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CN103123203B - 利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法 - Google Patents

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CN103123203B CN201310056697.XA CN201310056697A CN103123203B CN 103123203 B CN103123203 B CN 103123203B CN 201310056697 A CN201310056697 A CN 201310056697A CN 103123203 B CN103123203 B CN 103123203B
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Abstract

本发明公开了一种利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法。进入分馏塔系统的净化原料气经主换热器冷却，然后进入下精馏塔进行精馏；在下精馏塔顶部得到纯氮气，下精馏塔底部获得富氧液空；得到的纯氮气部分作为产品气经复热收集，部分经冷却提供下精馏塔的回流液和产品液氮；底部富氧液空进入上精馏塔精馏；在上精馏塔顶部获得含氮废气，底部获得富氧液空；废气经复热后进入空压机，与来自空压机的空气混合后作为原料气；上精馏塔的富氧液空部分安全排放，其余被加热蒸发，一部分从上精馏塔底部抽出作为膨胀气，一部分作为上精馏塔的上升气。本发明制取纯氮能提高氮气产品的提取率、降低装置的运行能耗，具有显著的经济效益和社会效益。

Description

利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法
技术领域
本发明涉及一种制取氮气的方法，属于深冷空气分离领域，尤其是涉及一种利用含氮废气进行再低温精馏制纯氮的方法。
背景技术
随着社会经济的发展，近年来，制取氮气的空分设备应用领域不断扩展，而且对节能降耗提出更高的要求。如何提高产品的提取率，降低设备的运行能耗，成为低温精馏法制氮工艺的研究方向。传统低温精馏法制氮的流程型式有单级精馏废气膨胀流程和单级精馏空气膨胀流程两种。其中，单级精馏废气膨胀产品氮气压力在0.45～0.9MPa，产品氮气出冷箱后直接送给用户使用，氮气产品提取率一般为45%～58%；单级精馏空气膨胀产品氮气压力在0.175～1.35MPa，氮气产品提取率大概为58%～64%。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对现有单级精馏废气膨胀流程和单级精馏空气膨胀流程两种工艺存在的提取率低、能耗高等缺陷，本发明提供一种利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法。本发明技术方案采取回收具有一定压力的返流含氮废气至空气压缩机三级入口，与经空气压缩机二级压缩的原料空气混合再压缩、预冷、净化，最后在分馏塔系统中液化、精馏制取氮气。采用本发明技术方案制取纯氮，可以提高氮气产品的提取率、降低装置的运行能耗，是一种新型的返流膨胀制取氮气的工艺。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案为：
本发明提供一种利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，所述方法包括以下步骤：
