CN103315001A - 一种银负载于聚合物纳米球表面的抗菌复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种银负载于单分散聚合物纳米球表面的抗菌复合材料的制备方法，其是通过无皂乳液法聚合的单分散聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球作为聚合物基体，化学还原法在聚合物基体表面沉积银粒子所制得的抗菌剂。可通过调整苯乙烯/丙烯酸质量比，引发剂过硫酸钾用量，反应温度及时间来控制聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球粒径分布；通过调整硝酸银/硼氢化钠用量及摩尔比，反应时间来控制银粒子的负载率。利用本方法制备的抗菌剂，银粒子负载均匀，稳定性及抗菌性能良好。
Description
技术领域
本文涉及抗菌纳米复合材料制备技术领域，具体涉及一种抗菌性的银负载于单分散聚合物纳米球表面的聚（苯乙烯-丙烯酸）/银纳米复合材料的制备方法。
背景介绍
抗菌材料是指自身具有抑制有害细菌生长繁殖功能或杀灭有害细菌的一类功能材料。人类对抗菌材料的应用可追溯到两千年前，古埃及人在伤口上覆盖银片来防止细菌感染。近年来，各国研究也早已注意到抗菌材料巨大的潜在需求和良好的发展前景。目前，包括医疗卫生等领域都在使用抗菌材料制成有利于健康的各类用品，如医用绷带，输液管，抗菌塑料包装、抗菌纺织品等。抗菌材料的有效成分是抗菌剂。抗菌剂主要分为有机、无机、天然三大类。
银粒子作为无机抗菌剂，可通过释放银离子与菌体线粒体呼吸链酶结合，中断呼吸系统从而导致菌体凋亡。因此，银粒子对真菌和细菌均有较强的抑制作用，具有高效、持久和光谱等优点。但其化学性质活泼，易转变为棕色氧化银，易团聚从而影响抗菌性能。因此，将银粒子与聚合物复合可避免以上影响，制备出稳定的抗菌剂。Varun Sambhy等首先合成聚4-乙烯基吡啶溴化物，利用溴化物还原对甲苯磺酸银得到以聚合物为基体，负载溴化银纳米粒子的抗菌复合物。（Varun Sambhy,Megan M.MacBride,Ayusman Sen,et al.“Silver bromidenanoparticle/polymer composites:dual action tunable antimicrobial materials”Journal ofAmerican Society,2006,128,9798-9808）。Jin-Woong Kim等利用银离子与腈基的亲和作用，沉积银粒子在多孔聚（甲基丙烯酸乙二醇酯-丙烯腈）微球表面。（Jim-Woong Kim,Jung-EunLee,Kyung-Do Suh,et al.“Synthesis of silver/polymer colloidal composites fromsurface-functional porous polymer microspheres”Polymer,2004,45,4741-4747.）章建辉等用1,2-二氯乙烯刻蚀和溶胀聚苯乙烯胶体表面制造空穴，然后将银粒子均匀包覆在相应空穴的位置上制备纳米银/聚苯乙烯复合粒子（Jiahui Zhang,Huaiyong Liu,Zhenlin Wang,et al.“Asolvent-assisted route for coating polystyrene colloids with Ag and the corresponding hollow Agspheres”Materials Letter,2007,61:4579-4582）。
目前，尚未见有关以单分散聚合物纳米球作为聚合物基体，制备纳米复合抗菌剂的报道。
发明内容：
本发明的目的旨在提供一种具有抗菌性的银负载于单分散聚合物纳米球表面的聚（苯乙烯-丙烯酸）/银纳米复合材料的制备方法，该方法制备过程简单，反应条件温和，所制得的复合材料抗菌剂稳定性及抗菌性能良好。
一种银负载于单分散聚合物纳米球表面的抗菌复合材料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤1：将苯乙烯和丙烯酸按照质量比苯乙烯：丙烯酸=1：0.05～0.5加入到原料质量12～24份的去离子水中，搅拌5～90min；
步骤2：将单体量1%～5%的引发剂加入到步骤1的苯乙烯/丙烯酸混合溶液中，氮气保护下，60～90℃反应6～24h，得到聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球；
步骤3：将步骤2的聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球分散于去离子水中，调整浓度为0.05～1mg/mL的聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球分散溶液，按照体积比聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球分散溶液：硝酸银水溶液=1:0.02～0.2，加入浓度为10mmol/L的硝酸银水溶液，室温反应4～12h；
步骤4：在步骤3溶液中，按照硝酸银与还原剂的摩尔比为1:1～10，加入浓度为10mmol/L的还原剂水溶液，0℃冰浴反应30～180min。去离子水反复冲洗，离心收集，真空干燥至恒重，得到抗菌剂聚（苯乙烯-丙烯酸）/银纳米复合材料。
优选的，所述一种银负载于单分散聚合物纳米球表面的抗菌复合材料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤1：将2g苯乙烯、丙烯酸按照质量比苯乙烯：丙烯酸=1：0.05～0.5加入到原料质量12～24份的去离子水中，搅拌5～90min；
步骤2：将单体量1%～5%的过硫酸钾加入到步骤1的苯乙烯/丙烯酸混合溶液中，氮气保护下，60～90℃反应6～24h，得到聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球；
步骤3：将步骤2中聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球分散于去离子水中，20mL浓度为0.05～1mg/mL的聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球分散溶液，按照体积比聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球分散溶液：硝酸银水溶液=1:0.02～0.2，加入浓度为10mmol/L的硝酸银水溶液，室温反应8h；
