CN103120161B

CN103120161B - 一种吡唑醚菌酯微囊悬浮剂

Info

Publication number: CN103120161B
Application number: CN201310079075.9A
Authority: CN
Inventors: 王洲; 卢桂鲜
Original assignee: Lianbao Crop Technology Co Ltd
Current assignee: Lianbao Crop Technology Co Ltd
Priority date: 2013-03-13
Filing date: 2013-03-13
Publication date: 2014-12-17
Anticipated expiration: 2033-03-13
Also published as: CN103120161A

Abstract

本发明涉及农药制剂领域，公开了一种吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。本发明所述吡唑醚菌酯微囊悬浮剂以重量百分数计，由1%-40%吡唑醚菌酯，1%-40%脲醛树脂、1%-40%溶剂、1%-10%湿润剂、1%-10%分散剂、0.1%-2%增稠剂、1%-10%乳化剂、0-5%防冻剂和余量水组成。本发明以吡唑醚菌酯为活性成分，选择脲醛树脂以及相匹配的分散剂、湿润剂等为辅料，制备成包封率、分散性、悬浮率较高的高品质微囊悬浮剂，其对农作的防效持久恒定，优于现有的吡唑醚菌酯农药制剂和其他辅料制备的微囊悬浮剂，可以有效保护作物免受病原菌侵害。

Description

一种吡唑醚菌酯微囊悬浮剂

技术领域

本发明涉及农药制剂领域，具体的说是涉及一种吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。

背景技术

吡唑醚菌酯是一种兼具吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，它通过阻止细跑色素b和c1间电子传递而抑制线粒体呼吸作用，使线粒体不能产生和提供细胞正常代谢所需要的能量（ATP），最终导致细胞死亡。吡唑醚菌酯可用于小麦、花生、水稻、蔬菜、果树、烟草、茶树、观赏植物、草坪等各种作物，防治子囊菌、担子菌、半知菌和卵菌纲真菌引起的叶枯病、锈病、白粉病、霜霉病、疫病、炭疽病、疮痂病、褐斑病、立枯病等多种病害。对黄瓜白粉病、霜霉病、香蕉黑星病、叶斑病、葡萄霜霉病、炭疽病、白粉病、番茄和马铃薯的早疫病、晚疫病、白粉病和叶枯病等均有较好防治效果。用于大麦和小麦，能有效防治叶枯病、颖枯病、叶锈病、条锈病、叶枯病、网纹病、斑枯病、云纹病的发生。

在现阶段的农业领域，通常是将吡唑醚菌酯做成乳油制剂来施用，但是传统的吡唑醚菌酯乳油持效期较差，药效不能持久稳定，防效较差。如此一来就需要增加施药次数，加剧对人、作物和环境的危害。因此，急需要提供一种防效高、持效期长的新型吡唑醚菌酯农药产品。

发明内容

有鉴于此，本发明目的是提供一种吡唑醚菌酯微囊悬浮剂，使得本发明所述吡唑醚菌酯微囊悬浮剂防效较高且长时间保持恒定防效，有效保护作物不受病原菌的侵害。

为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：

一种吡唑醚菌酯微囊悬浮剂，以重量百分数计，由1%-40%吡唑醚菌酯，1%-40%脲醛树脂、1%-40%溶剂、1%-10%湿润剂、1%-10%分散剂、0.1%-2%增稠剂、1%-10%乳化剂、0-5%防冻剂和余量水组成；

所述乳化剂选自2201乳化剂、0201B乳化剂、0203B乳化剂、农乳500、农乳600、农乳700中一种或多种，所述溶剂选自S-200#溶剂、S-150#溶剂、甲苯、二甲苯、丙酮中一种或多种，所述湿润剂选自SP-6821、SP-63R、BC/10、TERSPERSE2288、TERSPERSE4894中一种或多种，所述分散剂选自SP-SC3、SP-SC29、SP-2728、SP-3060、SP-3266、TERSPERSE2500中一种或多种，所述增稠剂选自明胶、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、改性淀粉、黄原胶、膨润土、二氧化硅、硅酸镁铝中一种或多种。

作为优选，以重量百分比计，由10%-30%吡唑醚菌酯，10%-30%脲醛树脂、5%-35%溶剂、2%-8%湿润剂、2%-8%分散剂、0.5%-2%增稠剂、3%-8%乳化剂、0-5%防冻剂和余量水组成。

针对现有吡唑醚菌酯的缺陷，本发明以吡唑醚菌酯、尿醛树脂以及相适宜的剂、湿润剂、分散剂、增稠剂、乳化剂为材料制成吡唑醚菌酯微囊悬浮剂，弥补了现有吡唑醚菌酯农药剂型防效不够持久恒定的缺陷。