a、以1000纯氮设备为基准，制取纯氮以空气作为第一原料气，来自分馏塔系统的含氮废气作为第二原料气，首先将第一原料气空气以2000～2200Nm3/h的通入量送入空气过滤器，经空气过滤器除去空气中的灰尘和杂质，然后进入空气压缩机被压缩至0.19～0.46 MPa（a），同时来自分馏塔系统的压力为0.317～0.46 MPa（a）的第二原料气含氮废气以300～550 Nm3/h的通入量进入空气压缩机与第一原料气进行混合得到第三原料气，第三原料气再从空气压缩机下一级入口进入空气压缩机进行压缩，压缩终末压力为0.75～1.1 MPa（a），压缩后的第三原料气再经预冷机组将温度降至5～8℃分离掉游离水，降温后的第三原料气进入纯化器进行净化，得到净化后的第三原料气；
b、步骤a净化后的第三原料气进入主换热器冷却至饱和温度，然后进入下精馏塔作为上升蒸汽参与精馏，经过精馏分离，在下精馏塔顶部得到2300～2780 Nm3/h的纯氮气，所得纯氮气中的35～45%经主换热器复热至5～7℃作为产品氮气收集；剩余所得纯氮气在冷凝蒸发器内被冷却至液体氮，其中≤4%的所得液体氮作为产品液氮排出收集，剩余部分液体氮回下精馏塔作为下精馏塔的回流液进行精馏，经过精馏分离后，在下精馏塔的底部得到含氧32～35%的富氧液空1300～1700 Nm3/h，所得富氧液空经节流阀送入上精馏塔作为上精馏塔的回流液；
c、步骤b中送入上精馏塔的富氧液空经过精馏分离，在上精馏塔顶部得到含氮体积百分含量81～83%的废气300～550 Nm3/h，所得含氮废气送入步骤a中空气压缩机的级间入口作为第二原料气；上精馏塔的底部得到含氧62～67%的富氧液体1100～1560 Nm3/h，其中占所得富氧体积0.5～0.8%的富氧液体直接排出分馏塔系统，作为安全排放，剩余富氧液体在冷凝蒸发器中被下精馏塔顶部得到的氮气加热气化，得到含氧38～41%的富氧液空蒸汽；将其中占总体积65～80%的富氧液空蒸汽送入主换热器复热到-140～-157℃，再经膨胀机膨胀获得冷量，剩余富氧液空蒸汽作为上升气进入上精馏塔参与精馏，与步骤b中经节流阀送入上精馏塔中的富氧液空回流液进行精馏；
d、步骤c中经膨胀机膨胀后的富氧液空蒸汽再次进入主换热器被复热至常温，所得复热后的富氧液空蒸汽中一部分占总体积18～25%经加热器加热作为纯化器中吸附剂的再生气，其余放空。
根据上述的利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，步骤a中所述来自分馏塔系统的含氮废气中氮气的体积百分含量为81～83%。 
根据上述的利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，步骤a中所述空气压缩机为活塞式空气压缩机或离心式空气压缩机；步骤a中所述空气压缩机下一级入口为二级入口、三级入口或四级入口。
根据上述的利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，步骤a中所述进入纯化器进行净化，净化后去除水、二氧化碳、乙炔及其它碳氢化合物。
根据上述的利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，所述主换热器为多股流铝制板翅式换热器。
根据上述的利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，所述下精馏塔或上精馏塔为采用低温材料或不锈钢材料制成的筛板塔或规整填料塔。
根据上述的利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，所述筛板塔的塔板形式为对流筛板塔或环流筛板塔。
根据上述的利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，所述冷凝蒸发器为热虹吸蒸发器。
根据上述的利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，步骤c中所述膨胀机包括风机制动的透平膨胀机、油制动的透平膨胀机、发电机制动的透平膨胀机和气体轴承膨胀机；
步骤c中所述含氮废气的压力为0.317～0.46 MPa（a）。
根据上述的利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，步骤d中所述加热器为电加热器或蒸汽加热器。
