CN103303947B

CN103303947B - 一种高效制备氢氧化镁的制备方法及装置

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Publication number: CN103303947B
Application number: CN201310248358.1A
Authority: CN
Inventors: 朱益民; 唐晓佳; 郭林; 刘全; 陈晨; 李铁
Original assignee: Dalian Maritime University
Current assignee: Dalian Maritime University
Priority date: 2013-06-19
Filing date: 2013-06-19
Publication date: 2014-09-03
Anticipated expiration: 2033-06-19
Also published as: CN103303947A

Abstract

本发明涉及一种高效制备氢氧化镁的装置，包括混料罐、压力控制联动单元Ⅰ、反应器、压力控制联动单元Ⅱ、冷凝器、两位三通阀、储料罐、压力控制联动单元Ⅲ、蒸汽发生器，所述混料罐出料口与压力控制联动单元Ⅰ一端通过泵连接，压力控制联动单元Ⅰ另一端与反应器进料口连接，反应器出料口与压力控制联动单元Ⅱ一端连接，压力控制联动单元Ⅱ另一端与冷凝器一端连接，冷凝器另一端与两位三通阀第一接口连接，两位三通阀第二接口与混料罐返料口连接，两位三通阀第三接口与储料罐连接，反应器蒸汽入口与压力控制联动单元Ⅲ一端连接，压力控制联动单元Ⅲ另一端与蒸汽发生器连接，本发明有益效果为高效快速的制备氢氧化镁浆料。

Description

一种高效制备氢氧化镁的制备方法及装置

技术领域

本发明涉及一种高效制备氢氧化镁的制备方法及装置。

背景技术

氢氧化镁作为一种绿色材料，被广泛应用于防火材料、农业、环保方面。工业上获得氢氧化镁的方式通常为5种：1、用石灰石和卤水反应生产氢氧化镁；2、用氢氧化钠和卤水、卤块反应制氢氧化镁；3、利用煅烧过的菱镁矿、白云石和卤水、卤块反应生产氢氧化镁；4、用氨水和卤水、卤块反应制氢氧化镁；5、利用氧化镁水化生成氢氧化镁，这里的氧化镁必须是轻烧产品以保证水化的活性。最常用的是采用水化轻烧氧化镁的方式获取氢氧化镁，水化通常都是在搅拌的条件下完成的，水化的条件基本为：水化温度30～60℃；氧化镁浆液浓度5～20%（w/w）；水化时间1～24h，水化率60～80%。

综上所述，氧化镁水化制备氢氧化镁技术领域存在的问题：由于较长的停留时间，传统的氧化镁水化制备氢氧化镁均为间歇式工艺、反应容器的体积较大、水化效率不高、水化率较低。

发明内容

本发明通过控制压力与温度，使氧化镁与水蒸汽反应，达到稳定、高效制备氢氧化镁浆料的目的。

本发明提供了一种高效制备氢氧化镁的装置，包括混料罐、压力控制联动单元Ⅰ、反应器、压力控制联动单元Ⅱ、冷凝器、两位三通阀、储料罐、压力控制联动单元Ⅲ、蒸汽发生器，所述混料罐出料口与压力控制联动单元Ⅰ一端通过泵连接，压力控制联动单元Ⅰ另一端与反应器进料口连接，反应器出料口与压力控制联动单元Ⅱ一端连接，压力控制联动单元Ⅱ另一端与冷凝器一端连接，冷凝器另一端与两位三通阀第一接口连接，两位三通阀第二接口与混料罐返料口连接，两位三通阀第三接口与储料罐连接，反应器蒸汽入口与压力控制联动单元Ⅲ一端连接，压力控制联动单元Ⅲ另一端与蒸汽发生器连接。

