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CN103408984A - 光学涂层组合物、荧光光学膜片及其制备方法 - Google Patents

光学涂层组合物、荧光光学膜片及其制备方法 Download PDF

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CN103408984A
CN103408984A CN201310369521XA CN201310369521A CN103408984A CN 103408984 A CN103408984 A CN 103408984A CN 201310369521X A CN201310369521X A CN 201310369521XA CN 201310369521 A CN201310369521 A CN 201310369521A CN 103408984 A CN103408984 A CN 103408984A
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film
semiconductor compound
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李阳
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Guangdong Poly Optoelectronics Tech Co ltd
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Guangdong Poly Optoelectronics Tech Co ltd
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Abstract

本发明提供一种光学涂层组合物、荧光光学膜片及其制备方法，其中，光学涂层组合物包括如下重量份的各组份：红色荧光量子点材料0.01～3份，绿色荧光量子点材料1～40份，溶剂0～90份，光扩散剂0～20份，成膜材料5～60份，成膜助剂0～10份，其中，红色荧光量子点材料与绿色荧光量子点材料的重量比率为（1:100）～（1:10）的范围内。本发明提供的光学涂层组合物，其可用于涂覆透明基材或现有光学膜表面以形成荧光光学膜，这种光学涂层组合物形成的荧光光学膜可达到提高出射光源的可显示色域的效果。

Description

光学涂层组合物、荧光光学膜片及其制备方法
技术领域
本发明涉及背光显示模组领域，具体涉及量子点光学涂层组合物、及应用该光学涂层组合物制备的荧光光学膜片，此光学膜片可以被用来大幅度拓宽现有液晶显示的色域广度。
背景技术
液晶显示装置主要由液晶面板及背光模组两大部分组成。液晶面板本身不发光，需借助背光模组产生的光线。目前广泛使用于背光模组内的光源主要有冷阴极灯管（cold cathodefluorescent lamp,CCFL）及发光二极管（light emitting diode,LED）两种。虽然冷阴极灯管发出的光线具有良好的色彩饱和度，在色彩方面的表现通常较一般的白光发光二极管较佳。但是冷阴极灯管中含有汞，不仅成本高且对环境危害大，从环保的角度看，LED逐渐替代冷阴极灯管将是一个必然的结果。LED省电、节能、寿命长，体积小且出光方向性好，可以大幅度减小传统背光源中导光板的厚度，甚至可以不用导光板。
但目前LED背光源显示器的显示色域普遍偏低，仅为NTSC标准（即美国国家电视标准委员会规定的标准下，一个技术系统能够产生的颜色的总和，代表了显示器能够显示颜色丰富程度的能力）的60%左右。这是由于液晶面板本身不发光，需要依靠LED背光源发出的白光经过彩色滤光膜后才能实现成像，因此背光源发出的白光中红、绿、蓝三原色的光谱形状（即三原色的光谱波长位置、光谱半峰宽、比例）将直接影响到显示器最后的色彩效果。目前在LED背光源显示器中广泛使用的背光源是通过蓝色LED激发黄色稀土荧光粉获得白光的，而这种白光中红、绿、蓝三原色的光谱形状较差。虽然后来厂商们想出通过直接使用红蓝绿三种颜色的LED来作为背光源，由于LED的色纯度比较高（即光谱半峰宽窄），在合理混合光色后，可以实现大于100%NTSC标准的色域表现。但由于使用红蓝绿三色LED带来了高昂的成本，使得这条技术路线的市场接受度极低。
本发明为了弥补现有技术的不足，采用光学膜精密涂布技术，提供一种荧光光学膜片，其主要将量子点、成膜材料等组分按照特有的配方组成混合均匀构成光学涂层组合物，再将该组合物涂覆在透明膜基材或光学膜上形成荧光光学膜。和传统的荧光材料相比，量子点材料具有的特点是：1）量子点是一种纳米半导体材料颗粒，其物理直径小于或接近激子玻尔半径；2）由于量子尺寸效应，此材料具有激发波长范围宽，发射峰窄且呈高斯对称、无拖尾、斯托克斯位移大、光化学稳定性强等优点；3）当受到紫外或是蓝光光源的激发时，量子点便会发出特有波长的激发荧光，量子点发射的荧光光谱由量子点的化学组成和其粒径大小决定。根据本发明研制的光学涂层组合物，在荧光光学膜上形成密布着无数个只有几纳米大小的量子点材料，这些量子点材料在蓝光LED的激发下，能够发出红色或绿色荧光。这种纳米晶光学膜不仅实现了背光光源扩散的效果，同时也改变了光源的光谱组成。采用这种荧光膜的显示器件基本可以达到100%NTSC的显示色域，而且成本合理。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种光学涂层组合物，其可用于涂覆透明基材或现有光学膜表面以形成荧光光学膜，这种光学涂层组合物形成的荧光光学膜可达到提高出射光源的可显示色域的效果。
本发明解决其技术问题采用的技术方案如下：
