CN103409985A - 一种碳纳米管负载碳纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种碳纳米管负载碳纤维的制备方法，属于无机粉体材料表面处理技术领域。本发明将表面富含活性基团的碳纳米管负载到液相氧化处理的碳纤维表面，一方面，增加碳纤维表面的活性基团数目，提高基体与碳纤维表面的化学作用力，另一方面，增加了碳纤维表面的粗糙度，改善了碳纤维与基体的铆定作用。通过上述两方面的共同作用，提高复合材料的力学性能。经过碳纳米管负载处理，碳纳米管负载碳纤维/环氧树脂复合材料的拉伸强度和拉伸模量较未负载碳纳米管的碳纤维复合材料分别增加了17.4%和44.8%。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管改性碳纤维的方法，属于无机粉体材料表面处理技术领域。
背景技术
碳纤维具有重量轻、纤度好、抗拉强度高、耐高温、耐摩擦、导电、导热、膨胀系数小等突出优点。它的密度不到钢的1/4，但抗拉强度却是钢的7~9倍，抗拉弹性模量也高于钢。由于其优异的性能，使其在航空、航天、汽车、运动、发电等许多高新技术领域得到了越来越广泛的应用。但是，未经处理的碳纤维因其表面光滑，且呈惰性，使其与树脂的界面结合力较弱，难以充分发挥碳纤维的增强作用。因此，制备复合材料前，通常要对碳纤维进行表面处理，以改善基与基体的界面粘结性能，从而有效的提高复合材料的界面力学性能。常用的碳纤维改性方法主要有化学气相沉积法、化学氧化法、涂层法和等离子处理法等，但传统碳纤维表面改性方法对工艺条件、技术设备要求苛刻，工艺时间长，成本高等缺陷。氧化碳纳米管具有良好的力学性能，分散性好，且表面含有大量的活性基团，但通过自组装作用，将其包覆于碳纤维表面却鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是为了通过简单方法解决碳纤维表面光滑的问题，改变其表面惰性。将碳纳米管负载于碳纤维表面，可以同时增加碳纤维表面粗糙度和活性基团量，从而提高碳纤维与聚合物基体材料的界面结合性能，达到碳纤维增强复合材料的目的。
碳纳米管负载表面改性碳纤维的制备方法，按照下述步骤进行：
（1）碳纳米管的氧化处理
将多壁碳纳米管加入体积比为1：0~1：3的浓硝酸与浓硫酸的混合酸溶液中，置于20~50℃超声处理0.5~3h，再将分散后的碳纳米管酸液在50~90℃水浴中搅拌反应1~12h，反应结束后冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤直至中性，得到氧化处理碳纳米管；
（2）碳纳米管表面接枝处理
将氧化处理的碳纳米管以及占碳纳米管质量为1%~10%的3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂加入到乙醇溶液中，在30~80℃下搅拌处理1~12h，抽滤，80~120℃下真空烘箱中干燥1~6h,得到接枝处理碳纳米管；
（3）碳纤维的氧化处理
将丙酮室温浸泡24h的的碳纤维加入到浓硝酸中，其中碳纤维与到浓硝酸的质量与体积比为1:10~1:100比例，在70℃~110℃油浴加热处理1~12h；反应结束后，静置至室温，过滤，用蒸馏水反复抽滤洗涤至中性，60~100℃下真空烘箱中干燥2~6h，得到氧化处理碳纤维。
（4）碳纳米管负载碳纤维处理
将碳纤维和占碳纤维质量的5%~50%碳纳米管加入到丙酮溶液中进行超声分散，滴加碱液至溶液为透明，取出碳纳米管负载碳纤维，60℃~100℃下真空烘箱干燥处理2~6h，得到碳纳米管负载碳纤维。
其中步骤（1）中多壁碳纳米管与强氧化性酸溶液的质量与体积比为1:10~1:100。
其中步骤（2）中3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂用量占氧化处理的碳纳米管与质量的1%~10%。
其中步骤（3）中将表面去除上浆剂的碳纤维与强氧化性酸的质量与体积比为1:10~1:100。
其中步骤（4）中碳纳米管与碳纤维的质量为1:20~1:2。
其中步骤（4）中碱液为NaOH、KOH或Ca(OH)2溶液。