本发明技术方案中采用的分馏塔系统至少由主换热器E1组成的换热系统、冷凝蒸发器K1连接为一体的上精馏塔C2和下精馏塔C1构成的二级精馏系统及膨胀机组成的制冷系统组成。
本发明制取纯氮的大致工艺为：进入分馏塔系统的净化原料气首先在主换热器E1内被反流气体冷却到露点（即饱和温度），并有部分气体被液化，最后进入下精馏塔C1进行精馏；在下精馏塔C1顶部得到含氧不大于50ppm的氮气，下精馏塔底部获得含氧33%左右的富氧液空。下精馏塔顶部C1的氮气一部分作为产品气经主换热器E1复热后送出，一部分在冷凝蒸发器K1中被冷却成液体提供下精馏塔C1的回流液和产品液氮；底部的富氧液空进入上精馏塔C2进行精馏。在上精馏塔C2顶部获得含氮81%左右的含氮废气，底部获得含氧63%左右的富氧液空。来自上精馏塔C2的含氮废气在主换热器E1中复热后进入空压机TC的某一级间进口，与来自空压机TC的原料空气混合后作为原料气。上精馏塔C2来的富氧液空在冷凝蒸发器K1中一部分作为安全排放，其余被下精馏塔C1的氮气加热蒸发，一部分从上精馏塔底部抽出作为膨胀气，一部分作为上精馏塔C2的上升气。
本发明的积极有益效果：
1、本发明技术方案采取回收具有一定压力的返流含氮废气至空气压缩机某一级间入口，与经空气压缩机某一级入口的原料空气混合再压缩、预冷、净化，最后在分馏塔系统中液化、精馏制取氮气。采用本发明技术方案制取纯氮，可以提高氮气产品的提取率、降低装置的运行能耗，是一种两级精馏返流膨胀制取氮气的新型工艺。
2、本发明技术方案中由于回收了来自分馏塔系统的含氮量81～83%的废气与原料空气混合提高了进分馏塔系统的原料气的氮浓度，一般工艺进入分馏塔的原料气含氮等于大气含氮78%，利用本发明技术方案制取氮气可以减少进分馏塔的原料气，提高氮气产品的提取率。
3、利用本发明技术方案制取氮气，回收了来自分馏塔系统的具有一定压力的返流废气至空气压缩机某一级间入口，减少了空气压缩机的吸入口流量，从而降低了空气压缩机的能耗。
4、利用本发明技术方案制取氮气，以1000纯氮设备为例，出设备氮气压力0.8MPa（G），产品氮气含氧14ppm，液氮含氧50ppm为例，氮提取率由传统的提取率50%提高到61%，能耗由0.325 kWh/Nm3 N2降低到0.284kWh/Nm3 N2，每小时省电42KW。由此可知，本发明技术方案具有显著的经济效益和社会效益。
四、附图说明：
图1 本发明利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法的工艺流程示意图。
图1中：AF为空气过滤器，TC为空气压缩机，RU为预冷机组，MS为分子筛纯化器，EH电加热器，E1为主换热器，K1为冷凝蒸发器，C1为下精馏塔，C2为上精馏塔，ET为膨胀机，SL为消声器。
五、具体实施方式：
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明内容。
实施例1：
参见附图1，本发明利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，该方法的详细步骤如下：
a、以1000纯氮设备为基准，制取纯氮以空气和来自分馏塔系统的含氮废气为原料气，首先将第一原料气2178Nm3/h空气送入空气过滤器，经空气过滤器除去空气中的灰尘和杂质，然后进入空气压缩机被压缩至0.46MPa（a），同时来自分馏塔系统的压力为0.46MPa（a）、含氮量为82%的第二原料气含氮废气以526Nm3/h的通入量与来自空气压缩机的级间排气与第一原料气进行混合得到第三原料气，第三原料气再从空气压缩机下一级入口进入空气压缩机压缩，压缩终末压力为1.0MPa（a），压缩后的第三原料气再经预冷机组将温度降至5～8℃分离掉游离水，降温后的第三原料气进入纯化器进行净化，净化后去除水、二氧化碳、乙炔及其它碳氢化合物，得到净化后的第三原料气；
