CN103304801A - 一种茶褐素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用没食子酸为原料制备茶褐素类似物质的方法，具体包括以下步骤：步骤1，没食子酸加入氨水反应，得茶褐素粗品；步骤2，茶褐素粗品用乙酸乙酯萃取，得到水层；步骤3，水层再用正丁醇萃取，得到水层；步骤4，干燥后得到茶褐素。采用本发明方法解决了现有工艺提取茶褐素需大量消耗普洱茶的问题。
Description
技术领域：
本发明涉及一种茶褐素的制备方法，特别涉及以没食子酸为原料制备茶褐素的方法。
背景技术：
茶叶中的多酚类物质是茶叶中的重要活性物质，是茶叶中多种酚类化合物的总称，是茶树鲜叶的主要组成成分，其中以儿茶素为其主体成分，占多酚类物质总量的60％～80％，与茶的汤色、滋味和香气都有着密切的关系。
多酚类物质的水溶性产物主要是茶黄素、茶红素和茶褐素。茶褐素是儿茶素氧化聚合形成的一类结构十分复杂的产物的总称，在普洱茶的加工过程中80％的茶黄素和茶红素氧化、聚合，形成茶褐素，并使其含量成倍增加，从而使茶汤的收敛性和苦涩味明显降低，再加上较高的糖和可溶性水浸出物含量，这就形成了普洱茶的滋味醇厚，汤色红褐的物质基础。
从茶的汤色看，茶黄素是调色“亮”的重要成分，但在茶加工过程中茶黄素由于氧化聚合而大量减少；茶红素是红茶汤色“红”的重要成分，滋味强度的主要物质，并与茶汤的浓度有关；茶褐素是汤色暗的主要原因，当茶褐素含量达到6％～8％，汤色可呈现红褐明亮的品质特征。当茶褐素含量低于5％时，意味着发酵不足，汤色呈现红橙明亮的特征。
中国专利200910094074报道，茶褐素是以红茶或普洱茶为原料，通过萃取的方法从茶叶中提取得到的天然产物。药理试验结果表明，茶褐素具有显著地抑制蛋白质酪氨酸磷酸酶的功能。可用于治疗或预防II型糖尿病、治疗或预防肥胖性糖尿病、治疗或预防肥胖病。由于是从茶叶中提取的纯天然物质，具有无毒副作用，服用安全可靠的优点。
有关文献也报道了茶褐素的制备方法，如林产化学与工业杂志2009年10月第5期的文章，普洱茶茶褐素的提取工艺及理化性质的初步研究，描述了从普洱茶得到茶褐素的方法。
没食子酸化学名称：3，4，5-三羟基苯甲酸，又名五倍子酸，其具有以下作用：1.抗菌抗病毒：体外对金黄色葡萄球菌、八叠球菌、α-型键球菌、奈瑟氏球菌、绿脓杆菌、弗氏痢疾杆菌、伤寒杆菌Hd、副伤寒杆菌A等有抑制作用，其抑菌浓度为5mg/ml。体外，在3％的浓度下对17种真菌有抑菌作用，对流感病毒亦有一定抑制作用。2.抗肿瘤：对吗啉加亚硝钠所致的小鼠肺腺瘤有强抑制作用。
本发明经过研究，找到一种用没食子酸为原料的制备茶褐素类似物质的方法，避免了从普洱茶获得茶褐素大量消耗普洱茶的问题。
发明内容：
本发明提供一种茶褐素的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，没食子酸加入氨水反应12-96小时，得茶褐素粗品；
步骤2，茶褐素粗品用乙酸乙酯萃取，得到水层；
步骤3，水层再用正丁醇萃取，得到水层；
步骤4，干燥后得到茶褐素。
本发明的制备方法，其中
步骤1，没食子酸的量为2-6重量份，氨水的量为3-7体积份，反应在水中进行，反应时间为24-48小时，水的加入量为氨水加入量的100-1000倍；
步骤2，茶褐素粗品用乙酸乙酯萃取1-3次，优选2次，
步骤3，水层再用正丁醇萃取1-3次，优选2次，
步骤4，干燥后得到茶褐素为2-6重量份。
其中没食子酸可以是表儿茶素、儿茶素或焦性没食子酸。
本发明特别优选的制备方法见实施例。
本发明得到的茶褐素类似物质和现有技术得到的茶褐素相比理化性质相似，可以作为天然茶褐素的替代品。以下试验说明本发明的茶褐素和天然茶褐素的一致性。
一、性质对比试验
1、PH值测定试验
1.1供试品溶液的制备
称取传统茶褐素和自制茶褐素(本发明实施例1方法制备的茶褐素)，加水制成每1ml含1mg的混合溶液。
1.2pH值测定
1.2.1仪器校准
操作程序按仪器说明书进行，将样品处理液和标准缓冲液调至同一温度。
1.2.2样品测定