本发明通过简单的方法克服了现有碳纳米管-碳纤维增强材料制备中技术设备复杂、成本高和难以工业化生产等缺点。通的氧化碳纳米管在碳纤维表面均匀负载，一方面可以大大提高碳纤维表面的粗糙度，从而通过铆定作用提高碳纤维复合材料的界面强度，另一方面，氧化碳纳米管表面含有大量活性基团，可通过化学键作用提高复合材料的界面结合效果，在两方面共同作用下，提高复合的力学性能。当碳纤维含量仅为1.5%时，经过氧化碳纳米管负载后制备得到的碳纤维/环氧树脂复合材料的拉伸强度和拉伸模量分别增加了17.4%和40.8%。
附图说明
图1为实验一制备的经过氧化处理碳纤维SEM表面形貌图，
图2为实验一制备的表面负载碳纳米管的碳纤维SEM表面形貌图。
具体实施方式
实施例1
碳纳米管负载碳纤维的方法按以下步骤进行：
一 碳纳米管的氧化处理
将2g多壁碳纳米管加入200ml混酸（浓硝酸和浓硫酸体积比为1：3）溶液中，置于20℃超声处理1h,再将分散后的碳纳米管酸液在50℃水浴中搅拌反应4h，反应结束后冷却至室温，进行抽滤，用去离子水洗涤直至中性，得到氧化处理的碳纳米管。
二 碳纳米管表面接枝处理
将1g氧化处理的碳纳米管加入含有碳纳米管质量分数为5%的3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂的乙醇溶液中，在50℃下搅拌处理3h，抽滤，120℃下真空烘箱中干燥4h，得到接枝处理碳纳米管。
三 碳纤维的氧化处理
将10g表面去除上浆剂的碳纤维加入到100ml浓硝酸中，在80℃油浴加热处理3h；反应结束后，静置至室温，取出碳纤维，用蒸馏水反复抽滤洗涤至中性，放于100℃真空烘箱中干燥2h，得到氧化处理的碳纤维。
四 碳纳米管负载碳纤维处理
将0.5g碳纳米管和10g碳纤维加入到100ml丙酮中进行超声分散，滴加NaOH至溶液为透明，取出碳纳米管负载的碳纤维，放入100℃真空烘箱干燥处理2h，得到碳纳米管负载的碳纤维。
图1为该实验中未负载碳纳米管的碳纤维，图2为实验所得到负载碳纳米管后的碳纤维，证明通过本实验，碳纳米管能够均匀负载到碳纤维表面。
实施例2
一 碳纳米管的氧化处理
将2g多壁碳纳米管加入200ml浓硝酸溶液中，置于50℃超声处理1h,再将分散后的碳纳米管酸液在50℃水浴中搅拌反应4h，反应结束后冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤直至中性，得到氧化处理碳纳米管。
二 碳纳米管表面接枝处理
将1g氧化处理的碳纳米管加入含有碳纳米管质量分数为5%的3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，在50℃下搅拌处理3h，抽滤， 120℃下真空干燥4h，得到接枝处理碳纳米管。
三 碳纤维的氧化处理
将10g表面去除上浆剂的碳纤维加入到100ml浓硝酸中，在80℃油浴加热处理3h；反应结束后，静置至室温，过滤，用蒸馏水反复抽滤洗涤至中性，100℃下真空干燥2h，得到氧化处理碳纤维。
四 碳纳米管负载碳纤维处理
将0.5g碳纳米管和10g碳纤维加入到100ml丙酮中进行超声分散，滴加Ca(OH)2至溶液为透明，取出碳纳米管负载的碳纤维，100℃下真空干燥2h，得到碳纳米管负载碳纤维。
实施例3
一 碳纳米管的氧化处理
将2g多壁碳纳米管加入200ml浓硝酸溶液中，置于50℃超声处理0.5h,再将分散后的碳纳米管酸液在50℃水浴中搅拌反应4h，反应结束后冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤直至中性，得到氧化处理碳纳米管。
二 碳纳米管表面接枝处理
将1g氧化处理的碳纳米管加入含有碳纳米管质量分数为1%的3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，在50℃下搅拌处理3h，抽滤，120℃下真空干燥4h，得到接枝处理碳纳米管。
三 碳纤维的氧化处理
将10g表面去除上浆剂的碳纤维加入到1000ml浓硝酸中，在80℃油浴加热处理3h；反应结束后，静置至室温，过滤，用蒸馏水反复抽滤洗涤至中性，100℃下真空干燥2h，得到氧化处理碳纤维。
四 碳纳米管负载碳纤维处理
将0.5g碳纳米管和10g碳纤维加入到100ml丙酮中进行超声分散，滴加NaOH至溶液为透明，过滤，100℃下真空干燥2h，得到碳纳米管负载碳纤维。