b、步骤a净化后的第三原料气进入主换热器冷却至饱和温度，然后进入下精馏塔作为上升蒸汽参与精馏，经过精馏分离，在下精馏塔顶部得到2743Nm3/h含氮量99.93%、含氧13ppm 的纯氮气，所得纯氮气中的1000Nm3/h经主换热器复热到5~7℃作为产品氮气收集；剩余所得纯氮气在冷凝蒸发器内被冷却至液体氮，抽取40Nm3/h液体氮可作为产品液氮排出收集，剩余部分液体氮回下精馏塔作为下精馏塔的回流液进行精馏，经过精馏分离后，在下精馏塔的底部得到含氧32.8%的富氧液空1664Nm3/h，所得富氧液空经节流阀送入上精馏塔作为上精馏塔的回流液；
c、步骤b中送入上精馏塔的富氧液空经过精馏分离，在上精馏塔顶部得到含氮82%的废气526Nm3/h，所得含氮废气送入步骤a中空气压缩机的级间入口作为第二原料气；上精馏塔的底部得到含氧63.5%的富氧1450Nm3/h，其中10Nm3/h的富氧液体直接排出分馏塔系统，作为安全排放，剩余富氧液体在冷凝蒸发器中被下精馏塔顶部得到的氮气加热气化，得到含氧39.37%的富氧液空蒸汽1441 Nm3/h；抽出1128 Nm3/h的富氧液空蒸汽送入主换热器复热到-140℃，再经膨胀机膨胀获得冷量，剩余富氧液空蒸汽作为上升气进入上精馏塔参与精馏，与步骤b中经节流阀送入上精馏塔中的富氧液空回流液进行精馏；
d、步骤c中经膨胀机膨胀后的富氧液空蒸汽再次进入主换热器被复热至常温，大约450Nm3/h经电加热器加热作为纯化器中吸附剂的再生气，其余放空。
上述实施例1根据氮气纯度要求，下精馏塔取42块理论塔板，上精馏塔取6块理论塔板；上精馏塔工作压力0.495MPa(a)，下精馏塔工作压力0.945MPa(a)，冷凝蒸发器温差1.1℃。
实施例1所得产品氮纯度的检测数据详见表1。
实施例2：
本发明利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，该方法的详细步骤如下：
a、以1000纯氮设备为基准，制取纯氮以空气和来自分馏塔系统的含氮废气为原料气，首先将第一原料气2178Nm3/h空气送入空气过滤器，经空气过滤器除去空气中的灰尘和杂质，然后进入空气压缩机被压缩至0.46MPa（a），同时来自分馏塔系统的压力为0.46MPa（a）、含氮量81.9%的第二原料气含氮废气以519Nm3/h的通入量与来自空气压缩机的级间排气与第一原料其进行混合得到第三原料气，第三原料气再从空气压缩机下一级入口进入空气压缩机压缩，压缩终末压力为1.0MPa（a），压缩后的第三原料气再经预冷机组将温度降至5～8℃分离掉游离水，降温后的第三原料气进入纯化器进行净化，净化后去除水、二氧化碳、乙炔及其它碳氢化合物，得到净化后的第三原料气；
b、步骤a净化后的第三原料气进入主换热器冷却至饱和温度，然后进入下精馏塔作为上升蒸汽参与精馏，经过精馏分离，在下精馏塔顶部得到2739Nm3/h含氮量99.93%、含氧0.597ppm 的纯氮气，所得纯氮气中的1000Nm3/h经主换热器复热到5~7℃作为产品氮气收集；剩余所得氮气在冷凝蒸发器内被冷却至液体氮，抽取40Nm3/h液体氮可作为产品排出收集，剩余部分液体氮回下精馏塔作为下精馏塔的回流液进行精馏，经过精馏分离后，在下精馏塔的底部得到含氧32.9%的富氧液空1657Nm3/h，所得富氧液空经节流阀送入上精馏塔作为上精馏塔的回流液；
c、步骤b中送入上精馏塔的富氧液空经过精馏分离，在上精馏塔顶部得到含氮81.9%的废气519Nm3/h，所得含氮废气送入步骤a中空气压缩机的级间入口作为第二原料气；上精馏塔的底部得到含氧63.4%的富氧1446Nm3/h，其中10Nm3/h的富氧液体直接排出分馏塔系统，作为安全排放，剩余富氧液体在冷凝蒸发器中被下精馏塔顶部得到的氮气加热气化，得到含氧39.9%的富氧液空蒸汽1441 Nm3/h；抽出1128 Nm3/h的富氧液空蒸汽送入主换热器复热到-140℃，再经膨胀机膨胀获得冷量，剩余富氧液空蒸汽作为上升气进入上精馏塔参与精馏，与步骤b中经节流阀送入上精馏塔中的富氧液空回流液进行精馏；
d、步骤c中经膨胀机膨胀后的富氧液空蒸汽再次进入主换热器被复热至常温，大约450Nm3/h经电加热器加热作为纯化器中吸附剂的再生气，其余放空。
