CN103235001B - 钢的固-液相线温度的测量方法 - Google Patents
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Abstract
一种钢的固-液相线温度的测量方法，属于金属材料检测技术领域。具体方法为：通过试样制备，设备校验，实验测试和结果分析来完成测量。实践结果表明，外推起始温度与热力学平衡温度基本一致，故根据试样加热熔化时差热曲线上第一个吸热峰的外推起始点所对应的温度判定为液相线温度TL，试样冷却凝固时差热曲线上第一个放热峰的外推起始点所对应的温度判定为固相线温度Ts。优点在于：快速准确、自动化程度高、重现性好。
Description
技术领域
本发明属于金属材料检测技术领域，特别涉及一种钢的固-液相线温度的测量方法。能够快速、准确测定钢的固、液相线温度。
背景技术
钢的固、液相线温度是连铸生产中确定浇注温度以及研究钢液凝固过程的重要的工艺参数。众所周知，钢的浇注温度=液相线温度+钢液的过热度。而浇铸温度过高, 铸坯坯壳较薄, 易造成铸坯产生裂纹,甚至漏钢, 或开浇失控；浇铸温度过低, 易引起开浇溢钢或冻结。合金钢连铸, 由于钢种不同, 凝固结晶存在差异。因此, 必须根据各钢种的凝固特点, 执行相应的浇注温度控制制度。准确获得钢的固、液相线温度可提供一种最佳的低过热度的浇注操作，从而保证得到细晶粒组织以和高质量连铸坯。
目前，钢的固、液相线温度都是通过计算模型或现场经验公式人工计算确定。由于模型/经验计算公式适用的局限性，加上计算精度不高，获取的计算结果跟实际误差往往较大，已不能满足连铸浇注所要求的较小的温度波动范围的工艺要求和日益提高的铸坯质量要求。查阅文献发现目前对测定钢的固、液相线温度的试验方法报道极少，仅有自熔合粉末的固-液相线温度区间的测定方法，但该方法不适用于钢的固、液相线温度的测定。随着窄固/液温度区间特殊新钢种（如Ni系低温钢、中锰钢和电工钢等）开发的迫切需求，以往传统的计算模型或公式对这些钢种的计算结果已不能满足实际生产需求。故综上所述，开发出一种快速准确测定钢的固液相线温度的测定方法就非常重要。
发明内容
本发明提供一种钢的固-液相线温度的测量方法。解决了实际钢铁连铸生产过程中仅靠钢水成分简单估算出钢的固、液相线温度，从而来指导制定连铸浇注温度不合理的现状；为确定钢的浇注温度及研究钢液凝固过程提供了参考依据。
本发明具体方法步骤如下：
1、试样制备：切取直径为3～5mm、厚度为0.1～0.5mm的圆片状试样；待测试样表面无氧化铁皮，用酒精溶液清洗，并吹干备用。
2、设备校验：包括差热分析设备温度和灵敏度的校验。分别用银、金、镍、钴和纯铁等标准物质按照差热分析仪操作程序完成设备温度和灵敏度的校验。
3、实验测试：
第一步：根据待测钢坯成分计算出液相线温度TL *。
第二步：将两个加盖的Al2O3空坩埚放进热分析仪内，反复抽真空操作3～5次，真空度≥10-2Pa后，设定好试验程序，开始基线测试。其中试验程序设置为：以10～30℃/min 的升温速率加热到950℃，再以5～10℃/min的恒定升温速率加热至TL *+10～30℃温度,然后再以5～10℃/min的恒定降温速率降至950℃结束,整个试验过程通入高纯Ar气进行保护，气体流量为30～50ml/min。
第三步：将待测试样放在Al2O3坩埚内并盖上带孔的坩埚盖，并将其一同放进热分析仪内，反复抽真空操作3～5次，调用第二步骤的基线测试程序，进行试样测试。
4、结果分析：试验后得到待测试样温度随热量变化的差热曲线图。差热曲线的吸热峰和放热峰都至少有四个特征温度点：起始温度、终点温度、峰值温度和外推起始温度（即峰的最大斜率点的切线与起始温度点外推基线的交点），如图1所示。实践结果表明，外推起始温度与热力学平衡温度基本一致，故根据试样加热熔化时差热曲线上第一个吸热峰的外推起始点所对应的温度判定为液相线温度TL，试样冷却凝固时差热曲线上第一个放热峰的外推起始点所对应的温度判定为固相线温度Ts。
上述方法所测试样的重量为10～100mg。
试验用的差热设备最高加热温度为≥1550℃。
