CN103193203B - 一种提升工业级过氧化氢品质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提升工业级过氧化氢品质的方法。以工业过氧化氢为原料，加入不对称酰胺萃取剂进行萃取，降低或去除工业过氧化氢中的金属离子杂质，从而得到品质提升的过氧化氢。用本发明方法得到的过氧化氢，总有机碳小于10ppm，金属离子杂质Cd、Pb、Cu、Au等的去除率大于90%。有效解决了工业级过氧化氢作为制备高品质过氧化氢原料时杂质金属离子含量超标的问题，且得到的产品质量稳定，另外，含金属离子杂质的不对称酰胺类萃取剂废液回收后经酸洗、碱洗、盐水洗至中性后减压蒸馏，可重复使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种提升工业级过氧化氢品质的方法，特别是涉及一种利用不对称酰胺类萃取剂萃取提升工业级过氧化氢品质去除金属离子杂质的方法。
背景技术
过氧化氢是一种重要的无机化工原料和精细化工产品。电子级过氧化氢是电子工业中十分重要的电子化学品，广泛应用于大规模集成电路（IC）、薄膜液晶显示器（TFT-LCD）、半导体等微电子工业方面，开发利用前景广阔。
超纯过氧化氢的生产通常采用工业级的过氧化氢作为原料，为了保证超纯过氧化氢的质量和生产的稳定性，因此，要求原料过氧化氢中的金属离子杂质的含量需保持在相当低水平的特定要求，从而才能使得到的超纯过氧化氢达到国际半导体设备和材料组织制定的化学材料部分SEMI标准。
现有技术中，由于大规模工业化生产的过氧化氢产品含有一定浓度的各种金属离子杂质，如果未加处理直接用来制备超纯过氧化氢，超标的金属离子杂质将会影响超纯过氧化氢产品的质量和生产的稳定性及产能，因此对工业级过氧化氢进行提升品质以满足制备超纯过氧化氢对原材料的要求显得十分重要。
电子级过氧化氢制备的关键在于控制过氧化氢中金属离子杂质的含量和洁净度，通常利用萃取的手段作为预处理的方法，达到降低或去除过氧化氢中的有机杂质。采用的萃取剂有液体和气体两种类型，液体可以使用芳烃和醇类，气体采用高压二氧化碳。目前的工艺方法中，使用液体类萃取剂萃取后得到的过氧化氢产品中金属离子杂质和洁净度均不理想，如果使用气体二氧化碳作萃取剂，对生产设备的要求很高。
不对称酰胺是一种绿色环保萃取剂，可在核燃料的后处理过程中作为萃取剂萃取金属离子使用，不对称酰胺由于氮原子上连接有一大一小两个不同烷基的酰胺，利用其化学结构的特殊性，即在水中的溶解性极小，可以从水中萃取出金属离子杂质。目前还未见有利用以不对称酰胺类萃取剂萃取工业级过氧化氢溶液，以降低或去除金属离子杂质方法的相关报道。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种提升工业级过氧化氢品质的方法，利用不对称酰胺类萃取剂萃取，降低或去除工业级过氧化氢中的金属离子杂质，以克服现有技术中过氧化氢萃取中金属离子杂质超标的不足。
本发明的技术构思是这样的：以工业过氧化氢为原料，加入不对称酰胺类萃取剂进行萃取，降低或去除工业过氧化氢溶液中的金属离子杂质，从而得到品质提升的过氧化氢。
具体来讲，本发明所述的提升工业级过氧化氢品质的方法，包括如下步骤：
将不对称酰胺类萃取剂加入到工业过氧化氢中，室温下搅拌8-12小时，转至分液器静置分层，收集下层，即得到提升品质的过氧化氢，其中上层含有金属离子杂质的不对称酰胺萃取剂废液可回收再利用。
根据上述方法，所述的不对称酰胺类萃取剂选自：N-甲基-N-辛基辛酰胺、N-甲基-N-辛基癸酰胺、N-甲基-N-辛基十二酰胺中的一种。
所述的不对称酰胺类萃取剂与工业级过氧化氢的重量体积比为0.10-0.15:1，g/ml。
所述的工业过氧化氢为符合标准GB1616-2003的35%的过氧化氢溶液。
经检测，采用本发明方法得到的过氧化氢，总有机碳小于10ppm，金属离子杂质如Cd、Pb、Cu、Au等的去除率大于90%。
本发明与现有技术相比较的有益效果：
