温至320℃，保温120分钟，最后升温至380℃，保温60分钟，随后随炉降温；
7）最后将排胶处理后的预制体（石墨模具内）置于烧结炉中于进行热压烧结，烧结工艺为：在氩气保护下，升温至1900℃，保温90分钟，保温过程中，用压力机施压25MPa，随后脱去石墨模具，得到CF/SiC梯度层状复合材料，该CF/SiC梯度层状复合材料的断口形貌电镜照片如图5、图6和图7所示，其中，图5显示CF的断裂拔出及SiC基体；图6显示台阶式断裂形貌，裂纹沿CF布层面发生横向偏转，图7显示裂纹沿CF布层面裂开及纤维的断裂拔出。
实施例4：
1）将粒径为5μm左右的SiC微粉（92%wt）与烧结助剂（Al2O3：5%wt、Y2O3：1%wt、Si：2%wt，共8%wt）球磨24小时，于烘箱95℃烘干后，制得均匀混合粉；
2）在SiC微粉与烧结助剂混合粉中加入增塑剂，增塑剂采用PVA胶、甘油和石蜡，用量分别为混合粉重量的35%（PVA胶）、4%（甘油）、3.5%（石蜡）；
3）将加入增塑剂的混合粉陈腐16小时后，在轧磨机上进行练泥，随后不断调整辊间距，在轧磨机上轧制出厚度约200μm左右的SiC素坯片，室温下放置24小时；
4）将SiC素坯片与二维针织的碳纤维布裁剪成尺寸为Φ60mm的圆片；
5）按照裁剪的7层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、6层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、5层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、4层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、3层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、2层SiC素坯片、1层CF（碳纤维布片）、1层SiC素坯片的顺序，交替叠层，置于石墨模具内，在压力机上施压10MPa，保持10分钟；
6）将压制成形后的预制体（石墨模具内）置于脱脂炉进行排胶处理，排胶处理工艺为：加热至100℃，保温30分钟，再升温至210℃，保温60分钟，继续升温至260℃，保温360分钟，再升温至320℃，保温120分钟，最后升温至380℃，保温60分钟，随后随炉降温；
7）最后将排胶处理后的预制体（石墨模具内）置于烧结炉中于进行热压烧结，烧结工艺为：在氩气保护下，升温至1450℃，保温60分钟，再升温至1950℃，保温90分钟，上述两次的保温过程中，用压力机施压20MPa，随后脱去石墨模具，即得CF/SiC梯度层状复合材料。
Claims (1)
1.一种碳纤维/碳化硅梯度层状复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)将粒径为5μm的92％wt的SiC微粉与烧结助剂球磨24小时，于烘箱95℃烘干后，制得均匀混合粉，所述的烧结助剂包括Al2O3：5％wt、Y2O3：1％wt和Si：2％wt；
2)在SiC微粉与烧结助剂的混合粉中加入增塑剂，增塑剂采用PVA胶、甘油和石蜡，PVA胶的用量为混合粉重量的35％，甘油的用量为混合粉重量的3％，石蜡的用量为混合粉重量的1.5％；
3)将加入增塑剂的混合粉陈腐16小时后，在轧磨机上进行练泥，随后不断调整辊间距，在轧磨机上轧制出厚度200μm的SiC素坯片，室温下放置24小时；
4)将SiC素坯片与二维针织的碳纤维布裁剪成尺寸为Φ60mm的圆片；
5)按照裁剪的5层SiC素坯片、1层碳纤维布片、5层SiC素坯片、1层碳纤维布片、4层SiC素坯片、1层碳纤维布片、4层SiC素坯片、1层碳纤维布片、3层SiC素坯片、1层碳纤维布片、3层SiC素坯片、1层碳纤维布片、2层SiC素坯片、1层碳纤维布片、2层SiC素坯片、1层碳纤维布片、1层SiC素坯片的顺序交替叠层，置于石墨模具内，在压力机上施压10MPa，保持10分钟；
6)将压制成形后的预制体置于脱脂炉进行排胶处理，排胶处理工艺为：加热至100℃，保温30分钟，再升温至210℃，保温60分钟，继续升温至260℃，保温360分钟，再升温至320℃，保温120分钟，最后升温至380℃，保温60分钟，随后随炉降温；
7)最后将排胶处理后的预制体置于烧结炉中于进行热压烧结，烧结工艺为：在氩气保护下，升温至1900℃，保温90分钟，保温过程中，用压力机施压25MPa，随后脱去石墨模具，得到CF/SiC梯度层状复合材料。
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