本发明所述压力控制联动单元优选为由压力传感器和电磁阀组成。

现有技术中水分子吸附到氧化镁颗粒表面，反应形成的氢氧化镁覆盖在氧化镁颗粒表面上，阻碍了进一步水化反应的进行，本发明所述的装置制备氢氧化镁时，高压蒸汽直接与固体接触，发生气固反应，氧化镁颗粒表面上生成的氢氧化镁被迅速剥离，氧化镁颗粒持续被水化，冷却后得到氢氧化镁浆料。

本发明另一目的提供了一种高效制备氢氧化镁的制备方法，所述方法包括如下步骤：

①将氧化镁与水加入到混料罐中混匀，得到氧化镁浆液；

所述氧化镁占总重量的5～15%；

②将氧化镁浆液通过泵加入到反应器中，开启蒸汽发生器，往反应器中通入蒸汽，加热反应器，控制压力控制联动单元Ⅰ压力为0.2～0.5MPa、压力控制联动单元Ⅱ压力为0.2～0.5MPa、压力控制联动单元Ⅲ压力为0.2～0.5MPa，反应温度为90～150℃，将反应中液体由两位三通阀第二接口返回到混料罐，再由混料罐返回到反应器中构成循环回路；

③循环10～35min后关闭两位三通阀第二接口，开启两位三通阀第三接口，将反应后液体加入到储料罐。

本发明所述步骤②为通过压力控制联动单元Ⅰ控制进料压力，蒸汽发生器产生的蒸汽通过压力控制联动单元Ⅲ与氧化镁浆料反应，通过压力控制联动单元Ⅱ控制反应时的水击现象带来的压力剧烈变化。

本发明所述氧化镁优选为占总重量的15%。

本发明所述压力控制联动单元Ⅰ压力优选为0.3～0.5MPa。

本发明所述压力控制联动单元Ⅱ压力优选为0.3～0.5MPa。

本发明所述压力控制联动单元Ⅲ压力优选为0.3～0.5MPa。

本发明所述反应温度优选为120～150℃。

上述优选氧化镁的比例、压力控制联动单元Ⅰ压力、压力控制联动单元Ⅱ压力、压力控制联动单元Ⅲ压力和反应温度使氢氧化镁反应转化率达到90%以上。

本发明有益效果为：

①提高制备氢氧化镁的反应速率；

②提高制备氢氧化镁的反应转化率；

③极大缩小了反应器的体积。

附图说明

本发明附图1幅，

图1为高效制备氢氧化镁装置的结构示意图；

其中，1、混料罐，11、混料罐出料口，12、混料罐返料口，2、压力控制联动单元Ⅰ，3、反应器，31、反应器进料口，32、反应器出料口，33、反应器蒸汽入口，4、压力控制联动单元Ⅱ，5、冷凝器，6、两位三通阀，61、两位三通阀第一接口，62、两位三通阀第二接口，63、两位三通阀第三接口，7、储料罐，8、压力控制联动单元Ⅲ，9、蒸汽发生器。

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

一种高效制备氢氧化镁的装置，包括混料罐1、压力控制联动单元Ⅰ2、反应器3、压力控制联动单元Ⅱ4、冷凝器5、两位三通阀6、储料罐7、压力控制联动单元Ⅲ8、蒸汽发生器9，所述混料罐出料口11与压力控制联动单元Ⅰ2一端通过压力水泵连接，压力控制联动单元Ⅰ2另一端与反应器进料口31连接，反应器出料口32与压力控制联动单元Ⅱ4一端连接，压力控制联动单元Ⅱ4另一端与冷凝器5一端连接，冷凝器5另一端与两位三通阀第一接口61连接，两位三通阀第二接口62与混料罐返料口12连接，两位三通阀第三接口63与储料罐7连接，反应器蒸汽入口33与压力控制联动单元Ⅲ8一端连接，压力控制联动单元Ⅲ8另一端与蒸汽发生器9连接，所述压力控制联动单元由压力传感器和电磁阀组成。