在玻璃或塑料容器中加入样品处理液，使其容量足够浸没电极，用pH测定装置测定供试品溶液，并记录pH值，结果如下表；
表1pH值测定结果
| 样品名称 | pH值 | 温度 |
| 传统茶褐素 | 6.22 | 21.6℃ |
| 自制茶褐素 | 6.32 | 21.6℃ |
2、茶褐素红外光谱分析
传统茶褐素和自制茶褐素分别经KBr压片，于傅立叶变换红外光谱仪扫描分析，扫描波数范围450～4000cm-1，分辨率4cm-1，扫描次数16，扫描速度1.0cm/s，所得红外光谱图见图1和图2。
3、紫外全波长扫描
3.1供试品溶液的制备
将传统茶褐素和自制茶褐素分别用沸蒸馏水溶解，制备成一定浓度的溶液，取出适量，用等量的正丁醇萃取，取水层2ml于25ml容量瓶中，用95％乙醇定容至刻度，摇匀后即为供试品溶液。
3.2紫外全波长扫描
将3.1中制得的供试品溶液适量装入比色皿中，用95％乙醇做空白溶液，放入紫外-可见分光光度仪中，进行全波长扫描(200nm～700nm)，结果见图3和图4。
4、GPC色谱分析
4.1方法：
分析采用凝胶渗透色谱法在十八角激光光散射仪和示差检测器联用。以0.1mol/L硝酸钠溶液加0.2％叠氮化钠为流动相，柱温40℃；示差折光检测器；温度40℃；激光检测波长658nm；流速为0.5mL/min；进样体积：200μL。
4.2结果：
按上述方法对传统茶褐素组分(去除蛋白和多糖)和自制茶褐素组分进行GPC分析，所得色谱图见图5和图6，分子量分布结果见表2
表2传统茶褐素组分(去除蛋白和多糖)和自制茶褐素组分Mr分布
二、结果分析
1、pH值测定
由表1可知，传统茶褐素和自制茶褐素类似物质的pH值分别为6.22和6.32，非常接近，且都成弱酸性。
2、红外光谱分析
如图1和图2所示，茶褐素混合物在3374cm-1左右处的强宽吸收峰为O-H伸缩振动峰，存在分子间和分子内的氢键，在3600～3000cm-1出现的宽峰还可能包含N-H伸缩振动；2937cm-1处为亚甲基的C-H伸缩振动峰；两个样品中均存在上述官能团特征振动。1614cm-1处为C＝0的伸缩振动峰。结合1531cm- 1处的吸收峰可以判断该处可能还包含芳环骨架振动引起吸收；1403cm-1处为COO-的对称伸缩振动峰；1306cm-1处应为芳香族的C-N伸缩振动峰，1242cm- 1处为酚的C-O伸缩振动峰；1069、1046cm-1两处为C-O-C的伸缩振动峰，应该是糖苷的特征吸收；两个样品在此波段差异较大，自制茶褐素无糖苷键振动特征，由于自制茶褐素在制备过程中无糖和蛋白等物质的参与；784、701cm-1两处为苯环的C-H面外弯曲振动，两个样品中均存在上述官能团特征振动。
3、紫外全波长扫描
如图3和图4所示，两种物质在342nm处均有最大吸收，由此可推断，二者具有相同的发色团、官能团或是共轭体系。
4、GPC色谱分析
如图5和图6所示，两种物质均含有重均分子量为(1.070e+4)的物质，而传统茶褐素中含有的重均分子量为Mw＝3.374e+6和Mw＝3.302e+4物质应该是结合糖和蛋白产生的高分子量物质，自制茶褐素类似物中由于无糖和蛋白参与，所以无此峰。
二、结论
由以对比试验可以推测，自制茶褐素类似物质和传统茶褐素具有类似的理化性质。
本发明的优点在于，
1、茶褐素系指一类能溶于水而不溶于乙醇、乙酸乙酯、正丁醇和氯仿的褐色色素，也是一类十分复杂的非透析性高聚化合物。普洱茶熟茶中的茶褐素混合物大约占了茶干量的15％左右，茶褐素含量的高低是评价普洱茶品质的重要指标。其中的茶褐素良好的降血脂功效成为近些年学者关注的焦点。本发明茶褐素类似物质的制备方法若能实现产业化，有以下优势：本发明方法简单，所用原材料廉价易得，制备时间短，大大降低了对普洱生茶进行发酵进而得到普洱熟茶的时间；大大节约了时间成本；
2、本发明产物结构较清楚，可以考虑作为标准物质进行普洱茶中茶褐素含量测定方法的开发，填补目前对茶褐素更加精准的进行含量测定的方法空白。
3、本发明得到的茶褐素类似物质属于低聚或中聚化合物，更加便于体内的吸收和利用。
附图说明：