本发明第一方面提供一种光学涂层组合物，包括如下重量份的各组份：红色荧光量子点材料0.01～3份，绿色荧光量子点材料1～40份，溶剂0～90份，光扩散剂0～20份，成膜材料5～60份，成膜助剂0～10份，其中，红色荧光量子点材料与绿色荧光量子点材料的重量比率约为（1:100）～（1:10）的范围内。优选的，光学涂层组合物，包括如下重量份的各组份：红色荧光量子点材料（0.01）～（1）份，绿色荧光量子点材料（4）～（30）份，红色荧光量子点材料与绿色荧光量子点材料的重量比率约为（1:100）～（1:10）的范围内，溶剂（0）～（50）份，光扩散剂（0.1）～（10）份，成膜材料（10）～（40）份，成膜助剂（1）～（6）份。本发明的光学涂层组合物，其形成的荧光光学膜色域能够达到（90-110）%NTSC。红色、绿色荧光量子点材料用量的选择，将最终决定经过蓝光激发之后，荧光光学膜发出光谱中的红蓝绿光强比例，也决定了背光组件发白光的NTSC色域、色坐标和光强。同时，量子点材料和其他各组分材料用量的比例，也会对精密涂敷工艺有一定影响，本发明采用特定的光学涂层组合物配方，可以获得高透光率、均一和平整的荧光光学膜。
所述红色荧光量子点材料是指材料在激发波长为340-480nm范围的光源下激发，发出的荧光发射峰值中心波长在610-640nm区间内任意位置的量子点材料；绿色荧光量子点材料是指材料在激发波长为340-480nm范围的光源下激发，发出的荧光发射峰值中心波长在510-540nm内任意位置的量子点材料。进一步的理解是，本发明的光学涂层组合物中，所采用的红色荧光量子点材料和绿色荧光量子点材料在共同的激发波长为340～480nm范围内的光源下激发，发出的荧光发射峰值中心波长分别在610-640nm和510-540nm区间内。
量子点材料受到紫外或是蓝光光源的激发时，便会发出特有波长的激发荧光，其发射的荧光光谱由量子点材料的化学组成、粒径决定，这是本技术领域技术人员熟知的。例如，化学组成相同但尺寸不同（粒径不同）的量子点材料被同一波长的光激发可发出不同颜色的荧光。量子点材料随着粒径的增大，同一化学组成的材料发出的荧光光谱是由绿光向红光方向红移的。不同（化学组成、粒径的不同）的量子点材料在共同的激发波长下其具有各自特定的发射荧光光谱特性。本发明的光学涂层组合物中，所采用的红色荧光量子点材料和绿色荧光量子点材料在共同的激发波长为340～480nm范围内的光源下激发，发出的荧光发射峰值中心波长分别在610-640nm和510-540nm区间内。在满足这一荧光光谱特性下，红色荧光量子点材料可以选择如下化学组成的具有荧光发射峰值中心波长在610-640nm区间内的量子点材料：元素周期表II-VI族半导体化合物、III-V族半导体化合物、IV-VI族半导体化合物、IV族半导体化合物及其对应的壳核结构半导体化合物中的一种或多种的量子点材料；其中，所述壳核结构半导体化合物是指以元素周期表II-VI族半导体化合物、III-V族半导体化合物、IV-VI族半导体化合物、IV族半导体化合物为核，以CdSe、CdS、ZnSe、ZnS、CdO、ZnO、SiO2中的一种或多种为壳的核壳结构量子点。绿色荧光量子点材料可以选择如下化学组成的具有荧光发射峰值中心波长在510-540nm区间内的量子点材料：元素周期表II-VI族半导体化合物、III-V族半导体化合物、IV-VI族半导体化合物、IV族半导体化合物及其对应的壳核结构半导体化合物中的一种或多种的量子点材料；其中，所述壳核结构半导体化合物是指以元素周期表II-VI族半导体化合物、III-V族半导体化合物、IV-VI族半导体化合物、IV族半导体化合物为核，以CdSe、CdS、ZnSe、ZnS、CdO、ZnO、SiO2中的一种或多种为壳的核壳结构量子点。光学涂层组合物中所采用的红色荧光量子点材料和绿色荧光量子点材料可以是同一化学组成但粒径不同的量子点材料，或者可以为不同化学组成的量子点材料。例如，红色和绿色荧光量子点材料可为粒径不同但是化学组成均为CdZnSeS/ZnS或是InZnP/ZnS的量子点材料，其中红色荧光CdZnSeS/ZnS或InZnP/ZnS量子点和绿色荧光CdZnSeS/ZnS或InZnP/ZnS量子点在共同的激发波长为340～480nm范围内的光源下激发，发出的荧光发射峰值中心波长分别在610-640nm和510-540nm区间内。
文中所述的II-VI族半导体化合物是指元素周期表中II-B族元素（Zn、Cd、Hg）和VIA族元素（S、Se、Te、O2）组成的半导体化合物。文中所述的III-V族半导体化合物是指：元素周期表中IIIA族元素（B、Al、Ga、In）和VA族元素（N、P、As、Sb）组成的半导体化合物。文中所述的IV-VI族半导体化合物：元素周期表中IVA族元素（C、Si、Ge、Sn、Pb）和VIA族元素（O、S、As、Te）组成的化合物。文中所述的IV族半导体化合物：元素周期表中IVA族元素（C、Si、Ge、Sn、Pb）形成的化合物。
所述II-VI族半导体化合物可为二元化合物、三元化合物或四元化合物，优选为CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、HgSe、HgTe、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、HgZnSTe中的至少一种；
所述III-V族半导体化合物可为二元化合物、三元化合物或四元化合物，优选为GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InN、InP、InZnP、InAs、InSb、GaNP、GaNAs、GaNSb、GaPAs、GaPSb、AlNP、AlNAs、AlNSb、AlPAs、AlPSb、InNP、InNAs、InNSb、InPAs、InPSb、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs、InAlPSb中的至少一种；
