CN103145567A - 一种腰果酚聚氧乙烯基醚季铵盐及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种腰果酚聚氧乙烯基醚季铵盐，其结构式如下：
Description
技术领域：
本发明涉及化学领域，尤其涉及一种新型的季铵盐及其制备方法，特别是一种腰果酚聚氧乙烯基醚季铵盐及其制备方法。
背景技术：
按表面活性剂在水中能否解离及解离后所带电荷类型可分为：阴离子型、阳离子型、两性离子型、非离子型表面活性剂，其中部分阳离子型表面活性剂和两性表面活性剂有较强的杀菌能力，尤其是季铵盐型阳离子表面活性剂，因它是强碱，无论在酸性或碱性溶液中均能溶解，并解离出带正电荷的脂肪链阳离子。季铵化合物的性质主要取决于取代基的结构、烷链长度、饱和度和氯原子数。现有技术中，季铵化合物中的取代基的烷链长度不够长，因此杀菌效果不佳，生物降解难。
发明内容：
本发明的目的是提供一种腰果酚聚氧乙烯基醚季铵盐，所述的这种腰果酚聚氧乙烯基醚季铵盐要解决现有技术中的季铵盐杀菌效果不佳、生物降解难的技术问题。
本发明的这种腰果酚聚氧乙烯基醚季铵盐，其结构式如下：
其中，n＝2～25，以上R为C15H27-31。
本发明还提供了一种制备上述腰果酚聚氧乙烯基醚季铵盐的方法，所述的这种方法包括一个制备饱和烷基腰果酚的步骤、一个将饱和的腰果酚环氧乙烯基化的步骤、一个制备饱和腰果酚聚氧乙基氯化物的步骤和一个制备N-(饱和腰果酚聚氧乙烯基苄基)二甲胺的步骤，在所述的制备饱和烷基腰果酚的步骤中，将腰果酚与正丁醇按体积比为1∶1.5～3加入高压反应釜中，其中正丁醇作为溶剂，通入氮气开始进行反应，在反应温度满足80～100℃、反应时间满足3～6小时、氮气压力表力满足3～6MPa后加入质量分数为1％的雷尼镍，充分反应后，经分离提纯得十五烷基腰果酚，在所述的将饱和的腰果酚环氧乙烯基化的步骤中，将氢氧化钾或氢氧化钠作为催化剂和十五烷基腰果酚一起加入反应釜中，在90～105℃温度下加压并用氮气吹扫1～4次，然后升温至110～130℃并开始缓慢滴加8～15摩尔环氧乙烷，控制反应温度为120～140℃、压力为1～4MPa、反应3～5小时，用冰醋酸中和氢氧化钾或氢氧化钠，出料得到聚氧乙烯醚基饱和腰果酚，在所述的制备饱和腰果酚聚氧乙基氯化物的步骤中，减压并且在90～100℃温度下将饱和腰果酚环氧乙烯醚、对甲苯磺酸氯乙酯和氢氧化钾或氢氧化钠水溶液一起加入反应釜，反应后用苯抽提，经蒸馏即得饱和腰果酚聚氧乙基氯化物，在所述的制备N-(饱和腰果酚聚氧乙烯基苄基)二甲胺的步骤中，将对饱和腰果酚聚氧乙基氯化物和二甲胺水溶液加入高压釜中，以氢氧化钾或氢氧化钠为缩合剂，在140～155℃温度下加热，即得N-(饱和腰果酚聚氧乙烯基苄基)二甲胺，将N-(饱和腰果酚聚氧乙烯基苄基)二甲胺和氯苄水溶液按1∶1摩尔比共热15小时，即得饱和腰果酚聚氧乙烯基醚季铵盐。
进一步的，所述的氢氧化钾或氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为20～50％。
进一步的，所述的氯苄水溶液质量百分比浓度为50％～80％。
进一步的，所述的正丁醇的浓度质量百分比浓度为95～100％。
本发明的反应方程式为：
以上R为C15H27-31。
本发明和已有技术相对比，其效果是积极和明显的。本发明采用腰果酚产生腰果酚聚氧乙烯基物质，解决了现有技术中的强杀菌剂的难以生物降解的技术问题，腰果酚独特的结构十五碳链适用于于季铵盐杀菌剂的10～18个烷链长度要求，氢化腰果酚聚氧乙烯醚基季铵盐表面活性剂有较强的杀菌能力，同时可生物降解。
具体实施方式：
实施例
