CN103264166A - 银纳米片厚度可控的自组装银球sers基底的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料科学以及激光拉曼检测技术领域，具体涉及一种银纳米片厚度可控的自组装银球表面增强拉曼SERS基底的制备方法。该方法以硝酸银为银源，以L-抗坏血酸为还原剂，通过添加一种有机酸，并控制其加入量，在冰浴中（2～5℃）反应2～15分钟，得到厚度在20nm到110nm可控的银纳米片自组装成的银微球。该方法制备的银纳米片自组装的银微球除具备一般纳米材料高比表面积的特征外，还具备表面银纳米片厚度可控，表面粗糙度成系列、可比的特点，这种银纳米片自组装成的银微球是活性很好的表面增强拉曼基底，还有望应用在表面增强荧光和光催化方面。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料科学以及激光拉曼检测技术领域，具体涉及一种表面银纳米片厚度可控的自组装银微球的表面增强拉曼（SERS）基底的制备。
背景技术
表面增强拉曼散射（SERS）是一种具有极高灵敏度的微分析技术，其特点是在检测分子结构时样品不需要特殊制备，且不需要和样品直接接触，无污染无破坏性，而相对于红外光谱来说，拉曼光谱更避免了水分对检测的影响。获取高质量的SERS 信号的关键是表面增强基底。表面增强基底常见为纳米结构。表面增强基底的粒子尺度、形状和排列与SERS 活性密切相关。为了提高SERS 活性，国内外研究人员从理论和实验两方面一直在探索SERS活性更高的基底的制备方法。
目前，人们获得的SERS基底的形貌多种多样，通过特殊处理的样品或基底表面也能得到很好的SERS信号，但是粗糙度不可控或没有系列可比性，制备方式复杂，价格昂贵等。文献1（J. Mater. Chem.，2011，21，2495-2501）报道，以抗坏血酸为还原剂，还原硝酸银溶液，通过添加三种不同的酸（柠檬酸，苯乙醇酸，对甲苯磺酸），用液相还原法制备了四种表面形貌的SERS基底，这四种基底形貌各不相同，虽然粗糙度存在差异，但不是同种形貌，没有可比性，也不能用以研究形貌粗糙度对SERS的影响。文献2（Nano Research, 2013，Volume 6，Issue 3，pp159-166）报道，用模板发制备了银椎体阵列，不是自组装而成，样品仅为二维结构，并且制备方法复杂。专利200810106420.2公开了制备松球、花朵或枝状形貌的微米级超细银粉的制备方法，尽管形貌多样，但不是同一类型形貌的可控生长，专利中银球体积较大，且未被用作SERS基底。
上述方法或者不能给出可比的一系列系统研究SERS的基底样品，或者非自组装，只是二维结构，并且制备方法复杂。SERS测试的优点是测试灵敏度高，方便快捷，而基底制备的复杂，将使SERS应用大大受到局限，因此，制备快速而无污染且可用于系统研究的SERS系列基底将使SERS的应用更为广泛快捷，对SERS机理的研究也提供了实验基础。
发明内容
本发明所要解决的关键性技术问题是通过简单快捷的方法制备出一系列表面粗糙度可控，且形貌可比的一系列SERS基底，用于SERS的测量，和SERS机理的研究。本发明使用常规的液相还原方法，通过添加适量的有机酸作为改性剂，使银纳米片自组装成的银微球表面纳米片的厚度可控，从而使表面粗糙度可控，得到系列的可比的SERS基底。
本发明的技术方案为：银纳米片厚度可控的自组装银球SERS基底的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）以硝酸银为银源，L-抗坏血酸为还原剂，有机酸为改性剂，将上述原料加入去离子水中分别制成溶液，备用；其中，所述硝酸银：L-抗坏血酸：有机酸的摩尔比为1:1：0.0025-0.025；