本发明的优点在于：该方法克服了现有计算方法存在的不足，可一次测量获得钢的固相线温度和液相线温度。该测试方法具有快速准确、自动化程度高、重现性好等优点。
附图说明
图1 为典型的DSC曲线图。
图2 为9Ni钢铸坯的温度-热量变化曲线图。
图3 为中锰钢铸坯的温度-热量变化曲线图。
具体实施方式
实施例1
9Ni钢铸坯固、液相线温度的测量：
（1）试样制备：取直径为5mm、厚度为0.3 mm的圆片状9Ni钢铸坯试样，保证试样表面无氧化铁皮，用酒精溶液清洗，并吹干备用。9Ni钢主要化学成分质量百分含量分别为C: 0.04 wt%、Si：0.25 wt%、Mn：0.60 wt%、Ni：9.0 wt%、Al: 0.035 wt%。
（2）选用标准物质按照差热设备的操作程序，完成对设备温度和灵敏度的校验。
（3）试验测试：根据化学成分计算得到9Ni钢铸坯的液相线温度TL *为1503℃，故最高加热温度定为1530℃。设置试验程序：以20℃/min的速率加热到950℃，再以10℃/min的速率加热至1530℃,然后再以10℃/min恒定降温速率降至950℃结束,整个试验过程中通入50ml/min高纯的Ar气进行保护，分别进行基线和9Ni钢铸坯样品的测试。
（4）结果分析：测试结束后可得到9Ni钢铸坯的温度-热量变化曲线如图2所示。由图2中可看出：9Ni钢铸坯固相线温度为1474℃ ，液相线温度为1501℃。
实施例2
中锰钢铸坯固、液相线温度的测量：
（1）试样制备：取直径为4mm、厚度为0.5 mm的圆片状中锰钢铸坯试样，保证试样表面无氧化铁皮，用酒精溶液清洗，并吹干备用。中锰钢主要化学成分质量百分含量分别为C: 0.1 wt%、Mn：5wt%、Al:1 wt%。
（2）选用标准物质按照差热设备的操作程序，完成设备温度和灵敏度的校验。
（3）试验测试：根据化学成分计算得到中锰钢铸坯液相线温度TL *为1506℃，故最高加热温度定为1535℃。设置试验程序：以10℃/min的速率加热至1535℃,然后再以10℃/min恒定降温速率降至950℃结束,整个试验过程中通入50ml/min高纯的Ar气进行保护，分别进行基线和中锰钢铸坯样品的测试。
（4）结果分析：测试结束后可得到中锰钢铸坯的温度-热量变化曲线图如图3所示。由图3中可看出：中锰钢铸坯固相线温度为1500℃，液相线温度为 1503℃。
Claims (1)
1.一种钢的固-液相线温度的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)试样制备：切取直径为3～5mm、厚度为0.1～0.5mm的圆片状试样；待测试样表面无氧化铁皮，用酒精溶液清洗，并吹干备用；
(2)设备校验：包括热分析仪温度和灵敏度的校验；分别用银、金、镍、钴和纯铁按照差热分析仪操作程序完成热分析仪温度和灵敏度的校验；
(3)实验测试：
第一步：根据待测钢坯成分计算出液相线温度TL *；
第二步：将两个加盖的Al2O3空坩埚放进热分析仪内，抽真空操作3～5次，真空度≥10-2Pa后，设定好试验程序，开始基线测试；其中试验程序设置为：以10～30℃/min的升温速率加热到950℃，再以5～10℃/min的恒定升温速率加热至TL *+10～30℃温度,然后再以5～10℃/min的恒定降温速率降至950℃结束,整个试验过程通入高纯Ar气进行保护，气体流量为30～50ml/min；
第三步：将待测试样放在Al2O3坩埚内并盖上带孔的坩埚盖，放进热分析仪内，反复抽真空操作3～5次，调用第二步骤的基线测试程序，进行试样测试；
(4)结果分析：试验后得到待测试样温度随热量变化的差热曲线图；差热曲线的吸热峰和放热峰都至少有四个特征温度点：起始温度、终点温度、峰值温度和外推起始温度；根据试样加热熔化时差热曲线上第一个吸热峰的外推起始点所对应的温度判定为液相线温度TL，试样冷却凝固时差热曲线上第一个放热峰的外推起始点所对应的温度判定为固相线温度Ts；
所述的待测试样的重量为10～100mg；
试验用的热分析仪最高加热温度为≥1550℃。
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