所述IV-VI族半导体化合物可为二元化合物、三元化合物或四元化合物，优选为SnS、SnSe、SnTe、PbS、PbSe、PbTe、SnSeS、SnSeTe、SnSTe、PbSeS、PbSeTe、PbSTe、SnPbS、SnPbSe、SnPbTe、SnPbSSe、SnPbSeTe、SnPbSTe中的至少一种；
所述IV族半导体化合物为SiC、SiGe中的至少一种。
所述成膜材料为硅树脂、硅胶、光固化胶黏剂、环氧树脂、聚氨酯（PU）、聚碳酸酯（PC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVA）、聚乙烯（PE）、聚烯烃弹性体（POE）、氟树脂、哥伦比亚树脂（聚双烯丙基二甘醇碳酸酯）、聚丙烯酸酯、苯乙烯丙烯腈树脂（SAN）、CR-39树脂（烯丙基二甘醇酸脂）、芳香族聚碳酸酯共聚物、OZ系列树脂（特殊脂环基结构的甲基丙烯酸酯类的均聚物或共聚物）、TS-26树脂（苯乙烯、甲基丙烯酸乙酯和三溴苯乙烯共聚物）、APO树脂（乙烯与双环链烯及三环链烯的聚烯烃共聚物）、MR树脂（芳环的异氰酸酯与多硫醇化合物合成的聚硫代氨基甲酸酯树脂），MH树脂（甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸已酯共聚物）、NAS树脂（苯乙烯二甲基丙烯酸甲酯共聚物）、ADC树脂（二乙二醇碳酸丙烯酯）、TOPAS（双环庚烯单体和乙烯单体共聚物）、ARTON树脂（环状烯腈聚合物）中的一种或多种。
所述成膜助剂优选为偶联剂、流平剂、抗氧化剂、表面活性剂、引发剂、催化剂（催化剂如仲胺、叔胺、有机金属铂化合物等）中的一种或多种。
本发明中，偶联剂可为有机络合物、硅烷类、钛酸酯类和铝酸化合物中的一种或多种；硅烷偶联剂进一步可优选为KH550、KH560、KH570和KH792中的一种或多种。
本发明中，流平剂可为消泡流平剂、特殊抑泡流平剂、平滑流平剂、快速破泡剂、溶剂型涂料用脱泡剂中的一种或多种。具体的，所述流平剂可为耐高温有机硅流平剂、硅酮流平剂、BYK-300、BYK-306、BYK-307、BYK-310、BYK-315、BYK-320、BYK-323、BYK-325、BYK-331、BYK-333、BYK-335、BYK-337、BYK-344、BYK-346、BYK-354、BYK-356、BYK-358N、1BYK-361N、BYK-370、BYK-371、BYK-390、BYK-410、BYK-077中的一种或多种；流平剂还可以为广州深蓝聚合物有限公司生产的如下商品型号的流平剂：FC837A、FC366、FC355、TSP（2）、T-435、FC837、FC835、FC466、FC461、FC450、FC432、FC344、FC309、FC308、FC303；流平剂也可以为东莞市博诚化工有限公司生产的如下商品型号的流平剂：SP-958非硅流平剂、SP-937流平增滑剂、SP-932流平平滑剂、SP-981流平平滑剂、SP-934流平增滑剂、SP-931流平光亮剂、SP-931流平光亮剂、SP-2060流平平滑剂、SP-951流平平滑剂、SP-840耐高温流平剂、SP-983流平增滑剂、SP-960增光增滑流平剂、SP-941流平平滑剂、SP-832超级润湿流平剂；流平剂还可以为东莞高斯进精细化工有限公司生产的如下商品型号的流平剂：GSK-550、GSK-590、GSK-595、GSK-533、GSK-500、GSK-591；流平剂还可以是上海大磐化工有限公司生产的如下商品型号的流平剂：DP60-6115、DP60-6315、DP60-6355、DP60-6100、DP60-6330、DP60-6300，DP60-6600、DP60-6670、DP60-6800、DP-126、DP-136、DP-1231、DP-135、DP-1330、DP-1331、DP-140、DP-142、DP-145、DP-111、701、703、706。
本发明中，抗氧化剂可为芳香胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂、辅助抗氧剂中的一种或多种。抗氧剂优选为抗坏死血酸、丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、没食子酸丙酯（PG）、特丁基对苯二酚（TBHQ）、抗坏血酸棕榈酸酯、异抗坏血酸、异抗坏血酸钠、枸橼酸、乙二胺四乙酸（EDTA）和磷酸衍生物中的一种或多种。
本发明中，表面活性剂可为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂；引发剂可为有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂、偶氮类引发剂、氧化还原引发剂、自由基光引发剂、阳离子型光引发剂。
所述光扩散剂为可扩散光线的粒子，可以为有机材料、无机材料，其中，有机材料优选为丙烯酸树脂、丙烯腈树脂、聚亚胺酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、有机硅树脂、聚丙烯腈和聚酰胺中的一种或多种；无机材料优选为硅、二氧化硅、氢氧化铝、氧化铝、氧化锌、碳酸钙、硫酸钡、硫化钡和镁硅酸盐中的一种或多种。光扩散剂平均粒径可为3-50μm，优选为5-15μm。
所述溶剂可为烷烃、环烷烃、卤代烃、芳香烃、酮类、杂环烃类和酯类溶剂中的一种或多种。例如，溶剂可为甲苯、二甲苯、环己烷、氯仿、丁酮、氯苯、四氢呋喃、己烷、辛烷、环己酮、汽油和丙烯酸酯中的一种或多种。