微囊悬浮剂（CS）是利用天然或者合成的高分子材料形成核壳结构小容器，是一种具有半渗透性囊膜的微型胶囊，将农药包覆其中，并悬浮在水中的农药剂型。微囊悬浮剂与其他常见农药制剂不同，辅料的选择直接影响其包封率、悬浮率、分散性等关系主药是否能够持久恒定，本发明申请人在深入研究的基础上，选择主药、辅料相匹配的组分进行制备，所制备的微囊悬浮剂包封率≥90%，粒径（0.25mm～1.4mm标准筛）≥95%，悬浮率≥90%，持续起泡性（1min后）≤15.0mL，分散性≥90%，pH值7.0～10.0，热储稳定性合格，低温稳定性合格，且施药后20天的防效依然高效，未出现防效随时间延长而降低的问题。本发明还选择了本发明范围外的辅料进行微囊悬浮剂的制备，其包封率等性能参数以及防效均不如本发明，可见不同辅料的选择能够影响吡唑醚菌酯的药效的发挥。

作为优选，本发明所述乳化剂为0201B乳化剂或农乳600，所述溶剂为S-200#溶剂、S-150#溶剂或二甲苯，所述分散剂为SP-SC3、SP-SC29、SP-3266或TERSPERSE2500，所述增稠剂为明胶、黄原胶或硅酸铝镁。

作为优选，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、己二醇、尿素、硫酸铵、氯化钠、氯化钙中的一种或多种，更优选为乙二醇或丙三醇。

在本发明的实施例中，对蔬菜作物和粮食作物使用本发明所述吡唑醚菌酯微囊悬浮剂、对比的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂以及市售吡唑醚菌酯乳油，结果显示，本发明的产品的防效高于其他两个对比的产品，特别是在对防治黄瓜霜霉病、白菜炭疽病和小麦锈病中，因此本发明所述吡唑醚菌酯微囊悬浮剂能够用于农作物的病害防治中，优选用于黄瓜霜霉病、白菜炭疽病和小麦锈病的防治中。

本发明所述吡唑醚菌酯可以由界面聚合法、物理机械法、相分离法、乳液-溶剂蒸发法等制备工艺制备。优选的，本发明所述微囊悬浮剂用原位聚合法制备，制备方法如下，其中对于脲醛树脂能够按照以下方法制备，也可以通过市售获得:

在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素和甲醛（摩尔比=1:1.5-2.0）和适量去离子水，用氢氧化钠调节反应体系的pH至8.0，加热升温至70-80℃，低速搅拌反应1h，得到脲醛树脂预聚物水溶液。常温下将吡唑醚菌酯原药溶解在溶剂中，加入乳化剂，再加入水，充分搅拌均匀后形成稳定的水包油状乳浊液，加入脲醛树脂预聚物，然后保持70-80℃的温度继续搅拌60min。搅拌过程中分次加入稀盐酸调节体系pH=2.0，再逐渐降低速度。至反应终点后，加入NaOH调节体系pH值至中性。加入适量湿润剂、分散剂、增稠剂，即得到吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。

由以上技术方案可知，本发明以吡唑醚菌酯为活性成分，选择脲醛树脂以及相匹配的分散剂、湿润剂等为辅料，制备成包封率、分散性、悬浮率较高的高品质微囊悬浮剂，其对农作的防效持久恒定，优于现有的吡唑醚菌酯农药制剂和其他辅料制备的微囊悬浮剂，可以有效保护作物免受病原菌侵害。

具体实施方式

本发明实施例公开了一种吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的产品和方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的产品进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

本发明所述吡唑醚菌酯微囊悬浮剂可用于小麦、花生、水稻、蔬菜、果树、烟草、茶树、观赏植物、草坪等各种作物，防治子囊菌、担子菌、半知菌和卵菌纲真菌引起的叶枯病、锈病、白粉病、霜霉病、疫病、炭疽病、疮痂病、褐斑病、立枯病等多种病害。

下面结合实施例进一步阐述本发明。

实施例1：5%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂

吡唑醚菌酯5%、脲醛树脂5%、0201B乳化剂3.5%、S-150#溶剂4%、SP-63R1%、SP-SC32%、黄原胶0.2%、乙二醇2%、余量为水，原位聚合法制备获得。

包封率≥90%，粒径（0.25mm～1.4mm标准筛）≥95%，悬浮率≥90%，持续起泡性（1min后）≤15.0mL，分散性≥90%，pH值7.0～10.0，热储稳定性合格，低温稳定性合格。

