CN103130196A - 一种工业硫氢化钠溶液除杂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工业硫氢化钠溶液除杂的方法，向硫氢化钠溶液中依次加入硫化钠溶液和碱土金属氧化物，搅拌进行反应，反应完成后将反应液过滤，得到的滤液即为最终产品硫氢化钠溶液。该方法工艺简单，操作安全，处理条件温和，对设备要求低，能耗低；工业硫氢化钠溶液中碳酸钠和碳酸氢钠的含量大大降低，碳酸钠和碳酸氢钠的含量均下降到0.1%以下，这样碳酸钠和碳酸氢钠杂质总含量由4%降低到0.2%以下；产品硫氢化钠溶液的纯度得到提高，提高了硫氢化钠溶液的质量，成本低，利润高；并且有利于下游产品的生产。
Description
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，涉及了一种工业硫氢化钠溶液除杂的方法。
背景技术
硫氢化钠是一种新型的化工原料，它可广泛应用于有机合成、染料、制革和农药等行业。它可以用于合成有机中间体和硫化染料的助剂，可用于制革工业中对生皮的鞣革等，农药中制备硫化铵和乙硫醇半成品的原料，还可应用于污水废水处理等。
本公司主要采用液碱吸收石化炼厂排放的酸性气来生产硫氢化钠。由于来自石化炼厂的酸性气会含有二氧化碳，在生产过程中就会有碳酸钠和碳酸氢钠的生成。这样严重影响了硫氢化钠产品的质量，低纯度的硫氢化钠在市场上不但难以销售，而且利润低。同时，低纯度的硫氢化钠还影响了下游产品的纯度，因此急需要对其进行除杂。现有技术中对于碳酸钠和碳酸氢钠的去除，是向石灰乳中通入含量大于10%的硫化氢和含量不大于90%的二氧化碳来制备硫氢化钙除去硫氢化钠溶液中的碳酸钠和碳酸氢钠，其工艺繁琐，操作周期长，必须存在充足的硫化氢和二氧化碳气体资源，对设备要求高，成本高，而且硫化氢和二氧化碳的混合气体容易发生急性中毒的危险。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种工业硫氢化钠溶液除杂的方法，其目的是降低硫氢化钠溶液中的碳酸钠和碳酸氢钠的含量，提高硫氢化钠产品纯度。该方法工艺简单，操作安全，处理条件温和，对设备要求低，能耗低，硫氢化钠产品纯度高，成本低，满足客户和市场的要求，具有较大的社会和经济价值。
本发明的目的在于提供一种工业硫氢化钠溶液除杂的方法，向硫氢化钠溶液中依次加入硫化钠溶液和碱土金属氧化物，搅拌进行反应，反应完成后将反应液过滤，得到的滤液即为最终产品硫氢化钠溶液。
一种工业硫氢化钠溶液除杂的方法，具体步骤包括：
（1）检测工业硫氢化钠溶液中碳酸钠和碳酸氢钠的含量；
（2）向工业硫氢化钠溶液中加入硫化钠溶液，搅拌，得到溶液A；
（3）向溶液A中加入碱土金属氧化物，搅拌，得到溶液B；
（4）将步骤（3）得到的溶液B进行过滤，得到滤液即为最终产品硫氢化钠溶液。
步骤（1）所述的检测方法，为本领域技术人员公知的技术，其中工业硫氢化钠溶液中硫化钠和硫氢化钠的含量检测采用的是GB 23937-2009，碳酸钠和碳酸氢钠的含量检测分别采用加入钡盐和不加钡盐的方法联合计算得出的。
本发明首先检测工业硫氢化钠溶液中碳酸钠和碳酸氢钠的含量，然后根据工业硫氢化钠溶液中碳酸氢钠的含量加入硫化钠溶液，搅拌，其中硫化钠与工业硫氢化钠溶液中的碳酸氢钠发生反应生成硫氢化钠和碳酸钠，得到溶液A；再根据工业硫氢化钠溶液中碳酸钠和碳酸氢钠的含量向溶液A中加入碱土金属氧化物，搅拌，生成碳酸盐沉淀，得到溶液B；最后将溶液B进行过滤，过滤掉碳酸盐沉淀，得到滤液即为最终产品硫氢化钠溶液。
本发明中所述的含量均指质量分数。
步骤（2）中所述的硫化钠溶液的质量分数为30 %-50%，加入此范围内的硫化钠溶液后，与工业硫氢化钠溶液中碳酸氢钠发生反应生成硫氢化钠和碳酸钠，这样既去除了工业硫氢化钠溶液中的碳酸氢钠，又不会使原始的硫氢化钠溶液的浓度降低。
