CN103120169A - 一种含有氟吡菌胺的杀菌组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有氟吡菌胺的杀菌组合物，特别是氟吡菌胺和二硫代氨基甲酸酯类化合物的组合物。本发明的组合物主要用于防治由卵菌纲真菌在黄瓜、葡萄、荔枝、番茄、马铃薯及十字花科蔬菜等作物上产生的疫病、晚疫病、猝倒病、霜霉病等病害。
Description
技术领域
本发明涉及一种杀菌组合物，尤其是含有氟吡菌胺的农用杀菌组合物。
背景技术
由卵菌纲造成的疫病、晚疫病、猝倒病、霜霉病等是农业生产中危害极大、难以防治的一类病害，严重影响了种植者的经济效益。目前防治此类病害的药剂主要有乙磷铝、甲霜灵、烯酰吗啉等。众所周知，这些药剂具有良好的内吸性和治疗性，但长期、反复应用于卵菌纲病害后，在大部分地区造成了病原菌高度的抗性，导致这些药剂逐步失效。
氟吡菌胺，英文通用名为Fluopicolide，化学名称为：2，6-二氯-N-[(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)甲基]苯甲酰胺，是一种对卵菌纲真菌具有很高活性的物质。氟吡菌胺主要影响细胞膜和细胞骨架间的特异蛋白，兼具良好的保护、治疗作用。其在植株体内具有突出的渗透和传导能力，可从叶表面向下渗透，也可从叶基向叶尖传导，还可从根部经木质部向整株运输。氟吡菌胺作用机理独特，与农业生产中应用的杀菌剂无交互抗性。
氟吡菌胺虽然是优秀的内吸性杀菌剂，但防治谱较窄，使用成本高。而福美双、丙森锌、代森联、代森锰锌属于二硫代氨基甲酸酯类化合物(DTCs)，是一类持久、安全的植物病害保护剂。目前，将氟吡菌胺和二硫代氨基甲酸酯类化合物复配应用的研究未见诸报道。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种具有显著增效作用，能降低防治成本、提高防效的农用杀菌组合物。为了达到发明目的，发明人经过大量、广泛的复配筛选试验，意外发现氟吡菌胺和二硫代氨基甲酸酯类化合物的适当比例的组合对疫病、霜霉病有突出的增效作用，其组合在低于单剂用量的情况下，能表现出优于单剂的良好效果。
本发明的技术方案为：
一种杀菌组合物，有效成分由氟吡菌胺和二硫代氨基甲酸酯类化合物复配组成。
所述的杀菌组合物，其特征在于组合物中有效成分氟吡菌胺和二硫代氨基甲酸酯类化合物的重量比为50∶1～1∶50，较佳的重量比为1∶1～1∶50，更佳的重量比为1∶10～1∶50。
氟吡菌胺(英文通用名为fluopicolide)的分子式为C14H8Cl3F3N2O，化学名称为2，6-二氯-N-[(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)甲基]苯甲酰胺。
所述二硫代氨基甲酸酯类化合物包括：
福美双(英文通用名为thiram)的分子式为C6H12N2S4，化学名称为四甲基秋兰姆二硫化物；
丙森锌(英文通用名为propineb)的分子式为(C5H8N2S4Zn)x，化学名称为丙烯基双二硫代氨基甲酸锌；
代森联(英文通用名为metiram)的分子式为(C16H33N11S16Zn3)x，化学名称为三[氨]乙烯双(二硫氨基甲酸酯)锌(2+))][四氢-1，4，7-二噻二氮芳辛-3，8-连二硫酮]的聚合体；
代森锰锌(英文通用名为mancozeb)的分子式为C4H6N2S4MnZn，化学名称为乙撑双二硫代氨基甲酰锰和锌的络盐；
所述的杀菌组合物，其特征在于有效成分占组合物总重量的1～90％。
所述的杀菌组合物，其特征在于该组合物可制成悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂，且可根据需要使用相应的载体和助剂。
载体如粘土、膨润土、凹凸棒土、硫酸钙、轻质碳酸钙、蔗糖、工业几丁质、硅胶、滑石粉、白炭黑、绢云母粉等的一种或多种组合；
可选用的助剂包括磷酸盐类、盐酸盐类、木素磺酸盐类、萘磺酸盐类、苯酚磺酸盐类、琥珀酸磺酸盐类、多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、EO/PO嵌段共聚物、分子量为20000-30000的高分子接枝共聚物、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚类、壬基酚聚氧乙烯醚类、多苯乙烯基聚氧乙烯醚类、烷基萘磺酸盐类、脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基丁二酸磺酸盐类、支链脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基聚氧乙烯醚类、羧烷基纤维素类、羟烷基纤维素类、硅酸铝镁、黄原胶、聚烷基硅环氧乙烷类、磷酸、冰醋酸、柠檬酸、顺丁烯二酸、二丁基羟基甲烷、丁基羟基茴香醚、特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯等中的一种或多种组合。