上述实施例2根据氮气纯度要求，下精馏塔取55块理论塔板，上精馏塔取6块理论塔板；上精馏塔工作压力0.495MPa(a)，下精馏塔工作压力0.945MPa(a)，冷凝蒸发器温差1.1℃。
实施例2所得产品氮纯度的检测数据详见表2。
实施例3：
本发明利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，该方法的详细步骤如下：
a、以1000纯氮设备为基准，制取纯氮以空气和来自分馏塔系统的含氮废气为原料气，首先将第一原料气2030Nm3/h空气送入空气过滤器，经空气过滤器除去空气中的灰尘和杂质，然后进入空气压缩机被压缩至0.193MPa（a），同时来自分馏塔系统的压力为0.317MPa(a)的第二原料气含氮废气以309Nm3/h的通入量与来自空气压缩机的级间排气与第一原料其进行混合得到第三原料气，第三原料气再从空气压缩机下一级入口进入空气压缩机压缩，压缩终末压力为0.75MPa(a)，压缩后的第三原料气再经预冷机组将温度降至5～8℃分离掉游离水，降温后的第三原料气进入纯化器进行净化，净化后去除水、二氧化碳、乙炔及其它碳氢化合物，得到净化后的第三原料气；
b、步骤a净化后的第三原料气进入主换热器冷却至饱和温度，然后进入下精馏塔作为上升蒸汽参与精馏，经过精馏分离，在下精馏塔顶部得到2380Nm3/h含氮量99.87%、含氧11ppm 的纯氮气，所得纯氮气中的1000Nm3/h经主换热器复热到5~7℃作为产品氮气收集；剩余所得氮气在冷凝蒸发器内被冷却成液体氮，回下精馏塔作为下精馏塔的回流液进行精馏，经过精馏分离后，在下精馏塔的底部得到含氧34.7%的富氧液空1339Nm3/h，所得富氧液空经节流阀送入上精馏塔作为上精馏塔的回流液；
c、步骤b中送入上精馏塔的富氧液空经过精馏分离，在上精馏塔顶部得到含氮81.6%的废气309Nm3/h，所得含氮废气送入步骤a中空气压缩机的级间入口作为第二原料气；上精馏塔的底部得到含氧66.7%的富氧液体1186Nm3/h，其中10Nm3/h的富氧液体直接排出分馏塔系统，作为安全排放，剩余富氧液体在冷凝蒸发器中被下精馏塔顶部得到的氮气加热气化，得到含氧40.9%的富氧液空蒸汽1176 Nm3/h；抽出1020 Nm3/h的富氧液空蒸汽送入主换热器复热到-157℃，再经膨胀机膨胀获得冷量，剩余富氧液空蒸汽作为上升气进入上精馏塔参与精馏，与步骤b中经节流阀送入上精馏塔中的富氧液空回流液进行精馏；
d、步骤c中经膨胀机膨胀后的富氧液空蒸汽再次进入主换热器被复热至常温，大约450Nm3/h经电加热器加热作为纯化器中吸附剂的再生气，其余放空。
上述实施例1根据氮气纯度要求，下精馏塔取42块理论塔板，上精馏塔取6块理论塔板；上精馏塔工作压力0.34MPa(a)，下精馏塔工作压力0.695MPa(a)，冷凝蒸发器温差1.1℃。
实施例3所得产品氮纯度的检测数据详见表1。
实施例4：
本发明利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，该方法的详细步骤如下：
a、以1000纯氮设备为基准，制取纯氮以空气和来自分馏塔系统的含氮废气为原料气，首先将第一原料气2030Nm3/h空气送入空气过滤器，经空气过滤器除去空气中的灰尘和杂质，然后进入空气压缩机被压缩至0.193MPa（a），同时来自分馏塔系统的压力为0.317MPa(a)的第二原料气含氮废气以309Nm3/h的通入量与来自空气压缩机的级间排气与第一原料其进行混合得到第三原料气，第三原料气再从空气压缩机下一级入口进入空气压缩机压缩，压缩终末压力为0.75MPa(a)，压缩后的第三原料气再经预冷机组将温度降至5～8℃分离掉游离水，降温后的第三原料气进入纯化器进行净化，净化后去除水、二氧化碳、乙炔及其它碳氢化合物，得到净化后的第三原料气；
b、步骤a净化后的第三原料气进入主换热器冷却至饱和温度，然后进入下精馏塔作为上升蒸汽参与精馏，经过精馏分离，在下精馏塔顶部得到2380Nm3/h含氮量99.91%、含氧 413ppb(0.413ppm) 的纯氮气，所得纯氮气中的1000Nm3/h经主换热器复热到5~7℃作为产品氮气收集；剩余所得氮气在冷凝蒸发器内被冷却成液体氮，回下精馏塔作为下精馏塔的回流液进行精馏，经过精馏分离后，在下精馏塔的底部得到含氧34.7%的富氧液空1339Nm3/h，所得富氧液空经节流阀送入上精馏塔作为上精馏塔的回流液；