步骤4：在步骤3溶液中，按照硝酸银与还原剂的摩尔比为1:1～10，加入浓度为10mmol/L的还原剂水溶液，0℃冰浴反应30～180min.去离子水反复冲洗，离心收集，真空干燥至恒重，得到抗菌剂聚（苯乙烯-丙烯酸）/银纳米复合材料。
本发明所述的聚（苯乙烯-丙烯酸）/银纳米复合材料，是通过无皂乳液法聚合的单分散聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球作为聚合物基体，化学还原法在聚合物基体表面沉积银粒子所制得的抗菌剂。可通过调整苯乙烯/丙烯酸质量比，引发剂过硫酸钾用量，反应温度及时间来控制聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球粒径分布；通过调整硝酸银/硼氢化钠用量及摩尔比，反应时间来控制银粒子的负载率。利用本方法制备的抗菌剂，银粒子负载均匀，稳定性及抗菌性能良好。对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的致死率分别为94%-100%和96%-100%。该复合材料抗菌剂可广泛用于日常生活、医疗卫生领域抗菌材料的制备，及食品行业包装材料的生产。
附图说明
图1为聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球的红外谱图。横坐标为波数（cm-1），纵坐标为透光率。通过曲线a、b、c、d分别对实施例1、2、3、4中聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球进行结构表征，可以得出：1709cm-1波数处是丙烯酸羧基（-C=O）伸缩振动峰，1601cm-1波数处是苯乙烯骨架振动峰。
图2为聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球的扫描电镜图和动态光散射粒径分布图。通过图a、c、e、g分别对实施例1、2、3、4中聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球进行形貌表征；通过图b、d、f、h分别对实施例1、2、3、4中聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球进行粒径大小分析，粒径分别为424、315、290和282nm。
图3为聚（苯乙烯-丙烯酸）/银纳米复合材料的透射电镜图。通过图a、b、c、d分别对实施例1、2、3、4中聚（苯乙烯-丙烯酸）/银纳米复合材料进行形貌表征。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。但是本发明不限于所给出的例子。
实施例1：
步骤1：将2g苯乙烯和0.1g丙烯酸加入到42g去离子水混合均匀,搅拌5min；
步骤2：将过硫酸钾0.03g加入到步骤1的苯乙烯/丙烯酸混合溶液中，氮气保护下，90℃反应6h,得到聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球；
步骤3：将步骤2中聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球分散于去离子水中，20mL浓度为0.05mg/mL的聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球分散溶液，加入0.4mL浓度为10mmol/L的硝酸银水溶液，室温反应8h；
步骤4：在步骤3溶液中，加入4mL浓度为10mmol/L的还原剂水溶液，0℃冰浴反应30min.去离子水反复冲洗，离心收集，真空干燥至恒重，得到抗菌剂聚（苯乙烯-丙烯酸）/银纳米复合材料。
实施例2：
步骤1：将2g苯乙烯和0.3g丙烯酸加入到42g去离子水混合均匀,搅拌25min；
步骤2：将过硫酸钾0.046g加入到步骤1的苯乙烯/丙烯酸混合溶液中，氮气保护下，80℃反应12h，得到聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球；
步骤3：将步骤2的聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球分散于去离子水中，20mL浓度为0.1mg/mL的聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球分散溶液，加入1mL浓度为10mmol/L的硝酸银水溶液，室温反应8h；
步骤4：在步骤3溶液中，加入5mL浓度为10mmol/L的还原剂水溶液，0℃冰浴反应60min.去离子水反复冲洗，离心收集，真空干燥至恒重，得到抗菌剂聚（苯乙烯-丙烯酸）/银纳米复合材料。
实施例3：
步骤1：将2g苯乙烯和0.5g丙烯酸加入到60g去离子水混合均匀,搅拌45min；
步骤2：将过硫酸钾0.06g加入到步骤1的苯乙烯/丙烯酸混合溶液中，氮气保护下，75℃反应18h，得到聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球；
步骤3：将步骤2的聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球分散于去离子水中，20mL浓度为0.5mg/mL的聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球分散溶液，加入2mL浓度为10mmol/L的硝酸银水溶液，室温搅拌8h；
步骤4：在步骤3溶液中，加入8mL浓度为10mmol/L的还原剂水溶液，0℃冰浴反应120min.去离子水反复冲洗，离心收集，真空干燥至恒重，得到抗菌剂聚（苯乙烯-丙烯酸）/银纳米复合材料。
实施例4：
步骤1：将2g苯乙烯和1g丙烯酸加入到45g去离子水混合均匀,搅拌65min；
步骤2：将过硫酸钾0.09g加入到步骤1的苯乙烯/丙烯酸混合溶液中，氮气保护下，65℃反应24h，得到聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球；