一种高效制备氢氧化镁的制备方法，所述方法包括如下步骤：

①将氧化镁与水加入到混料罐1中混匀，所述氧化镁占总重量的5%，得到氧化镁浆液；

②将氧化镁浆液通过泵加入到反应器3中，开启蒸汽发生器9，往反应器3中通入蒸汽，加热反应器3，控制压力控制联动单元Ⅰ2压力为0.2～0.3MPa、压力控制联动单元Ⅱ4压力为0.2～0.3MPa、压力控制联动单元Ⅲ8压力为0.2～0.3MPa，反应温度升至90～120℃，将反应中液体由两位三通阀第二接口62返回到混料罐1，再由混料罐1返回到反应器3中构成循环回路，循环流量为1.95L/min；

③循环35min后关闭两位三通阀第二接口62，开启两位三通阀第三接口63，将反应后液体加入到储料罐7。

实施例1的实验结果见表1：

表1实施例1的水化率

实施例2

与实施例1区别在于：

②将氧化镁浆液通过泵加入到反应器3中，开启蒸汽发生器9，往反应器3中通入蒸汽，加热反应器3，控制压力控制联动单元Ⅰ2压力为0.3～0.5MPa、压力控制联动单元Ⅱ4压力为0.3～0.5MPa、压力控制联动单元Ⅲ8压力为0.3～0.5MPa，反应温度升至120～150℃，将反应中液体由两位三通阀第二接口62返回到混料罐1，再由混料罐1返回到反应器3中构成循环回路，循环流量为1.55L/min；

实施例2的实验结果见表2：

表2实施例2的水化率

实施例3

与实施例1区别在于：

①将氧化镁与水加入到混料罐1中混匀，所述氧化镁占总重量的10%，得到氧化镁浆液；

②将氧化镁浆液通过泵加入到反应器3中，开启蒸汽发生器9，往反应器3中通入蒸汽，加热反应器3，控制压力控制联动单元Ⅰ2压力为0.2～0.3MPa、压力控制联动单元Ⅱ4压力为0.2～0.3MPa、压力控制联动单元Ⅲ8压力为0.2～0.3MPa，反应温度升至90～120℃，将反应中液体由两位三通阀第二接口62返回到混料罐1，再由混料罐1返回到反应器3中构成循环回路，循环流量为1.2L/min；

实施例3的实验结果见表3：

表3实施例3的水化率

实施例4

与实施例1区别在于：

②将氧化镁浆液通过泵加入到反应器3中，开启蒸汽发生器9，往反应器3中通入蒸汽，加热反应器3，控制压力控制联动单元Ⅰ2压力为0.3～0.5MPa、压力控制联动单元Ⅱ4压力为0.3～0.5MPa、压力控制联动单元Ⅲ8压力为0.3～0.5MPa，反应温度升至120～150℃，将反应中液体由两位三通阀第二接口62返回到混料罐1，再由混料罐1返回到反应器3中构成循环回路，循环流量为2.9L/min；

实施例4的实验结果见表4：

表4实施例4的水化率

实施例5

与实施例1区别在于：

①将氧化镁与水加入到混料罐1中混匀，所述氧化镁占总重量的15%，得到氧化镁浆液；

②将氧化镁浆液通过泵加入到反应器3中，开启蒸汽发生器9，往反应器3中通入蒸汽，加热反应器3，控制压力控制联动单元Ⅰ2压力为0.2～0.3MPa、压力控制联动单元Ⅱ4压力为0.2～0.3MPa、压力控制联动单元Ⅲ8压力为0.2～0.3MPa，反应温度升至90～120℃，将反应中液体由两位三通阀第二接口62返回到混料罐1，再由混料罐1返回到反应器3中构成循环回路，循环流量为3.1L/min；

