CN103266227A - 一种铁矿烧结烟尘灰中银的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁矿烧结烟尘灰中银的提取方法，该方法采用酸性硫脲溶液浸取经水浸出提取氯化钾后的烧结烟尘灰渣，浸取后，经分离，浸出液用还原剂还原，分离、洗涤得到金属银产品；本发明方法工艺流程和处理时间短，工艺设备简单，操作容易、安全，且银回收率大于95%，是一种利用工业废弃物生产具有高附加值的贵金属工艺路线，达到二次资源综合利用，实现循环经济、节能减排目的。
Description
技术领域
本发明属冶金行业中固体废弃物利用领域，具体为涉及炼铁过程中产生的烧结烟尘灰中银的提取利用方法。
背景技术
铁矿烧结烟尘灰是钢铁企业铁矿原料烧结过程中经收尘系统收集得到的烟尘废弃物。烧结烟尘灰作为钢铁企业铁矿原料烧结过程中产生的废渣，目前的处理工艺主要是通过与高炉瓦斯泥混合后挥发提取渣中的铅、锌等金属元素，而渣中含有的大量的很有价值的氯化钾和贵金属元素银等未得到合理的回收和利用；或是通过返回高炉作为原料掺合使用，由于原料的特殊性，会导致高炉炉壁腐蚀、增加炼铁煤（焦）能耗等。
钢铁企业原料烧结过程中产生的烧结烟尘灰富含氯化钾、银等有价成分，其中银含量达到100～400g/t，属二次资源，目前，铁矿烧结烟尘灰中银采用酸溶法、氨水法、硫代硫酸钠法等方法提取，这些方法中银的提取率很低，仅达到20～30％左右，而采用传统的酸性硫脲法提取银，通常需要同时加入氧化还原剂，且银的提取率变化很大，有的仅能达到40～60％，有的可达到80～90％，达到95％的很少，且提取过程中酸耗大，成本高。
本发明的目的就是开发一条在提取氯化钾后，进一步提取有价贵金属银的专有技术，为贵金属银的提取开发一条的新的原料途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁矿烧结烟尘灰中银的提取方法，该方法是利用工业废弃物生产具有高附加值的贵金属的工艺路线，达到二次资源综合利用，实现循环经济、节能减排目的。
本发明采用下列步骤来实现：
A、按1～1.5:1的液固质量比，在水中加入烧结烟尘灰，于室温、300～500rpm的搅拌条件下浸取0.5～1.0h，经分离得浸出渣和浸出液；
B、按液固质量比为4～5：1，在酸性硫脲溶液中加入A步骤的浸出渣，在室温、搅拌速度为300～500rpm条件下，浸提2～4h，经分离得浸提渣和提取液；
C、步骤B分离得到的提取液，按还原剂与提取液中银的摩尔比为10～50：1的比例加入还原剂，于室温、常规搅拌条件下还原提取液中的银，经分离得到金属银和滤液；
D、步骤C分离得到的滤液，返回B步骤循环使用；
E、步骤A分离得到的浸出液，经蒸发浓缩、结晶，分离后可得到氯化钾产品。
本发明方法B步骤中的酸性硫脲溶液是指PH小于1的质量百分比浓度为5～10％的硫脲溶液，溶液酸度采用硫酸或盐酸进行调节。
本发明方法C步骤中的还原剂为甲醛溶液、水合肼中的一种。
本发明具有下列优点和效果：
（1）可有效提取烧结烟尘中的氯化钾和贵金属银，银的浸出提取率大于95%，为金属银的生产提供一条新的原料途径；
（2）本发明方法在提取银的同时，还回收烧结烟尘中的氯化钾等有价值的产物；
（3）本发明具有工艺流程和处理时间短，工艺设备简单，操作容易、安全等特点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：
A、在烧杯中加入水1000ml，按1:1的液固质量比，在水中加入烧结烟尘灰1000克，于室温、300rpm的搅拌条件下浸取0.5h，使烟尘灰原料中的氯化钾等可溶性氯化盐溶解进入水相，经分离得浸出渣和浸出液；
B、在烧杯中加入水1000ml，硫脲70g，浓硫酸5ml，混匀后加入A步骤得到的含银348g/t的浸出渣250克，在室温、搅拌速度为400rpm条件下，浸提2h，使渣中的银以可溶性配合物的形式进入溶液相，经分离得浸提渣和提取液，经分析银的浸提率为96.25％；
C、在步骤B分离得到的含银提取液中，加入水合肼（质量百分比浓度为50％）还原剂1克，于室温、常规搅拌条件下还原，使溶液中可溶性银被还原成金属银，经分离得到粗金属银和滤液，经分析银的还原率为97.83％；
D、步骤A分离得到的浸出液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到氯化钾产品，该产品KCl含量为95.38％。
实施例2：
A、在烧杯中加入水1000ml，按1:1的液固质量比，在水中加入烧结烟尘灰1000克，在室温、搅拌速度400rpm条件下浸取0.5h，使烟尘灰原料中的氯化钾等可溶性氯化盐溶解进入水相，经分离得浸出渣和浸出液；