（2）将步骤（1）制备得到的硝酸银溶液在搅拌条件下，加入到在冰浴中冷却的水中，用微量移液器步骤（1）制备得到有机酸溶液，加入到所述硝酸银溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液，再将步骤（1）制备得到的L-抗坏血酸溶液一次迅速加入所述混合溶液中，在冰浴中搅拌条件下反应2-15分钟，收集沉淀，用去离子水清洗遍至pH值达到7，即得到表面银纳米片的厚度为20 nm-110 nm的银纳米片厚度可控的自组装银球SERS基底。
进一步，所述有机酸为苯乙醇酸，柠檬酸，对甲苯磺酸中的一种。
本发明与现有技术相比所具有的优势在于：
（1） 本发明硝酸银：L-抗坏血酸比例为1:1摩尔比，反应条件简单，操作方便，反应时间短，且只通过添加一种酸，无需添加其他酸或醇改性，就可控制银球表面纳米片的厚度。
（2） 银纳米片自组装成银球，表面形貌成系列具有可比性，可做系列性的研究。
附图说明
图1 为本发明实例一制得的厚度约26nm银纳米片自组装银微球的SEM×5000形貌图。
图2 为本发明实例一制得的厚度约26nm银纳米片自组装银微球的SEM×100000形貌图。
图3 为本发明实例二制得的厚度约41nm银纳米片自组装银微球的SEM×5000形貌图。
图4 为本发明实例二制得的厚度约41nm银纳米片自组装银微球的SEM×100000形貌图。
图5 为本发明实例三制得的厚度约57nm银纳米片自组装银微球的SEM×5000形貌图。
图6 为本发明实例三制得的厚度约57nm银纳米片自组装银微球的SEM×100000形貌图。
图7 为本发明实例四制得的厚度约110nm银纳米片自组装银微球的SEM×5000形貌图。
图8 为本发明实例四制得的厚度约110nm银纳米片自组装银微球的SEM×100000形貌图。
图9 为本发明制备的表面可控自组装银球表面增强拉曼基底的以罗丹明B（Rhodamine B，浓度为10-6mol/L）为探测分子的表面增强拉曼（SERS）图谱。
图10 为本发明制备的银纳米片厚度可控的自组装银球SERS基底的X-射线衍射（XRD）图谱。
图11 为自组装银球表面银纳米片厚度随着加入酸与硝酸银摩尔比增大而减小变化趋势图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施方式一：
（1）以硝酸银为银源，L-抗坏血酸为还原剂，柠檬酸为改性剂分别制成水溶液，其中，硝酸银：L-抗坏血酸比例为1:1摩尔比，有机酸：硝酸银为0.0025:1摩尔比，将上述原料制成水溶液；
（2）将硝酸银溶液在搅拌条件下，加入到在冰浴中冷却的水中，用微量移液器取微量有机酸溶液，加入到硝酸银溶液中，搅拌均匀，再将L-抗坏血酸溶液一次迅速加入混合溶液中，在冰浴中搅拌条件下反应2分钟，收集沉淀，用去离子水清洗遍至pH值达到7，即得到表面银纳米片的厚度为26 nm的自组装银球SERS基底。该材料X-射线衍射（XRD）图谱见附图10。由图可见，产物纯度高，在XRD图谱中无其他物质杂相存在。
实施方式二：
（1）以硝酸银为银源，L-抗坏血酸为还原剂，柠檬酸为改性剂分别制成水溶液，其中，硝酸银：L-抗坏血酸比例为1:1摩尔比，有机酸：硝酸银为0.0075:1摩尔比，将上述原料制成水溶液；
（2）将硝酸银溶液在搅拌条件下，加入到在冰浴中冷却的水中，用微量移液器取微量有机酸溶液，加入到硝酸银溶液中，搅拌均匀，再将L-抗坏血酸溶液一次迅速加入混合溶液中，在冰浴中搅拌条件下反应7分钟，收集沉淀，用去离子水清洗遍至pH值达到7，即得到表面银纳米片的厚度为41 nm的自组装银球SERS基底。其XRD结果与实施方式一相同。