本发明第二方面提供一种荧光光学膜片，供使用于背光模组，由透明高分子片材、扩散膜、棱镜膜或扩散棱镜膜为基材，基材单一表面或两个表面上具有荧光光学膜，所述荧光光学膜为上文所述的光学涂层组合物制备而成。
本发明第三方面提供一种上文所述的荧光光学膜片的制备方法，制备方法操作简单，制备形成的荧光光学膜能够改变入射光源的波长分布，提高出射光源的可显示色域，该制备方法包括如下步骤：
（1）将如上文所述的光学涂层组合物各组分混合均匀以形成分散液；
（2）将步骤1的分散液涂膜于透明高分子片材、扩散膜、棱镜膜或扩散棱镜膜的单一表面或两个表面，之后对涂层进行溶剂干燥或固化以形成荧光光学膜。
所述的制备方法，其中所述的透明高分子片材其材质可以为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚碳酸酯（PC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚苯乙烯（PS）、聚氯乙烯（PVC）、聚丙烯（PP）、聚酰胺（PA）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）、聚酰胺-酰亚胺（PAI）、聚醚酰亚胺（PEI）、聚醚砜树脂（PES）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）、热塑性聚氨酯（TPU）、聚砜（PSU）、聚酰亚胺（PI）、环烯烃聚合物（COP）、双环庚烯-乙烯共聚物（COC）、聚二甲基硅氧烷（PDMS）、4-甲基戊烯的聚合物（TPX）、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯（PCTG）、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯（PETG）、端硅烷基聚醚聚合物（MS）、甲基丙烯酸甲酯、丁二烯、或苯乙烯的接枝共聚物（MBS）。透明基材的厚度优选维持在10-500μm的范围，其中以35-250μm为更优选择，特别以50-188μm为最优选择。
所述的制备方法，其中所述的干燥为在烘箱中烘烤或常温下进行溶剂挥发干燥；所述固化优选为采用100～5000W功率的紫外灯照射固化5～300s。
所述的制备方法，其步骤1中进行混合时可为机械剪切分散或超声分散混合。步骤2中所述的涂膜可为刮涂、辊涂、喷涂、浸渍、流延和旋转涂覆中的任一种涂膜方式。
本发明的技术方案具有如下有益效果：
本发明提供的光学涂层组合物可以涂覆在光电技术领域应用的透明基材或各种现有的光学膜上，如扩散膜、棱镜膜和扩散棱镜膜等，形成具有光谱转换功能的光学涂层（荧光光学膜），可以将LED背光源中的蓝光部分转化成绿光和/或红光，从而提高大幅度提高现有液晶显示器的显示色域。
本发明应用该光学涂层组合物制备的荧光光学膜，其平均色域值能够达到90%NTSC以上，甚至可达到110%NTSC，超过目前70%NTSC的业内液晶光源的标准，可达到OLED材料的显示性能。
具体实施方式
本发明提供的光学涂层组合物可用于涂覆光电显示领域的透明基材（透明高分子片材）或现有光学膜（扩散膜、棱镜膜和扩散棱镜膜等）表面以形成荧光光学膜，这种荧光光学膜应用于显示器件中，可以达到提高出射光源的可显示色域的效果。
本发明提供的光学涂层组合物，其配方中包括如下重量份的各组份：红色荧光量子点材料（0.01）～（3）份，绿色荧光量子点材料（1）～（40）份，红色与绿色荧光量子点材料的重量比率在从约1:100到约1:10的范围内，溶剂0～90份，光扩散剂0～20份，成膜材料5～60份，成膜助剂0～10份。
本发明的光学涂层组合物中，所采用的红色荧光量子点材料和绿色荧光量子点材料在共同的激发波长为340～480nm范围内的光源下激发，发出的荧光发射峰值中心波长分别在610-640nm和510-540nm区间内。在满足这一荧光光谱特性下，红色荧光量子点材料可以选择如下化学组成的具有荧光发射峰值中心波长在610-640nm区间内的量子点材料：元素周期表II-VI族半导体化合物、III-V族半导体化合物、IV-VI族半导体化合物、IV族半导体化合物及其对应的壳核结构半导体化合物中的一种或多种；其中所述的壳核结构半导体化合物是指以元素周期表II-VI族半导体化合物、III-V族半导体化合物、IV-VI族半导体化合物、IV族半导体化合物为核，以CdSe、CdS、ZnSe、ZnS、CdO、ZnO、SiO2中的一种或多种为壳的核壳结构量子点。绿色荧光量子点材料可以选择如下化学组成的具有荧光发射峰值中心波长在510-540nm区间内的量子点材料：元素周期表II-VI族半导体化合物、III-V族半导体化合物、IV-VI族半导体化合物、IV族半导体化合物及其对应的壳核结构半导体化合物中的一种或多种的量子点材料；其中，所述壳核结构半导体化合物是指以元素周期表II-VI族半导体化合物、III-V族半导体化合物、IV-VI族半导体化合物、IV族半导体化合物为核，以CdSe、CdS、ZnSe、ZnS、CdO、ZnO、SiO2中的一种或多种为壳的核壳结构量子点。