本发明通过向工业级过氧化氢中加入不对称酰胺类萃取剂进行萃取，得到品质提升的过氧化氢，且含金属离子杂质的不对称酰胺类萃取剂废液回收后经酸洗、碱洗、盐水洗至中性后减压蒸馏，可重复使用。因此，本发明方法有效解决了工业级过氧化氢作为制备高品质过氧化氢原料时金属离子杂质含量超标的问题，提升了过氧化氢的品质。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。需要说明的是，以下实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
实施例1
将100g N-甲基-N-辛基辛酰胺萃取剂加入到1000ml的35%的工业过氧化氢中，室温下搅拌8小时，转至分液器静置分层，收集下层，即得到品质提升的过氧化氢。其中，上层含金属离子杂质的N-甲基-N-辛基辛酰胺萃取剂废液可回收再利用。
对上述得到的过氧化氢进行分析检测，检测结果如下表1所示。
表1
| 项目 | 原料实测值 | 产品实测值 |
| 含量H2O2，% | 35.5 | 35.1 |
| 总碳含量，% | 0.025 | 0.005 |
| 镉(Cd)，% | 0.005 | 0.0003 |
| 铅(Pb)，% | 0.005 | 0.0002 |
| 铜(Cu)，% | 0.003 | 0.0001 |
| 金(Au)，% | 0.002 | 0.0001 |
实施例2
将120g N-甲基-N-辛基癸酰胺萃取剂加入到1000ml的35%的工业过氧化氢中，室温下搅拌10小时，转至分液器静置分层，收集下层，即得到品质提升的过氧化氢。其中，上层含金属离子杂质的N-甲基-N-辛基癸酰胺萃取剂废液可回收再利用。
对上述得到的过氧化氢进行分析检测，检测结果如下表2所示。
表2
| 项目 | 原料实测值 | 产品实测值 |
| 含量H2O2，% | 35.5 | 35.2 |
| 总碳含量，% | 0.025 | 0.002 |
| 镉(Cd)，% | 0.005 | 0.0002 |
| 铅(Pb)，% | 0.005 | 0.0001 |
| 铜(Cu)，% | 0.003 | 0.0002 |
| 金(Au)，% | 0.002 | 0.0001 |
实施例3
将150g N-甲基-N-辛基十二酰胺萃取剂加入到1000ml的35%的工业过氧化氢中，室温下搅拌12小时，转至分液器静置分层，收集下层，即得到品质提升的过氧化氢。其中，上层含金属离子杂质的N-甲基-N-辛基十二酰胺萃取剂废液可回收再利用。
对上述得到过氧化氢进行分析检测，检测结果如下表3所示。
表3
| 项目 | 原料实测值 | 产品实测值 |
| 含量H2O2，% | 35.5 | 35.0 |
| 总碳含量，% | 0.025 | 0.003 |
| 镉(Cd)，% | 0.005 | 0.0001 |
| 铅(Pb)，% | 0.005 | 0.0001 |
| 铜(Cu)，% | 0.003 | 0.0002 |
| 金(Au)，% | 0.002 | 0.0002 |
从上述表1、表2、表3数据可以看出：采用本发明方法得到的过氧化氢，总有机碳小于10ppm，金属离子杂质如Cd、Pb、Cu、Au等的去除率大于90%。因而，本发明方法有效解决了工业级过氧化氢作为制备高品质过氧化氢原料时金属离子杂质含量超标的问题，提升了过氧化氢的品质。
Claims (3)
1.一种提升工业级过氧化氢品质的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将不对称酰胺类萃取剂加入到工业过氧化氢中，室温下搅拌8-12小时，转至分液器静置分层，收集下层，即得到提升品质的过氧化氢；其中，所述的不对称酰胺类萃取剂与工业级过氧化氢的重量体积比为0.10-0.15:1，g/ml。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的不对称酰胺类萃取剂选自：N-甲基-N-辛基辛酰胺、N-甲基-N-辛基癸酰胺、N-甲基-N-辛基十二酰胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，上层含有金属离子杂质的不对称酰胺萃取剂废液回收再利用。
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