实施例2：10%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂

吡唑醚菌酯10%、脲醛树脂8%、农乳6004%、二甲苯8%、SP-68211%、SP-SC292%、硅酸镁铝0.3%、余量为水，原位聚合法制备获得。

实施例3：25%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂

吡唑醚菌酯25%、脲醛树脂23%、0201B乳化剂5%、S-200#溶剂15%、SP-68212%、SP-32664%、黄原胶0.2%、乙二醇3%、余量为水，原位聚合法制备获得。

实施例4：30%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂

吡唑醚菌酯30%、脲醛树脂28%、0201B乳化剂5%、农乳6004%、二甲苯30%、BC/101%、SP-SC293%、明胶0.5%、乙二醇2%、余量为水，原位聚合法制备获得。

实施例5：40%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂

吡唑醚菌酯40%、脲醛树脂39%、0201B4%、S-200#溶剂40%、TERSPERSE22882%、TERSPERSE25003%、黄原胶3%、丙三醇2%、余量为水，原位聚合法制备获得。

实施例6：不同辅料的微囊悬浮剂对比

对比微囊悬浮剂配方：5%吡唑醚菌酯、宁乳33号5%、溶剂油100号10%、十二烷基硫酸钠3%、木质素磺酸钠3%、黄原胶0.2%、乙二醇1%、余量为水，由原位聚合法制备获得

用以上配方得到的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂技术指标如下:包封率87%，粒径（0.25mm～1.4mm标准筛）92%，悬浮率88%，持续起泡性（1min后）15.0mL，分散性90%，pH值7.0～10.0，热储稳定性合格，低温稳定性合格。

与本发明实施例相同含量的微囊悬浮剂相比，其包封率、悬浮率以及分散性等性能参数均不如本发明。

分别用实施例1的产品和上述对比微囊悬浮剂进行黄瓜霜霉病、白菜炭疽病和小麦锈病的防治，结果见表1。

表1微囊悬浮剂防效调查结果

由上表可以看出，在对黄瓜霜霉病、白菜炭疽病以及小麦锈病的防治中，本发明所述吡唑醚菌酯在药后7天和药后20天均表现出较高的、稳定的防效，而对比的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂防效不如本发明产品，而且随着时间的延长，防效出现下降。

实施例7：和吡唑醚菌酯乳油的防效对比试验

1、对黄瓜霜霉病的防效

取本发明实施例3的25%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂，以250g/L吡唑醚菌酯乳油为对照做对比试验，用量均为120g(a.i.)/hm²，每个处理设置3个重复，结果取3个重复的平均值。分别在药后7d、20d统计对黄瓜霜霉病的防效，结果见表2。

表2试验处理及防效

由上表可知，在药后7天的防效上，本发明制剂和乳油没有显著差异，但是随着时间的延长，在药后20天，本发明微囊悬浮剂仍然维持较高的防效，而乳油却出现显著性的下降。

2、对白菜炭疽病的防效

取本发明实施例4的30%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂，以250g/L吡唑醚菌酯乳油为对照做对比试验，用量均为120g(a.i.)/hm²，每个处理设置3个重复，结果取3个重复的平均值。分别在药后7d、20d统计对白菜炭疽病的防效，结果见表3。

表3试验处理及防效

3、对小麦锈病的防效

取本发明实施例5的40%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂，以250g/L吡唑醚菌酯乳油为对照做对比试验，用量均为120g(a.i.)/hm²，每个处理设置3个重复，结果取3个重复的平均值。分别在药后7d、20d统计对小麦锈病的防效，结果见表4。

表4试验处理及防效

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims

1.一种吡唑醚菌酯微囊悬浮剂，其特征在于，以重量百分数计，由1%-40%吡唑醚菌酯，1%-40%脲醛树脂、1%-40%溶剂、1%-10%湿润剂、1%-10%分散剂、0.1%-2%增稠剂、1%-10%乳化剂、0-5%防冻剂和余量水组成；

所述乳化剂为0201B乳化剂，所述溶剂为S-200#溶剂、S-150#溶剂或二甲苯，所述湿润剂为SP-6821、SP-63R、BC/10或TERSPERSE2288，所述分散剂为SP-SC3、SP-SC29、SP-3266或TERSPERSE2500，所述增稠剂选自明胶黄原胶或硅酸镁铝，防冻剂为乙二醇或丙三醇。

2.根据权利要求1所述微囊悬浮剂，其特征在于，以重量百分比计，由10%-30%吡唑醚菌酯，10%-30%脲醛树脂、5%-35%溶剂、2%-8%湿润剂、2%-8%分散剂、0.5%-2%增稠剂、3%-8%乳化剂、0-5%防冻剂和余量水组成。

3.根据权利要求1或2所述微囊悬浮剂，其特征在于，用于防治黄瓜霜霉病、白菜炭疽病和小麦锈病。