以下的具体实施例1～47中，光学涂层组合物中的红色荧光量子点材料和绿色荧光量子点材料在共同的激发波长为340-480nm范围的光源下激发，它们的荧光发射峰值中心波长分别在610-640nm和510-540nm区间内，以下具体实施例1～47中，若未特别说明，红色和绿色荧光量子点材料均可选自满足这一荧光光谱特性的为如下化学组成的量子点材料：CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、HgSe、HgTe、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、HgZnSTe、GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InN、InP、InZnP、InAs、InSb、GaNP、GaNAs、GaNSb、GaPAs、GaPSb、AlNP、AlNAs、AlNSb、AlPAs、AlPSb、InNP、InNAs、InNSb、InPAs、InPSb、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs、InAlPSb、SnS、SnSe、SnTe、PbS、PbSe、PbTe、SnSeS、SnSeTe、SnSTe、PbSeS、PbSeTe、PbSTe、SnPbS、SnPbSe、SnPbTe、SnPbSSe、SnPbSeTe、SnPbSTe、SiC、SiGe、Si、Ge中的一种或者两种以上的组合；还可以是以上述这些物质为核，以CdSe、CdS、ZnSe、ZnS、CdO、ZnO、SiO2中的一种或多种为壳的核壳结构量子点。红色和绿色荧光量子点材料均可为市售产品或按照本技术领域现有的制备方法获得。例如：镉系列（化学组成中以主要以CdSe类为核的量子点材料）的红色荧光和绿色荧光量子点材料可参见申请号为201210179759.1的中国专利申请“CdZnSeS量子点的制备方法”中公布的方法获得；磷化铟系列（化学组成中以主要以InP类为核的量子点材料）的红色荧光量子点材料和绿色荧光量子点材料可参照《先进材料》（AdvancedMaterials2012,24,4180–4185）中披露的方法获得。
下面以四个参考例对本领域技术人员制备红色和绿色量子点材料的过程进行介绍。
参考例1：红色荧光量子点材料的合成（化学组成CdZnSeS/ZnS）
将24mmol醋酸锌、1.2mmol硒粉、31ml油酸和30ml十六烷加入带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中，150℃抽真空20min，充氮气，加热至260℃，反应2h，然后滴加油酸镉1-十八烯溶液，通过微型光纤光谱仪(Ocean optics USB4000)实时监测产物荧光发射峰波长，当达到所需光发射峰波长时（此时滴加镉源7.7ml），接着滴加根据前面反应物加入量计算得到所需硫源即继续滴加6ml浓度为4mol/L1-辛硫醇的1-十八烯溶液，控制在6min滴完。在260℃继续反应30min。冷却至室温。加入甲苯搅拌均匀，加入乙醇，离心得到沉淀，在依次通过甲苯-乙醇溶解沉淀提纯得到目标产物，通过Horiba Fluoromax-4型荧光光谱仪测定产物荧光发射峰波长。获得的CdZnSeS/ZnS量子点材料其主发射中心波长在615nm，半峰宽约为35nm，量子效率50%。
参考例2：绿色荧光量子点材料的合成（化学组成CdZnSeS/ZnS）
将8mmol醋酸锌、0.4mmol硒粉、5.2ml油酸和15ml1-十八烯加入至带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中，120℃抽真空60min，充氮气，加热至240℃，然后缓慢滴加制备的油酸镉的1-十八烯溶液，通过微型光纤光谱仪(Ocean optics USB4000)实时监测产物荧光发射峰波长，当达到所需光发射峰波长时（此时滴加镉源2ml），接着滴加根据前面反应物加入量计算得到所需硫源即继续滴加2ml实施例5制备的硫源，控制在40min滴完，接着滴加1ml十二硫醇，控制在20min滴完。240℃继续反应120min。冷却至室温。加入甲苯搅拌均匀，加入乙醇，离心得到沉淀，在依次通过甲苯-乙醇溶解沉淀提纯得到目标产物，通过HoribaFluoromax-4型荧光光谱仪测定产物荧光发射峰波长。获得的CdZnSeS/ZnS量子点材料主发射中心波长在510nm，半峰宽约为40nm，量子效率43%。
参考例3：红色荧光量子点材料的合成（化学组成InZnP/ZnS）
在干燥洁净的50ml三口烧瓶中加入醋酸铟(1mmol)、十六烷基酸（3mmol）、醋酸锌(8mmol)、1-十八烯(20ml)，抽真空换氮气三个来回，然后于真空状态下缓慢升温至220℃，滴加0.8ml的1.0M（TMS）3P于反应体系中，保持30mins，随即升温至260℃，反应2hours；在上述溶液中缓慢滴加2.3ml的十二硫醇，保持在260℃下反应90mins，于氮气保护下冷至室温。将上述冷至室温的量子点溶液分装于2个20ml的离心管中，加入约2-3倍体积的乙醇，搅拌至浑浊悬浮物出现，以3500r/min的速度离心3-5分钟，将上层液倒掉；再次以同样的方法离心一次，倒掉上层液体，加入少量的甲苯将量子点溶液分散，取出保存。获得的InZnP/ZnS量子点材料主发射中心波长在610nm，半峰宽约为70nm，量子效率55%。
参考例4：绿色荧光量子点材料的合成（化学组成InZnP/ZnS）
在干燥洁净的50ml三口烧瓶中加入醋酸铟(1mmol)、十六烷基酸（3mmol）、醋酸锌(5mmol)、1-十八烯(20ml)，抽真空换氮气三个来回，然后于真空状态下缓慢升温至160℃，在160℃真空状态下保持1.5h，换回氮气状态，注射0.34ml的1.0M（TMS）3P于反应体系中，保持30min，升温至200℃，注射0.65ml十二硫醇，反应30min，随即升温至230℃保持反应3h左右；于氮气保护下冷至室温。将上述冷至室温的量子点溶液分装于2个20ml的离心管中，加入约2-3倍体积的乙醇，搅拌至浑浊悬浮物出现，以3500r/min的速度离心3-5分钟，将上层液倒掉；再次以同样的方法离心一次，倒掉上层液体，加入少量的甲苯将量子点溶液分散，取出保存。获得的InZnP/ZnS量子点材料主发射中心波长在530nm，半峰宽约为60nm，量子效率60%。