c、步骤b中送入上精馏塔的富氧液空经过精馏分离，在上精馏塔顶部得到含氮81.6%的废气309Nm3/h，所得含氮废气送入步骤a中空气压缩机的级间入口作为第二原料气；上精馏塔的底部得到含氧66.7%的富氧液体1186Nm3/h，其中10Nm3/h的富氧液体直接排出分馏塔系统，作为安全排放，剩余富氧液体在冷凝蒸发器中被下精馏塔顶部得到的氮气加热气化，得到含氧40.9%的富氧液空蒸汽1176 Nm3/h；抽出1020 Nm3/h的富氧液空蒸汽送入主换热器复热到-157℃，再经膨胀机膨胀获得冷量，剩余富氧液空蒸汽作为上升气进入上精馏塔参与精馏，与步骤b中经节流阀送入上精馏塔中的富氧液空回流液进行精馏；
d、步骤c中经膨胀机膨胀后的富氧液空蒸汽再次进入主换热器被复热至常温，大约450Nm3/h经电加热器加热作为纯化器中吸附剂的再生气，其余放空。
上述实施例1根据氮气纯度要求，下精馏塔取55块理论塔板，上精馏塔取6块理论塔板；上精馏塔工作压力0.34MPa(a)，下精馏塔工作压力0.695MPa(a)，冷凝蒸发器温差1.1℃。
实施例4所得产品氮纯度的检测数据详见表1。
本发明以上实施例通过增加空气量、下精馏塔的理论塔板数等方法，可以获得更高纯度的氮气。

Claims (1)

1.一种利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a、以1000纯氮设备为基准，制取纯氮以空气作为第一原料气，来自分馏塔系统的含氮废气作为第二原料气，首先将第一原料气空气以2000～2200Nm3/h的通入量送入空气过滤器，经空气过滤器除去空气中的灰尘和杂质，然后进入空气压缩机被压缩至0.19～0.46 MPa（a），同时来自分馏塔系统的压力为0.317～0.46 MPa（a）的第二原料气含氮废气以300～550 Nm3/h的通入量进入空气压缩机与第一原料气进行混合得到第三原料气，第三原料气再从空气压缩机下一级入口进入空气压缩机进行压缩，压缩终末压力为0.75～1.1 MPa（a），压缩后的第三原料气再经预冷机组将温度降至5～8℃分离掉游离水，降温后的第三原料气进入纯化器进行净化，得到净化后的第三原料气；
b、步骤a净化后的第三原料气进入主换热器冷却至饱和温度，然后进入下精馏塔作为上升蒸汽参与精馏，经过精馏分离，在下精馏塔顶部得到2300～2780 Nm3/h的纯氮气，所得纯氮气中的35～45%经主换热器复热至5～7℃作为产品氮气收集；剩余所得纯氮气在冷凝蒸发器内被冷却至液体氮，其中≤4%的所得液体氮作为产品液氮排出收集，剩余部分液体氮回下精馏塔作为下精馏塔的回流液进行精馏，经过精馏分离后，在下精馏塔的底部得到含氧32～35%的富氧液空1300～1700 Nm3/h，所得富氧液空经节流阀送入上精馏塔作为上精馏塔的回流液；
c、步骤b中送入上精馏塔的富氧液空经过精馏分离，在上精馏塔顶部得到含氮体积百分含量81～83%的废气300～550 Nm3/h，所得含氮废气送入步骤a中空气压缩机的级间入口作为第二原料气；上精馏塔的底部得到含氧62～67%的富氧液体1100～1560 Nm3/h，其中占所得富氧体积0.5～0.8%的富氧液体直接排出分馏塔系统，作为安全排放，剩余富氧液体在冷凝蒸发器中被下精馏塔顶部得到的氮气加热气化，得到含氧38～41%的富氧液空蒸汽；将其中占总体积65～80%的富氧液空蒸汽送入主换热器复热到-140～-157℃，再经膨胀机膨胀获得冷量，剩余富氧液空蒸汽作为上升气进入上精馏塔参与精馏，与步骤b中经节流阀送入上精馏塔中的富氧液空回流液进行精馏；
d、步骤c中经膨胀机膨胀后的富氧液空蒸汽再次进入主换热器被复热至常温，所得复热后的富氧液空蒸汽中一部分占总体积18～25%经加热器加热作为纯化器中吸附剂的再生气，其余放空。