步骤3：将步骤2的聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球分散于去离子水中，20mL浓度为0.8mg/mL的聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球分散溶液，加入4mL浓度为10mmol/L的硝酸银水溶液，室温反应8h；
步骤4：在步骤3溶液中，加入4mL浓度为10mmol/L的还原剂水溶液，0℃冰浴反应180min.去离子水反复冲洗，离心收集，真空干燥至恒重，得到抗菌剂聚（苯乙烯-丙烯酸）/银纳米复合材料。
上述实施例仅是用来说明本发明，而并非用作对本发明的限定。只要是依据本发明的技术实质，对上述实施例进行变化、变型等都将落在本发明的权利要求的范围内。
Claims (7)
1.一种银负载于单分散聚合物纳米球表面的抗菌复合材料的制备方法，是通过无皂乳液法聚合的单分散聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球作为聚合物基体，化学还原法在聚合物基体表面沉积银粒子所制得的抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的一种银负载于单分散聚合物纳米球表面的抗菌复合材料的制备方法，其特征在于通过调整苯乙烯/丙烯酸质量比，引发剂过硫酸钾用量，反应温度及时间来控制聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球粒径分布。
3.根据权利要求1所述的一种银负载于单分散聚合物纳米球表面的抗菌复合材料的制备方法，其特征在于通过调整硝酸银/硼氢化钠用量及摩尔比，反应时间来控制银粒子的负载率。
4.根据权利要求1所述的一种银负载于单分散聚合物纳米球表面的抗菌复合材料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤（1）：将苯乙烯和丙烯酸按照质量比苯乙烯：丙烯酸=1：0.05～0.5加入到原料质量12～24份的去离子水中，搅拌5～90min；
步骤（2）：将单体量1%～5%的引发剂加入到步骤1的苯乙烯/丙烯酸混合溶液中，氮气保护下，60～90℃反应6～24h；
步骤（3）：将步骤（2）的聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球分散于去离子中，调整浓度为0.05～1mg/mL的聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球分散溶液，按照体积比聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球分散溶液：硝酸银水溶液=1:0.02～0.2，加入浓度为10mmol/L的硝酸银水溶液；
步骤（4）：在步骤3溶液中，按照硝酸银与还原剂的摩尔比为1:1～10，加入浓度为10mmol/L的还原剂水溶液，0℃冰浴反应30～180min.去离子水反复冲洗，离心收集，真空干燥至恒重，得到抗菌剂聚（苯乙烯-丙烯酸）/银纳米复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种银负载于单分散聚合物纳米球表面的抗菌复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤（2）的引发剂为过硫酸钾。
6.根据权利要求4所述的一种银负载于单分散聚合物纳米球表面的抗菌复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤（3）：将步骤（2）的聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球分散于去离子水，20mL浓度为0.05～1mg/mL的聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球分散溶液，按照体积比聚（苯乙烯-丙烯酸）纳米球分散溶液：硝酸银水溶液=1:0.02～0.2，加入浓度为10mmol/L的硝酸银水溶液。
7.根据权利要求4所述的一种银负载于单分散聚合物纳米球表面的抗菌复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤（4）：在步骤（3）溶液中，按照硝酸银与还原剂的摩尔比为1:1～10，加入浓度为10mmol/L的还原剂水溶液，0℃冰浴反应30～180min.去离子水反复冲洗，离心收集，真空干燥至恒重，得到抗菌剂聚（苯乙烯-丙烯酸）/银纳米复合材料。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103881035A (zh) * | 2013-11-08 | 2014-06-25 | 绍兴鼎翔纺织品贸易有限公司 | 一种织物抗菌整理剂 |
| CN104098724A (zh) * | 2013-04-09 | 2014-10-15 | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 | 一种纳米银/聚α-甲基苯乙烯复合材料及其制备方法 |
| CN108641506A (zh) * | 2018-04-19 | 2018-10-12 | 苏州诺升功能高分子材料股份有限公司 | 一种基于聚四氟乙烯的复合纳米抗菌分散剂的制备方法 |
| CN110140718A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-08-20 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种纳米银/微孔聚合物复合杀菌液的制备方法 |
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| CN1129518A (zh) * | 1994-10-18 | 1996-08-28 | 联合株式会社 | 抗菌剂 |
-
2013
- 2013-05-23 CN CN2013101968890A patent/CN103315001A/zh active Pending
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