步骤（2）中所述的硫化钠与步骤（1）所述的工业硫氢化钠溶液中碳酸氢钠的摩尔比为1-1.05，步骤（3）中所述的碱土金属氧化物与步骤（1）所述的工业硫氢化钠溶液中碳酸钠和碳酸氢钠之和的摩尔比为1-1.5，加入的硫化碱溶液和碱土金属氧化物稍微过量，按这样的比例范围加入，可以在保证硫氢化钠溶液质量分数的前提下，使得硫氢化钠溶液中碳酸钠和碳酸氢钠的含量降到最低。若是加入量过小，则达不到除杂的最佳效果；若加入的量过大，则硫氢化钠溶液中硫化钠的含量升高，引入杂质，使得最终产品硫氢化钠溶液的品质降低。
步骤（3）中所述的碱土金属氧化物为氧化镁或氧化钙或氧化钡的一种，这些碱土金属氧化物均可与碳酸钠形成碳酸盐沉淀，从而经过滤将碳酸盐除去，回收后可以用作它用，比如碳酸镁可以做耐火材料和保温材料；碳酸钙可用作橡胶、塑料、造纸和涂料等行业的填充剂或用作水泥和建筑材料；碳酸钡可生产钡盐或用于橡胶、塑料等行业。
步骤（2）和步骤（3）中所述搅拌过程中所需温度均为30-50℃。步骤（2）中所述搅拌过程中所需温度为外加热温度，步骤（3）中所述搅拌过程中发生的反应为放热反应，所以搅拌时的温度不宜过高；若搅拌时的温度过低，则硫氢化钠溶液的流动性不好，反应效果不好，达不到除杂的效果。
步骤（2）中所述搅拌过程中所需时间为0.5-1h，此搅拌时间为硫化钠与工业硫氢化钠溶液中碳酸氢钠完全反应的时间。若时间过短，反应不完全，达不到除杂的效果，若时间过长，又使得操作周期过长，增加生产成本。
步骤（3）中所述搅拌过程中所需时间为1-3 h。若搅拌时间过短，则反应不完全，会给原始硫氢化钠溶液引入更多杂质，达不到除杂的效果；若是搅拌时间过长，则生产周期长，成本高。
本发明所述工业硫氢化钠溶液除杂的方法，向硫氢化钠溶液中依次加入硫化碱溶液和碱土金属氧化物，搅拌，过滤，得到的滤液即为硫氢化钠溶液。该方法工艺简单，操作安全，处理条件温和，对设备要求低，能耗低；工业硫氢化钠溶液中碳酸钠和碳酸氢钠的含量大大降低，碳酸钠和碳酸氢钠的含量均下降到0.1%以下，这样碳酸钠和碳酸氢钠杂质总含量由4%降低到0.2%以下；产品硫氢化钠溶液的纯度得到提高，提高了硫氢化钠溶液的质量，成本低，利润高；并且有利于下游产品的生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明作进一步说明，但不作为对发明内容的限制，凡基于本发明所述原理的技术均属于本发明的组成部分。
本发明中所述的含量均指质量分数；所述的原料除特别说明外，均为市售产品。
实施例1
一种工业硫氢化钠溶液除杂的方法，具体步骤包括：
（1）检测221.35g工业硫氢化钠溶液中硫氢化钠的含量为33.15%、硫化钠的含量为0%、碳酸钠的含量为2.01%、碳酸氢钠的含量为1.83%；
（2）向工业硫氢化钠溶液中加入质量分数为30 %的硫化钠溶液12.54g，在30℃下搅拌1小时，得到溶液A；
（3）向溶液A中加入氧化镁3.63g，在30℃下搅拌3小时，得到溶液B；
（4）将步骤（3）得到的溶液B进行过滤，得到218.46g滤液即为最终产品硫氢化钠溶液，经检测，其中硫氢化钠的含量为33.84%、硫化钠的含量为0%、碳酸钠的含量为0.08%、碳酸氢钠的含量为0.09%。
实施例2
一种工业硫氢化钠溶液除杂的方法，具体步骤包括：
（1）检测516.72g工业硫氢化钠溶液中硫氢化钠的含量为32.57%、硫化钠的含量为0%、碳酸钠的含量为1.72%、碳酸氢钠的含量为1.94%；
（2）向工业硫氢化钠溶液中加入质量分数为40 %的硫化钠溶液11.85g，在50℃下搅拌0.5小时，得到溶液A；
（3）向溶液A中加入氧化钙11.95g，在50℃下搅拌1小时，得到溶液B；
（4）将步骤（3）得到的溶液B进行过滤，得到503.42g滤液即为最终产品硫氢化钠溶液，经检测，其中硫氢化钠的含量为33.37%、硫化钠的含量为0 %、碳酸钠的含量为0.03%、碳酸氢钠的含量为0.05%。
实施例3
一种工业硫氢化钠溶液除杂的方法，具体步骤包括：
（1）检测364.82g工业硫氢化钠溶液中硫氢化钠的含量为35.62%、硫化钠的含量为0%、碳酸钠的含量为2.39%、碳酸氢钠的含量为2.37%；