实施例4
一 碳纳米管的氧化处理
将2g多壁碳纳米管加入200ml混酸（浓硝酸和浓硫酸体积比为1：1）溶液中，50℃下超声处理3h，再将分散后的碳纳米管酸液在50℃水浴中搅拌反应4h，反应结束后冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤直至中性，得到氧化处理碳纳米管。
二 碳纳米管表面接枝处理
将1g氧化处理的碳纳米管加入含有碳纳米管质量分数为10%的3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，在50℃下搅拌处理3h，抽滤，120℃下真空干燥4h，得到接枝处理碳纳米管。
三 碳纤维的氧化处理
将10g表面去除上浆剂的碳纤维加入到100ml浓硝酸中，在80℃油浴加热3h；反应结束后，静置至室温，过滤，用蒸馏水反复抽滤洗涤至中性，100℃下真空干燥2h，得到氧化处理碳纤维。
四 碳纳米管负载碳纤维处理
将0.5g碳纳米管和2g碳纤维加入到100ml丙酮中进行超声分散，滴加KOH至溶液为透明，过滤，100℃下真空干燥2h，得到碳纳米管负载碳纤维。
Claims (6)
1.碳纳米管负载表面改性碳纤维的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：
（1）碳纳米管的氧化处理
将多壁碳纳米管加入体积比为1：0~1：3的浓硝酸与浓硫酸的混合酸溶液中，置于20~50℃超声处理0.5~3h，再将分散后的碳纳米管酸液在50~90℃水浴中搅拌反应1~12h，反应结束后冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤直至中性，得到氧化处理碳纳米管；
（2）碳纳米管表面接枝处理
将氧化处理的碳纳米管以及占碳纳米管质量为1%~10%的3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂加入到乙醇溶液中，在30~80℃下搅拌处理1~12h，抽滤，80~120℃下真空烘箱中干燥1~6h,得到接枝处理碳纳米管；
（3）碳纤维的氧化处理
将丙醇室温浸泡24h的的碳纤维加入到浓硝酸中，其中碳纤维与到浓硝酸的质量与体积比为1:10~1:100比例，在70℃~110℃油浴加热处理1~12h；反应结束后，静置至室温，过滤，用蒸馏水反复抽滤洗涤至中性，60~100℃下真空烘箱中干燥2~6h，得到氧化处理碳纤维；
（4）碳纳米管负载碳纤维处理
将碳纤维和占碳纤维质量的5%~50%碳纳米管加入到丙酮溶液中进行超声分散，滴加碱液至溶液为透明，取出碳纳米管负载碳纤维，60℃~100℃下真空烘箱干燥处理2~6h，得到碳纳米管负载碳纤维。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管负载表面改性碳纤维的制备方法，其特征在于其中步骤（1）中多壁碳纳米管与强氧化性酸溶液的质量与体积比为1:10~1:100。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管负载表面改性碳纤维的制备方法，其特征在于其中步骤（2）中3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂用量占氧化处理的碳纳米管与质量的1%~10%。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管负载表面改性碳纤维的制备方法，其特征在于其中步骤（3）中将表面去除上浆剂的碳纤维与强氧化性酸的质量与体积比为1:10~1:100。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管负载表面改性碳纤维的制备方法，其特征在于其中步骤（4）中碳纳米管与碳纤维的质量为1:20~1:2。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管负载表面改性碳纤维的制备方法，其特征在于其中步骤（4）中碱液为NaOH、KOH或Ca(OH)2溶液。
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