2．根据权利要求1所述的利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，其特征在于：步骤a中所述来自分馏塔系统的含氮废气中氮气的体积百分含量为81～83%。 
3．根据权利要求1所述的利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，其特征在于：步骤a中所述空气压缩机为活塞式空气压缩机或离心式空气压缩机；步骤a中所述空气压缩机下一级入口为二级入口、三级入口或四级入口。
4．根据权利要求1所述的利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，其特征在于：步骤a中所述降温后的第三原料气进入纯化器进行净化，净化后去除水、二氧化碳、乙炔及其它碳氢化合物。
5．根据权利要求1所述的利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，其特征在于：所述主换热器为多股流铝制板翅式换热器。
6．根据权利要求1所述的利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，其特征在于：所述下精馏塔或上精馏塔为采用低温材料制成的筛板塔或规整填料塔。
7．根据权利要求6所述的利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，其特征在于：所述筛板塔的塔板形式为对流筛板塔或环流筛板塔。
8．根据权利要求1所述的利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，其特征在于：所述冷凝蒸发器为热虹吸蒸发器。
9．根据权利要求1所述的利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，其特征在于：步骤c中所述膨胀机包括风机制动的透平膨胀机、油制动的透平膨胀机、发电机制动的透平膨胀机和气体轴承膨胀机；
步骤c中所述含氮废气的压力为0.317～0.46 MPa（a）。
10．根据权利要求1所述的利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法，其特征在于：步骤d中所述加热器为电加热器或蒸汽加热器。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104807290A (zh) * 2015-04-29 2015-07-29 河南开元空分集团有限公司 单塔双返流膨胀制取低压氮气的装置和方法
CN105758122B (zh) * 2016-03-31 2018-02-02 河南开元空分集团有限公司 一种制取高纯度氮气和低纯度氧气的装置和方法
CN106288653A (zh) * 2016-10-21 2017-01-04 上海跃绅能源科技有限公司 一种单塔低温精馏回收氩气的装置及纯化回收氩气的方法
CN106744697A (zh) * 2017-01-17 2017-05-31 孔祥旭 一种超节能空分制氧装置
CN106979664B (zh) * 2017-03-06 2019-09-20 毛恒松 气体二氧化碳液化方法
CN107062802A (zh) * 2017-06-05 2017-08-18 杭州特盈能源技术发展有限公司 一种窑炉用低压富氧制取装置和方法
EP3719427A4 (en) * 2017-11-29 2021-12-01 L'AIR LIQUIDE, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude CRYOGENIC DISTILLATION PROCESS AND DEVICE FOR GENERATING COMPRESSED AIR BY USING AN EXPANDER-BOOSTER IN COMBINATION WITH A NITROGEN EXPANDER FOR BRAKING