1.在高压反应釜中加入腰果酚300克与正丁醇150克，其中正丁醇作为溶剂，通入氮气开始进行反应在反应温度为80～100℃，反应时间为3～6小时，氮气压力表力为3～6MPa，加入4.5克的雷尼镍，经分离提纯得氢化后的腰果酚，即十五烷基腰果酚。
2.利用氢化后的腰果酚和环氧乙烷反应制备氢化腰果酚聚氧乙烯醚，将氢化腰果酚150克和用作催化剂的氢氧化钾或氢氧化钠11克加入反应釜中，在100℃温度下加压并氮气吹扫2次，然后升温至120℃并开始缓慢滴加76克环氧乙烷，控制反应温度为120～140℃、压力为1～4MPa，反应3～5小时，用18克冰醋酸中和催化剂氢氧化钾或氢氧化钠出料，并红外检测是否有特征峰。
3.将320克饱和腰果酚环氧乙烯醚与240克对甲苯磺酸氯乙酯在减压并且90～100℃温度下与氢氧化钾或氢氧化钠水溶液一起加入反应釜。反应后用苯抽提，经蒸馏即得饱和腰果酚聚氧乙基氯化物，将对饱和腰果酚聚氧乙基氯化物与二甲胺水溶液在高压釜中，以氢氧化钾或氢氧化钠为缩合剂，于140～155℃温度下下加热，即得N-(饱和腰果酚聚氧乙烯基苄基)二甲胺，其和氯苄水溶液按1∶1摩尔比共热15小时，即得饱和腰果酚聚氧乙烯基醚季铵盐。
Claims (5)
1.一种腰果酚聚氧乙烯基醚季铵盐，其特征在于：结构式如下：
其中，n＝2～25，以上R为C15H27-31。
2.一种制备如权利要求1所述的腰果酚聚氧乙烯基醚季铵盐的方法，其特征在于：包括一个制备饱和烷基腰果酚的步骤、一个将饱和的腰果酚环氧乙烯基化的步骤、一个制备饱和腰果酚聚氧乙基氯化物的步骤和一个制备N-(饱和腰果酚聚氧乙烯基苄基)二甲胺的步骤，在所述的制备饱和烷基腰果酚的步骤中，将腰果酚与正丁醇按体积比为1∶1.5～3加入高压反应釜中，其中正丁醇作为溶剂，通入氮气开始进行反应，在反应温度满足80～100℃、反应时间满足3～6小时、氮气压力表力满足3～6MPa后加入质量分数为1％的雷尼镍，充分反应后，经分离提纯得十五烷基腰果酚，在所述的将饱和的腰果酚环氧乙烯基化的步骤中，将氢氧化钾或氢氧化钠作为催化剂和十五烷基腰果酚一起加入反应釜中，在90～105℃温度下加压并用氮气吹扫1～4次，然后升温至110～130℃并开始缓慢滴加8～15摩尔环氧乙烷，控制反应温度为120～140℃、压力为1～4MPa、反应3～5小时，用冰醋酸中和氢氧化钾或氢氧化钠，出料得到聚氧乙烯醚基饱和腰果酚，在所述的制备饱和腰果酚聚氧乙基氯化物的步骤中，减压并且在90～100℃温度下将饱和腰果酚环氧乙烯醚、对甲苯磺酸氯乙酯和氢氧化钾或氢氧化钠水溶液一起加入反应釜，反应后用苯抽提，经蒸馏即得饱和腰果酚聚氧乙基氯化物，在所述的制备N-(饱和腰果酚聚氧乙烯基苄基)二甲胺的步骤中，将对饱和腰果酚聚氧乙基氯化物和二甲胺水溶液加入高压釜中，以氢氧化钾或氢氧化钠为缩合剂，在140～155℃温度下加热，即得N-(饱和腰果酚聚氧乙烯基苄基)二甲胺，将N-(饱和腰果酚聚氧乙烯基苄基)二甲胺和氯苄水溶液按1∶1摩尔比共热15小时，即得饱和腰果酚聚氧乙烯基醚季铵盐。
3.如权利要求1所述的腰果酚聚氧乙烯基醚季铵盐的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钾或氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为20～50％。
4.如权利要求1所述的腰果酚聚氧乙烯基醚季铵盐的制备方法，其特征在于：所述的氯苄水溶液质量百分比浓度为50％～80％。
5.如权利要求1所述的腰果酚聚氧乙烯基醚季铵盐的制备方法，其特征在于：所述的正丁醇的浓度质量百分比浓度为95～100％。
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