（2）向工业硫氢化钠溶液中加入质量分数为50 %的硫化钠溶液5.94g，在35℃下搅拌0.7小时，得到溶液A；
（3）向溶液A中加入氧化钡24.07g，在40℃下搅拌2小时，得到溶液B；
（4）将步骤（3）得到的溶液B进行过滤，得到356.42g滤液即为最终产品硫氢化钠溶液，经检测，其中硫氢化钠的含量为36.37%、硫化钠的含量为0 %、碳酸钠的含量为0.04%、碳酸氢钠的含量为0.05%。
实施例4
一种工业硫氢化钠溶液除杂的方法，具体步骤包括：
（1）检测1000g工业硫氢化钠溶液中硫氢化钠的含量为36.42%、硫化钠的含量为0.02%、碳酸钠的含量为3.25%、碳酸氢钠的含量为2.72%；
（2）向工业硫氢化钠溶液中加入质量分数为35%的硫化钠溶液74.33g，在40℃下搅拌0.6小时，得到溶液A；
（3）向溶液A中加入氧化镁25.41g，在35℃下搅拌2.5小时，得到溶液B；
（4）将步骤（3）得到的溶液B进行过滤，得到989.72g滤液即为最终产品硫氢化钠溶液，经检测，其中硫氢化钠的含量为36.93%、硫化钠的含量为0.01 %、碳酸钠的含量为0.07%、碳酸氢钠的含量为0.04%。
从实施例1-4可以看出，采用本发明对工业硫氢化钠溶液进行除杂，最后得到的最终产品硫氢化钠溶液与工业硫氢化钠溶液相比，经检测，其中碳酸钠和碳酸氢钠的含量均明显降低，碳酸钠和碳酸氢钠的含量均下降到0.1%以下，这样碳酸钠和碳酸氢钠杂质总含量由4%降低到0.2%以下，产品硫氢化钠溶液的纯度得到提高，提高了硫氢化钠溶液的质量，成本低，利润高；并且有利于下游产品的生产。
Claims (9)
1.一种工业硫氢化钠溶液除杂的方法，其特征在于：具体步骤包括：
（1）检测工业硫氢化钠溶液中碳酸钠和碳酸氢钠的含量；
（2）向工业硫氢化钠溶液中加入硫化钠溶液，搅拌，得到溶液A；
（3）向溶液A中加入碱土金属氧化物，搅拌，得到溶液B；
（4）将步骤（3）得到的溶液B进行过滤，得到滤液即为最终产品硫氢化钠溶液。
2.根据权利要求1所述的工业硫氢化钠溶液除杂的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的硫化钠溶液的质量分数为30 %-50%。
3.根据权利要求1所述的工业硫氢化钠溶液除杂的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的硫化钠与步骤（1）所述的工业硫氢化钠溶液中碳酸氢钠的摩尔比为1-1.05。
4.根据权利要求1所述的工业硫氢化钠溶液除杂的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的碱土金属氧化物与步骤（1）所述的工业硫氢化钠溶液中碳酸钠和碳酸氢钠之和的摩尔比为1-1.5。
5.根据权利要求1所述的工业硫氢化钠溶液除杂的方法，其特征在于：步骤（2）中所述搅拌过程中所需温度为30-50℃。
6.根据权利要求1所述的工业硫氢化钠溶液除杂的方法，其特征在于：步骤（2）中所述搅拌过程中所需时间为0.5-1h。
7.根据权利要求1所述的工业硫氢化钠溶液除杂的方法，其特征在于：步骤（3）中所述搅拌过程中所需温度为30-50℃。
8.根据权利要求1所述的工业硫氢化钠溶液除杂的方法，其特征在于：步骤（3）中所述搅拌过程中所需时间为1-3 h。
9.根据权利要求1所述的工业硫氢化钠溶液除杂的方法，其特征在于：步骤（3）中所述碱土金属氧化物为氧化镁或氧化钙或氧化钡的一种。
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- 2013-03-11 CN CN201310075516.8A patent/CN103130196B/zh active Active
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