CN109084528B (zh) * 2018-08-20 2024-04-12 盈德气体工程(浙江)有限公司 一种新增制氮塔的深冷空分系统
CN109297258B (zh) * 2018-09-19 2020-04-28 北京科技大学 一种降低空分装置气体放散和管网压力的方法
CN111268658B (zh) * 2020-03-11 2024-03-22 苏州市兴鲁空分设备科技发展有限公司 氩尾气回收净化方法和系统
CN113623943A (zh) * 2021-08-22 2021-11-09 张家港市东南气体灌装有限公司 一种用于制造纯度不同的氮气的氮气制造系统及制造方法
CN113790575A (zh) * 2021-09-17 2021-12-14 东台宏仁气体有限公司 一种高纯氧制造装置及其制备方法
CN114165988B (zh) * 2021-11-22 2023-01-31 四川空分设备(集团)有限责任公司 低压氮制取装置及方法
CN114183997B (zh) * 2021-11-22 2023-03-24 四川空分设备(集团)有限责任公司 一种制取低压氮气的装置及方法
CN114877620B (zh) * 2022-03-30 2024-12-03 河南开元空分集团有限公司 一种同时制取超纯氮气和高纯氮气的装置和方法
CN115540500A (zh) * 2022-09-26 2022-12-30 河南大学 一种闪蒸废气低温增压循环生产高纯氮气的装置及方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02140586A (ja) * 1988-11-21 1990-05-30 Kobe Steel Ltd 空気分離装置
CN1044850A (zh) * 1984-07-13 1990-08-22 大同酸素株式会社 生产高纯度氮气的装置
CN1067956A (zh) * 1991-06-24 1993-01-13 波克股份有限公司 制造超高纯氮的方法和设备
JPH08226759A (ja) * 1995-02-23 1996-09-03 Kawasaki Steel Corp 空気の液化分離方法及びその装置
CN101033909A (zh) * 2007-04-11 2007-09-12 杭州杭氧股份有限公司 获得液氧和液氮的空气分离系统
JP2007255802A (ja) * 2006-03-24 2007-10-04 Jfe Engineering Kk 深冷ガス分離システム
CN101886870A (zh) * 2010-06-24 2010-11-17 上海启元科技发展有限公司 一种生产带压力的高纯氮及高纯氧的方法和装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1044850A (zh) * 1984-07-13 1990-08-22 大同酸素株式会社 生产高纯度氮气的装置
JPH02140586A (ja) * 1988-11-21 1990-05-30 Kobe Steel Ltd 空気分離装置
CN1067956A (zh) * 1991-06-24 1993-01-13 波克股份有限公司 制造超高纯氮的方法和设备
JPH08226759A (ja) * 1995-02-23 1996-09-03 Kawasaki Steel Corp 空気の液化分離方法及びその装置
JP2007255802A (ja) * 2006-03-24 2007-10-04 Jfe Engineering Kk 深冷ガス分離システム
CN101033909A (zh) * 2007-04-11 2007-09-12 杭州杭氧股份有限公司 获得液氧和液氮的空气分离系统
CN101886870A (zh) * 2010-06-24 2010-11-17 上海启元科技发展有限公司 一种生产带压力的高纯氮及高纯氧的方法和装置

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