B、在烧杯中加入水1000ml，硫脲100g，盐酸5ml，混匀后加入A步骤得到的含银376g/t的浸出渣250克，在室温、搅拌速度为300rpm条件下，浸提4h，使渣中的银以可溶性配合物的形式进入溶液相，经分离得浸提渣和提取液，经分析银的浸提率为97.48％；
C、在步骤B分离得到的含银提取液中，加入水合肼（质量百分比浓度为50％）还原剂2克，于室温、常规搅拌条件下还原，使溶液中可溶性银被还原成金属银，经分离得到粗金属银和滤液，经分析银的还原率为98.32％；
D、步骤A分离得到的浸出液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到氯化钾产品，该产品KCl含量为96.76％。
实施例3：
A、在烧杯中加入水1000ml，按1:1的液固质量比，在水中加入烧结烟尘灰1000克，在室温、搅拌速度500rpm条件下浸取0.5h，使烟尘灰原料中的氯化钾等可溶性氯化盐溶解进入水相，经分离得浸出渣和浸出液；
B、在烧杯中加入水1000ml，硫脲50g，浓硫酸6ml，混匀后加入A步骤得到的含银352g/t的浸出渣200克，在室温、搅拌速度为500rpm条件下，浸提3h，使渣中的银以可溶性配合物的形式进入溶液相，经分离得浸提渣和提取液，经分析银的浸提率为95.81％；
C、在步骤B分离得到的含银提取液中，加入甲醛溶液（质量百分比浓度为36％）还原剂2克，于室温、常规搅拌条件下还原，使溶液中可溶性银被还原成金属银，经分离得到粗金属银和滤液，经分析银的还原率为97.18％；
D、步骤A分离得到的浸出液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到氯化钾产品，该产品KCl含量为95.17％。
实施例4：
A、在烧杯中加入水1500ml，按1.5:1的液固质量比，在水中加入烧结烟尘灰1000克，在室温、搅拌速度350rpm条件下浸取1h，使烟尘灰原料中的氯化钾等可溶性氯化盐溶解进入水相，经分离得浸出渣和浸出液；
B、在烧杯中加入水1000ml，硫脲60g，浓硫酸6ml，混匀后加入A步骤得到的含银352g/t的浸出渣222克，在室温、搅拌速度为450rpm条件下，浸提2.5h，使渣中的银以可溶性配合物的形式进入溶液相，经分离得浸提渣和提取液，经分析银的浸提率为96.72％；
C、在步骤B分离得到的含银提取液中，加入甲醛溶液（质量百分比浓度为36％）还原剂2.5克，于室温、常规搅拌条件下还原，使溶液中可溶性银被还原成金属银，经分离得到粗金属银和滤液，经分析银的还原率为98.18％；
D、步骤A分离得到的浸出液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到氯化钾产品，该产品KCl含量为96.17％。
实施例5：
A、在烧杯中加入水1200ml，按1.2:1的液固质量比，在水中加入烧结烟尘灰1000克，在室温、搅拌速度450rpm条件下浸取0.8h，使烟尘灰原料中的氯化钾等可溶性氯化盐溶解进入水相，经分离得浸出渣和浸出液；
B、在烧杯中加入水1000ml，硫脲80g，盐酸5ml，混匀后加入A步骤得到的含银352g/t的浸出渣250克，在室温、搅拌速度为350rpm条件下，浸提3.5h，使渣中的银以可溶性配合物的形式进入溶液相，经分离得浸提渣和提取液，经分析银的浸提率为97.53％；
C、在步骤B分离得到的含银提取液中，加入甲醛溶液（质量百分比浓度为36％）还原剂1.5克，于室温、常规搅拌条件下还原，使溶液中可溶性银被还原成金属银，经分离得到粗金属银和滤液，经分析银的还原率为97.68％；
D、步骤A分离得到的浸出液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到氯化钾产品，该产品KCl含量为96.27％。
Claims (3)
1.一种铁矿烧结烟尘灰中银的提取方法，其特征在于经过下列步骤：
A、按1～1.5：1的液固质量比，在水中加入铁矿烧结烟尘灰，于室温、300～500rpm的搅拌条件下浸取0.5~1.0h，经分离得浸出渣和浸出液；
B、按液固质量比为4～5：1，在酸性硫脲溶液中加入A步骤的浸出渣，在室温、搅拌速度为300～500rpm条件下，浸提2～4h，经分离得浸提渣和提取液；
C、步骤B分离得到的提取液，按还原剂与提取液中银的摩尔比为10～50：1的比例加入还原剂，于室温、搅拌条件下还原提取液中的银，经分离得到金属银和滤液；
D、步骤C分离得到的滤液，返回B步骤循环使用；
E、步骤A分离得到的浸出液，经蒸发浓缩、结晶，分离可得到氯化钾产品。
2.根据权利要求1所述铁矿烧结烟尘灰中银的提取方法，其特征在于：酸性硫脲溶液是指pH小于1的质量百分比浓度为5～10%的硫脲溶液。
3.根据权利要求1所述铁矿烧结烟尘灰中银的提取方法，其特征在于：还原剂为甲醛溶液、水合肼中的一种。
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