实施方式三：
（1）以硝酸银为银源，L-抗坏血酸为还原剂，柠檬酸为改性剂分别制成水溶液，其中，硝酸银：L-抗坏血酸比例为1:1摩尔比，有机酸：硝酸银为0.01-0.025:1摩尔比，将上述原料制成水溶液；
（2）将硝酸银溶液在搅拌条件下，加入到在冰浴中冷却的水中，用微量移液器取微量有机酸溶液，加入到硝酸银溶液中，搅拌均匀，再将L-抗坏血酸溶液一次迅速加入混合溶液中，在冰浴中搅拌条件下反应10分钟，收集沉淀，用去离子水清洗遍至pH值达到7，即得到表面银纳米片的厚度为57nm的自组装银球SERS基底。其XRD结果与实施方式一相同。
实施方式四：
（1）以硝酸银为银源，L-抗坏血酸为还原剂，柠檬酸为改性剂分别制成水溶液，其中，硝酸银：L-抗坏血酸比例为1:1摩尔比，有机酸：硝酸银为0.015:1摩尔比，将上述原料制成水溶液；
（2）将硝酸银溶液在搅拌条件下，加入到在冰浴中冷却的水中，用微量移液器取微量有机酸溶液，加入到硝酸银溶液中，搅拌均匀，再将L-抗坏血酸溶液一次迅速加入混合溶液中，在冰浴中搅拌条件下反应15分钟，收集沉淀，用去离子水清洗遍至pH值达到7，即得到表面银纳米片的厚度为110nm的自组装银球SERS基底。其XRD结果与实施方式一相同。
实施方式五：
（1）以硝酸银为银源，L-抗坏血酸为还原剂，苯乙醇酸为改性剂分别制成水溶液，其中，硝酸银：L-抗坏血酸比例为1:1摩尔比，有机酸：硝酸银为0.025:1摩尔比，将上述原料制成水溶液；
（2）将硝酸银溶液在搅拌条件下，加入到在冰浴中冷却的水中，用微量移液器取微量有机酸溶液，加入到硝酸银溶液中，搅拌均匀，再将L-抗坏血酸溶液一次迅速加入混合溶液中，在冰浴中搅拌条件下反应5分钟，收集沉淀，用去离子水清洗遍至pH值达到7，即得到表面银纳米片的厚度为26 nm的自组装银球SERS基底。
实施方式六：
（1）以硝酸银为银源，L-抗坏血酸为还原剂，对甲苯磺酸为改性剂分别制成水溶液，其中，硝酸银：L-抗坏血酸的摩尔比为1:1，有机酸：硝酸银的摩尔比为0.02:1，将上述原料制成水溶液；
（2）将硝酸银溶液在搅拌条件下，加入到在冰浴中冷却的水中，用微量移液器取微量有机酸溶液，加入到硝酸银溶液中，搅拌均匀，再将L-抗坏血酸溶液一次迅速加入混合溶液中，在冰浴中搅拌条件下反应12分钟，收集沉淀，用去离子水清洗遍至pH值达到7，即得到表面银纳米片的厚度为57nm的自组装银球SERS基底。
Claims (2)
1.银纳米片厚度可控的自组装银球SERS基底的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）以硝酸银为银源，L-抗坏血酸为还原剂，有机酸为改性剂，将上述原料加入去离子水中分别制备成溶液，备用；其中，所述硝酸银：L-抗坏血酸：有机酸的摩尔比为1:1：0.0025-0.025:1；
（2）将上述硝酸银溶液在搅拌条件下，加入到在冰浴中冷却的水中，用微量移液器将步骤（1）制备的有机酸溶液加入到所述硝酸银溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液，再将将步骤（1）制备的L-抗坏血酸溶液一次迅速加入所述混合溶液中，在冰浴中搅拌条件下反应2-15分钟，收集沉淀，用去离子水清洗数遍至pH值达到7，即得到表面银纳米片的厚度为20 nm-110 nm的银纳米片厚度可控的自组装银球SERS基底。
2.根据权利要求1所述的银纳米片厚度可控的自组装银球SERS基底的制备方法，其特征在于，所述有机酸为苯乙醇酸，柠檬酸或对甲苯磺酸中的一种。
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