本发明的光学涂层组合物中，溶剂可为烷烃、环烷烃、卤代烃、芳香烃、酮类、杂环烃类和酯类溶剂中的一种或多种。以下的具体实施例1～47中，若未具体说明，溶剂可具体选用甲苯、二甲苯、环己烷、氯仿、丁酮、氯苯、四氢呋喃、己烷、辛烷、环己酮、汽油或丙烯酸酯。
本发明的光学涂层组合物中，光扩散剂为可扩散光线的粒子，可以为有机材料、无机材料，光扩散剂的形状可为球状、针状、棒状、纺锤状、板状、鳞片状、纤维状中的一种或多种，其中，光扩散剂优选为珠粒状形状的光扩散剂。光扩散剂平均粒径可为3-50μm，优选为5-15μm。以下的具体实施例1～47中，若未具体说明，光扩散剂可具体选自丙烯酸树脂、丙烯腈树脂、聚亚胺酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、有机硅树脂、聚丙烯腈、聚酰胺、硅、二氧化硅、氢氧化铝、氧化铝、氧化锌、碳酸钙、硫酸钡、硫化钡和镁硅酸盐中的一种或多种。
以下实施例1～47的光学涂层组合物中，若未具体说明，成膜材料可选自硅树脂、硅胶、光固化胶黏剂、环氧树脂、聚氨酯（PU）、聚碳酸酯（PC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVA）、聚乙烯（PE）、聚烯烃弹性体（POE）、哥伦比亚树脂、聚丙烯酸酯、苯乙烯丙烯腈树脂（SAN）、CR-39树脂、PA-MS树脂、KT-153螺烷树脂、芳香族聚碳酸酯共聚物、OZ系列树脂、TS-26树脂、APO树脂、MR树脂，MH树脂、E818光学树脂、EYAS光学树脂、NAS树脂、ADC树脂、ARTON树脂中的一种或多种。
实施例1～37（光学涂层组合物实施例）
实施例1～37的光学涂层组合物的配方按照下表1中所示的各实施例的配方。
表1实施例1～37光学涂层组合物配方表（均为重量份）
Figure BDA0000370348800000081
Figure BDA0000370348800000091
Figure BDA0000370348800000101
实施例38（采用实施例1～37的光学涂层组合物制备荧光光学膜片）
荧光光学膜片的制备：将按照上表1配方表所示的实施例1-37光学涂层组合物的配方称取各组份，将各组份在容器中混合均匀，可以用机械剪切搅拌或超声分散均匀，然后通过刮涂、辊涂、喷涂、浸渍、流延或旋转涂覆的方式把上述混合均匀的溶液均匀地涂在透明高分子片材、扩散膜、棱镜膜或扩散棱镜膜上，之后放入干燥器中干燥，形成具有光谱转换功能的荧光光学膜的荧光光学膜片。
将制备得到的荧光光学膜片置于导光板之上，采用工作电压为67v，350mA的蓝色LED做为背光激发光源，蓝背光峰值波长为450nm，屏幕大小为32英寸，用DMS-3000平面显示光学特性测试系统，测试蓝LED背光-荧光转换膜背光系统的色域和其他光学参数。
蓝光LED背光模组加上实施例1～37制备的任一荧光光学膜片，其最终显示系统色域平均数值可达到95%-110%NTSC，显示系统能效可提高5%以上。
实施例39（荧光光学膜片制备实施例）
荧光光学膜片按如下步骤制备：
（1）制备光学涂层组合物：称6份成膜材料PMMA胶粒置于瓶中，向其中加入24份溶剂苯甲醚搅拌直至PMMA胶粒溶解后，再加入3份红色荧光CdZnSeS/ZnS量子点和绿色荧光CdZnSeS/ZnS量子点（其中红色荧光CdZnSeS/ZnS量子点和绿色荧光CdZnSeS/ZnS量子点的重量比是1:100）荧光材料混合均匀；
（2）通过线棒涂布器把步骤1的光学涂层组合物均匀涂在光扩散片光滑的面上，然后放到干燥器里干燥形成荧光光学膜。将制备得到的荧光光学膜片置于导光板之上。
采用工作电压为67v，350mA的蓝色LED做为背光激发光源，蓝背光峰值波长为450nm，屏幕大小为32英寸，用DMS-3000平面显示光学特性测试系统，测试蓝LED背光-荧光转换膜背光系统的色域和其他光学参数。
蓝光LED背光模组加上本实施例制备的荧光光学膜片，其最终显示系统色域平均数值可达到95%-110%NTSC，显示系统能效可提高5%以上。
实施例40（荧光光学膜片制备实施例）
荧光光学膜片按如下步骤制备：
（1）制备光学涂层组合物：称取50份成膜材料聚氨酯胶粘剂置于瓶中，添加20份光扩散剂机械搅拌30min，然后超声分散30min；加入40份红色荧光CdZnSeS/ZnS量子点和绿色荧光CdZnSeS/ZnS量子点（其中红色荧光CdZnSeS/ZnS量子点和绿色荧光CdZnSeS/ZnS量子点的重量比是1:80）荧光材料，分散均匀，添加5份偶联剂KH560，3份有机硅流平剂，机械搅拌10min，超声30min；
（2）各组份混合均匀后，将光学涂层组合物喷涂在PET膜片上，100℃烘烤15min。荧光光学膜的厚度可以为10-200微米。
将制备得到的荧光光学膜片置于导光板之上。采用工作电压为67v，350mA的蓝色LED做为背光激发光源，蓝背光峰值波长为450nm，屏幕大小为32英寸，用DMS-3000平面显示光学特性测试系统，测试蓝LED背光-荧光转换膜背光系统的色域和其他光学参数。
蓝光LED背光模组加上本实施例制备的荧光光学膜片，其最终显示系统色域平均数值可达到95%-110%NTSC，显示系统能效可提高5%以上。
实施例41（荧光光学膜片制备实施例）
荧光光学膜片按如下步骤制备：
（1）制备光学涂层组合物：称取60份成膜材料环氧树脂胶黏剂，添加10份苯乙烯光扩散剂，1份硅酮流平剂，搅拌均匀后，加入5份红色荧光CdZnSeS/ZnS量子点和绿色荧光CdZnSeS/ZnS量子点（其中红色荧光CdZnSeS/ZnS量子点和绿色荧光CdZnSeS/ZnS量子点的重量比是1:70）材料，0.5份抗坏死血酸。机械搅拌20min，超声30min。
（2）各组分份分散均匀后，将光学涂层组合物在PMMA薄膜上流延成膜，成膜后，放于80℃烘箱进行烘烤1h即可。