实施例5的实验结果见表5：

表5实施例5的水化率

实施例6

与实施例1区别在于：

②将氧化镁浆液通过泵加入到反应器3中，开启蒸汽发生器9，往反应器3中通入蒸汽，加热反应器3，控制压力控制联动单元Ⅰ2压力为0.3～0.5MPa、压力控制联动单元Ⅱ4压力为0.3～0.5MPa、压力控制联动单元Ⅲ8压力为0.3～0.5MPa，反应温度升至120～150℃，将反应中液体由两位三通阀第二接口62返回到混料罐1，再由混料罐1返回到反应器3中构成循环回路，循环流量为2.75L/min；

实施例6的实验结果见表6：

表6实施例6的水化率

实验结论：

①采用本发明所述制备氢氧化镁的方法，10min时反应转化率趋于稳定，10min后反应转化率随时间变化较小；

②氧化镁质量百分浓度为10～15%时，10min时反应转化率达到80～90%。

对比例1

采用杯罐实验对比本发明实验；

对比例1的实验条件见表7。

表7对比例1的实验条件

	氧化镁质量百分浓度	反应温度	搅拌速度
				对比例1	10%	90℃	900r/min

对比例1的实验结果见表8。

表8对比例1的实验结论

反应时间（min）	10	20	30	40	50	60	90	120
									水化率（%）	47.1	52.0	56.7	65.1	66.0	70.0	72.8	77.7

结论：杯罐实验的水化时间为120min时，氧化镁的反应转化率仅为77.7%，本发明所述的制备方法在相同反应温度下，反应10min获得80%以上的反应转化率，因此，与传统方法相比，本发明具有快速、高效的显著优势，同时由于反应速率缩短，使本发明所述装置较传统装置占地面积极大减小。

Claims

1.一种高效制备氢氧化镁的装置，包括混料罐(1)、压力控制联动单元Ⅰ(2)、反应器(3)、压力控制联动单元Ⅱ(4)、冷凝器(5)、两位三通阀(6)、储料罐(7)、压力控制联动单元Ⅲ(8)、蒸汽发生器(9)，混料罐出料口(11)与压力控制联动单元Ⅰ(2)一端通过泵连接，压力控制联动单元Ⅰ(2)另一端与反应器进料口(31)连接，反应器出料口(32)与压力控制联动单元Ⅱ(4)一端连接，压力控制联动单元Ⅱ(4)另一端与冷凝器(5)一端连接，冷凝器(5)另一端与两位三通阀第一接口(61)连接，两位三通阀第二接口(62)与混料罐返料口(12)连接，两位三通阀第三接口(63)与储料罐(7)连接，反应器蒸汽入口(33)与压力控制联动单元Ⅲ(8)一端连接，压力控制联动单元Ⅲ(8)另一端与蒸汽发生器(9)连接。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述压力控制联动单元由压力传感器和电磁阀组成。

3.一种高效制备氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

①将氧化镁与水加入到混料罐(1)中混匀，得到氧化镁浆液；

所述氧化镁占总重量的5～15％；

②将氧化镁浆液通过泵加入到反应器(3)中，开启蒸汽发生器(9)，往反应器(3)中通入蒸汽，加热反应器(3)，控制压力控制联动单元Ⅰ(2)压力为0.2～0.5MPa、压力控制联动单元Ⅱ(4)压力为0.2～0.5MPa、压力控制联动单元Ⅲ(8)压力为0.2～0.5MPa，反应温度为90～150℃，将反应中液体由两位三通阀第二接口(62)返回到混料罐(1)，再由混料罐(1)返回到反应器(3)中构成循环回路；

③循环10～35min后关闭两位三通阀第二接口(62)，开启两位三通阀第三接口(63)，将反应后液体加入到储料罐(7)。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述氧化镁占总重量的15％。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述压力控制联动单元Ⅰ(2)压力为0.3～0.5MPa。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述压力控制联动单元Ⅱ(4)压力为0.3～0.5MPa。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述压力控制联动单元Ⅲ(8)压力为0.3～0.5MPa。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述反应温度为120～150℃。