图1传统茶褐素红外光谱图
图2自制茶褐素类似物红外光谱图
图3传统茶褐素
图4自制茶褐素类似物紫外全波长扫描
图5传统茶褐素组分(去除蛋白和多糖)GPC色谱图
图6自制茶褐素类似物质GPC色谱图
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1
精密称取422mg没食子酸，置于250ml圆底烧瓶中，加入100ml水，0.5ml氨水，在室温下搅拌48h，得茶褐素粗品溶液。溶液转移至250ml分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取2次，水相再用等体积正丁醇萃取2次，水相减压干燥得自制茶褐素402mg。
实施例2
精密称取200mg没食子酸，置于250ml圆底烧瓶中，加入40ml水，0.3ml氨水，在室温下搅拌24h，得茶褐素粗品溶液。溶液转移至250ml分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取1次，水相再用等体积正丁醇萃取1次，水相减压干燥得自制茶褐素200mg。
实施例3
精密称取600mg没食子酸，置于250ml圆底烧瓶中，加入600ml水，0.6ml氨水，在室温下搅拌48h，得茶褐素粗品溶液。溶液转移至250ml分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取3次，水相再用等体积正丁醇萃取3次，水相减压干燥得自制茶褐素600mg。
实施例4
精密称取300mg没食子酸，置于250ml圆底烧瓶中，加入30ml水，0.3ml氨水，在室温下搅拌96h，得茶褐素粗品溶液。溶液转移至250ml分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取3次，水相再用等体积正丁醇萃取2次，水相减压干燥得自制茶褐素285mg。
实施例5
精密称取200mg没食子酸，置于250ml圆底烧瓶中，加入150ml水，0.25ml氨水，在室温下搅拌12h，得茶褐素粗品溶液。溶液转移至250ml分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取2次，水相再用等体积正丁醇萃取3次，水相减压干燥得自制茶褐素195mg。
Claims (8)
1.一种茶褐素的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，没食子酸加入氨水反应12-96小时，得茶褐素粗品；
步骤2，茶褐素粗品用乙酸乙酯萃取，得到水层；
步骤3，水层再用正丁醇萃取，得到水层；
步骤4，干燥后得到茶褐素。
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，
其中，步骤1反应时间为24-48小时。
3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，
其中，步骤1，没食子酸的量为2-6重量份，氨水的量为3-7体积份，反应在水中进行，水的加入量为氨水加入量的100-1000倍。
4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，
步骤2，茶褐素粗品用乙酸乙酯萃取1-3次。
5.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，
步骤2，茶褐素粗品用乙酸乙酯萃取2次。
6.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，
步骤3，水层再用正丁醇萃取1-3次。
7.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，
步骤3，水层再用正丁醇萃取2次。
8.一种茶褐素类似物，其特征在于，用权利要求1-5的任一方法制备而成。
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