将制备得到的荧光光学膜置片于导光板之上。采用工作电压为67v，350mA的蓝色LED做为背光激发光源，蓝背光峰值波长为450nm，屏幕大小为32英寸，用DMS-3000平面显示光学特性测试系统，测试蓝LED背光-荧光转换膜背光系统的色域和其他光学参数。
蓝光LED背光模组加上本实施例制备的荧光光学膜片，其最终显示系统色域平均数值可达到95%-110%NTSC，显示系统能效可提高5%以上。
实施例42（荧光光学膜片制备实施例）
荧光光学膜片按如下步骤制备：
（1）制备光学涂层组合物：称6份成膜材料EVA胶粒于瓶中，加入20份溶剂甲苯搅拌直至EVA胶粒溶解，搅拌均匀，再加入2份红色荧光CdZnSeS/ZnS量子点和绿色荧光CdZnSeS/ZnS量子点（其中红色荧光CdZnSeS/ZnS量子点和绿色荧光CdZnSeS/ZnS量子点的重量比是1:60）材料；
（2）混合均匀后，通过线棒涂布器把光学涂层组合物均匀涂在光扩散片光滑的面上，或通过旋涂仪旋涂得到均匀的光转换膜，然后把膜放到干燥器里干燥。
将制备得到的荧光光学膜片置于在导光板之上。采用工作电压为67v，350mA的蓝色LED做为背光激发光源，蓝背光峰值波长为450nm，屏幕大小为32英寸，用DMS-3000平面显示光学特性测试系统，测试蓝LED背光-荧光转换膜背光系统的色域和其他光学参数。
蓝光LED背光模组加上本实施例制备的荧光光学膜片，其最终显示系统色域平均数值可达到95%-110%NTSC，显示系统能效可提高5%以上。
实施例43（荧光光学膜片制备实施例）
荧光光学膜片按如下步骤制备：
（1）制备光学涂层组合物：称取60份UV光固化胶黏剂添加40份红色荧光CdZnSeS/ZnS量子点和绿色荧光CdZnSeS/ZnS量子点（其中红色荧光CdZnSeS/ZnS量子点和绿色荧光CdZnSeS/ZnS量子点的重量比是1:50）材料，0.5份流平剂BYK333，1份偶联剂KH570，光扩散剂PMMA18份。
（2）各组份搅拌均匀后，用线棒涂布器涂膜，液膜厚度75微米，用1kw紫外灯固化，固化10s即可。
将制备得到的荧光光学膜片置于在导光板之上。采用工作电压为67v，350mA的蓝色LED做为背光激发光源，蓝背光峰值波长为450nm，屏幕大小为32英寸，用DMS-3000平面显示光学特性测试系统，测试蓝LED背光-荧光转换膜背光系统的色域和其他光学参数。
蓝光LED背光模组加上本实施例制备的荧光光学膜片，其最终显示系统色域平均数值可达到95%-110%NTSC，显示系统能效可提高5%以上。
实施例44（荧光光学膜片制备实施例）
荧光光学膜片按如下步骤制备：
（1）制备光学涂层组合物：称6份氟树脂于瓶中，加入20份丁酸丁酯搅拌直至氟树脂溶解后，搅拌均匀，再加入2份红色荧光CdZnSeS/ZnS量子点和绿色荧光CdZnSeS/ZnS量子点（其中红色荧光CdZnSeS/ZnS量子点和绿色荧光CdZnSeS/ZnS量子点的重量比是1:40）材料混合均匀；
（2）通过线棒涂布器把步骤1的光学涂层组合物均匀涂在光扩散片光滑的面上，或通过旋涂仪旋涂得到均匀的光转换膜，然后把膜放到干燥器里干燥。
将制备得到的荧光光学膜片根据一定的背光光学膜层结构，置于在导光板之上。采用工作电压为67v，350mA的蓝色LED做为背光激发光源，蓝背光峰值波长为450nm，屏幕大小为32英寸，用DMS-3000平面显示光学特性测试系统，测试蓝LED背光-荧光转换膜背光系统的色域和其他光学参数。
新型蓝光LED背光模组加上本实施例制备的荧光光学膜片，其最终显示系统色域平均数值可达到95%-110%NTSC，显示系统能效可提高5%以上。
实施例45（荧光光学膜片制备实施例）
荧光光学膜片按如下步骤制备：
（1）制备光学涂层组合物：取10份聚碳酸酯（PC）溶解到90份甲苯中，形成10%的PC溶液。向其中加入3份红色荧光InZnP/ZnS量子点和绿色荧光InZnP/ZnS量子点（其中红色荧光InZnP/ZnS量子点和绿色荧光InZnP/ZnS量子点的重量比是1:30）材料，1.5份有机硅光扩散剂，搅拌均匀后，置于容器中。
（2）取光扩散膜专用PET薄膜，将光学涂层组合物在PET薄膜表面用提拉仪提拉成膜。成膜后，在60℃条件下挥发溶剂成膜。
将制备得到的荧光光学膜片置于在导光板之上。采用工作电压为67v，350mA的蓝色LED做为背光激发光源，蓝背光峰值波长为450nm，屏幕大小为32英寸，用DMS-3000平面显示光学特性测试系统，测试蓝LED背光-荧光转换膜背光系统的色域和其他光学参数。
蓝光LED背光模组加上本实施例制备的荧光光学膜片，其最终显示系统色域平均数值可达到95%-110%NTSC，显示系统能效可提高5%以上。
实施例46（荧光光学膜片制备实施例）
荧光光学膜片按如下步骤制备：
（1）制备光学涂层组合物：称10份迈图硅胶LSR7080A和10份LSR-7080B于瓶中，加入20份甲苯搅拌直至混合均匀后，再加入2份红色荧光InZnP/ZnS量子点和绿色荧光InZnP/ZnS量子点（其中红色荧光InZnP/ZnS量子点和绿色荧光InZnP/ZnS量子点的重量比是1:20）材料混合均匀；
（2）通过线棒涂布器把光学涂层组合物均匀涂在光扩散片光滑的面上，或通过旋涂仪旋涂得到均匀的光转换膜，然后把膜放到干燥器里干燥。
将制备得到的荧光光学膜片置于在导光板之上。采用工作电压为67v，350mA的蓝色LED做为背光激发光源，蓝背光峰值波长为450nm，屏幕大小为32英寸，用DMS-3000平面显示光学特性测试系统，测试蓝LED背光-荧光转换膜背光系统的色域和其他光学参数。
蓝光LED背光模组加上本实施例制备的荧光光学膜片，其最终显示系统色域平均数值可达到95%-110%NTSC，显示系统能效可提高5%以上。
实施例47（荧光光学膜片制备实施例）
荧光光学膜片按如下步骤制备：
（1）制备光学涂层组合物：称5份TOPAS（双环庚烯单体和乙烯单体共聚物）胶粒于瓶中，加入50份四氢呋喃搅拌直至TOPAS胶粒溶解后，搅拌均匀，再加入5份红色荧光InZnP/ZnS量子点和绿色荧光InZnP/ZnS量子点（其中红色荧光InZnP/ZnS量子点和绿色荧光InZnP/ZnS量子点的重量比是1:10）材料混合均匀；
（2）通过线棒涂布器或通过旋涂仪旋涂把光学涂层组合物均匀涂在光扩散片光滑的面上，得到均匀的光转换膜，然后把膜放到干燥器里干燥。
将制备得到的荧光光学膜片置于在导光板之上。采用工作电压为67v，350mA的蓝色LED做为背光激发光源，蓝背光峰值波长为450nm，屏幕大小为32英寸，用DMS-3000平面显示光学特性测试系统，测试蓝LED背光-荧光转换膜背光系统的色域和其他光学参数。
蓝光LED背光模组加上本实施例制备的荧光光学膜片，其最终显示系统色域平均数值可达到95%-110%NTSC，显示系统能效可提高5%以上。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种光学涂层组合物，其特征在于，包括如下重量份的各组份：红色荧光量子点材料0.01～3份，绿色荧光量子点材料1～40份，溶剂0～90份，光扩散剂0～20份，成膜材料5～60份，成膜助剂0～10份，其中，红色荧光量子点材料与绿色荧光量子点材料的重量比率为（1:100）～（1:10）。
2.根据权利要求1所述的光学涂层组合物，其特征在于，所述红色荧光量子点材料是指具有荧光发射峰值中心波长在610-640nm区间内的量子点材料；绿色荧光量子点材料是指具有荧光发射峰值中心波长在510-540nm区间内的量子点材料。
3.根据权利要求2所述的光学涂层组合物，其特征在于，红色荧光量子点材料和绿色荧光量子点材料均可选自如下化学组成的量子点材料中的一种或多种：元素周期表II-VI族半导体化合物、III-V族半导体化合物、IV-VI族半导体化合物、IV族半导体化合物及其对应的壳核结构半导体化合物；所述壳核结构半导体化合物是指以元素周期表II-VI族半导体化合物、III-V族半导体化合物、IV-VI族半导体化合物、IV族半导体化合物为核，以CdSe、CdS、ZnSe、ZnS、CdO、ZnO、SiO2中的一种或多种为壳的核壳结构量子点。
4.根据权利要求1所述的光学涂层组合物，其特征在于，所述成膜材料为硅树脂、硅胶、光固化胶黏剂、环氧树脂、聚氨酯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯、聚烯烃弹性体、氟树脂、聚双烯丙基二甘醇碳酸酯、聚丙烯酸酯、苯乙烯丙烯腈树脂、烯丙基二甘醇酸脂、芳香族聚碳酸酯共聚物、特殊脂环基结构的甲基丙烯酸酯类的均聚物或共聚物、苯乙烯与甲基丙烯酸乙酯及三溴苯乙烯的共聚物、乙烯与双环链烯及三环链烯的聚烯烃共聚物、芳环的异氰酸酯与多硫醇化合物合成的聚硫代氨基甲酸酯树脂、甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸已酯共聚物、苯乙烯二甲基丙烯酸甲酯共聚物、二乙二醇碳酸丙烯酯、双环庚烯单体和乙烯单体共聚物、环状烯腈聚合物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的光学涂层组合物，其特征在于，所述成膜助剂为偶联剂、流平剂、抗氧化剂、表面活性剂、引发剂、催化剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的光学涂层组合物，其特征在于，所述光扩散剂为丙烯酸树脂、丙烯腈树脂、聚亚胺酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、有机硅树脂、聚丙烯腈、聚酰胺、二氧化硅、氢氧化铝、氧化铝、氧化锌、碳酸钙、硫酸钡、硫化钡和镁硅酸盐中的一种或多种。
7.一种荧光光学膜片，供使用于背光模组，其特征在于，所述荧光光学膜片以透明高分子片材、扩散膜、棱镜膜或扩散棱镜膜为基材，所述基材其单一表面或两个表面上具有荧光光学膜，所述荧光光学膜为权利要求1～6任一项所述的光学涂层组合物制备而成。
8.一种制备如权利要求7所述的荧光光学膜片的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将如权利要求1～6任一项所述的光学涂层组合物各组分混合均匀以形成分散液；
（2）将步骤1的分散液涂膜于透明高分子片材、扩散膜、棱镜膜或扩散棱镜膜的单一表面或两个表面，之后对涂层进行溶剂干燥或固化以形成荧光光学膜。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述透明高分子片材其材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚酰胺、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚酰胺-酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚醚砜树脂、聚萘二甲酸乙二醇酯、热塑性聚氨酯、聚砜、聚酰亚胺、环烯烃聚合物、双环庚烯-乙烯共聚物、聚二甲基硅氧烷、4-甲基戊烯的聚合物、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、端硅烷基聚醚聚合物、甲基丙烯酸甲酯、丁二烯、或苯乙烯的接枝共聚物。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述干燥为在烘箱中烘烤或常温下进行溶剂挥发干燥；或所述固化为采用100～5000W功率的紫外灯照射紫外固化5～300s制得。
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