具体实施方式
将不同化合物进行复配应用，是治理病虫害抗病问题的有效管理措施之一。具有增效作用的组合可明显地提高药剂的防治效果，降低农药的使用量。通过大量具体的复配试验，发现氟吡菌胺与福美双、丙森锌、代森联和代森锰锌中的任意一种具有显著的增效作用。下面提供的实施例用于详细阐述本发明，而不构成对本发明范围的限定。实施例所用到的实验方法，若无特殊说明，均为常规方法；实施例中的百分含量，若无特殊说明，均为重量百分含量。
生物测定实例1：氟吡菌胺和福美双、丙森锌复配对辣椒疫病的室内毒力测定试验对象：辣椒疫病(Phytophthora capsici Leonian)
采用叶盘漂浮法进行测定。将孢子囊悬浮液浓度调节至4×104个/mL后放入5～8℃的冰箱中15min，再于约25℃室温放置30min刺激游动孢子释放。配置药剂，设置6个浓度梯度，在直径9cm的培养皿内分别加入20mL不同浓度的药液，以加入灭菌去离子水为对照，将直径为14mm的辣椒叶片背面朝上置于药液中，每皿10片，浸泡2h后，将叶片取出晾干，每叶盘中心滴15μL游动孢子悬浮液，置22℃、12h光照条件下培养7d。视空白对照发病情况调查病情，计算病情指数和防治效果。用最小二乘法计算抑制中浓度EC50，再依孙云沛法计算共毒系数(CTC)。当CTC＜80，则组合物表现为拮抗作用，当80＜CTC＜120，则组合物表现为相加作用，当CTC＞120，则组合物表现为增效作用。
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂EC50/供试药剂EC50)×100
理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100
毒力测定结果见表1、2。
生物测定实例2：氟吡菌胺和代森联、代森锰锌复配对黄瓜霜霉病的室内毒力测定
试验对象：黄瓜霜霉病菌(Pseudoperonospora cubensis)
试验采用盆栽法测定。选取生长一致的两片真叶期黄瓜苗，每个处理选用10盆供试瓜苗，编号备用。用Potter喷雾塔在50PSI压力下喷雾，每盆5mL。每个药剂设置6个浓度梯度，以喷施等量清水的处理为空白对照。取采自田间的霜霉病叶，用毛笔蘸取10℃左右的蒸馏水洗下背面的孢子囊，配成浓度为3×105个/mL的孢子囊悬浮液。于药剂处理24h后喷雾接种孢子囊液，接种后将黄瓜苗置于人工气候箱中(相对湿度100％，温度15～20℃)培养，24h后保持温度15～24℃、相对湿度90％左右保湿诱发，10d后调查记载发病情况，计算病情指数和防治效果。用最小二乘法计算抑制中浓度EC50，再依孙云沛法计算共毒系数(CTC)。
当CTC＜80，则组合物表现为拮抗作用，当80＜CTC＜120，则组合物表现为相加作用，当CTC＞120，则组合物表现为增效作用。
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂EC50/供试药剂EC50)×100
理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100
毒力测定结果见表3、4。
表1-4指出，氟吡菌胺与福美双、丙森锌、代森联、代森锰锌对疫病、霜霉病具有良好的增效作用，尤其在10∶1～1∶50间具有明显的增效作用，共毒系数在160以上，在1∶1～1∶50间具有更显著的增效，共毒系数均在200以上。
本发明杀菌组合物可以用已知的方法制备成适合农业使用的悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。以下用具体实施例进行说明，配方中百分比均为质量百分比。本申请文件氟吡菌胺与二硫代氨基甲酸酯类化合物的复配组合中，单个实施例中的福美双、丙森锌、代森联、代森锰锌均可相互替代、等同替换，而形成新的实施例。
实施例1：51％氟吡菌胺·福美双悬浮剂
氟吡菌胺50％，福美双1％，甲基萘磺酸钠甲醛缩合物8％，木素磺酸钠15％，黄原胶3％，硅油5％，丙三醇8％，其余水补足至100％。将活性成分、分散剂、润湿剂和水等混合均匀，经湿法研磨或高速剪切，即得51％氟吡菌胺·福美双悬浮剂。
该实施例应用于防治黄瓜霜霉病。将51％氟吡菌胺·福美双悬浮剂按70克有效成分/公顷稀释喷雾，每隔7天施药一次，连续施药三次，防治效果分别为90.1％。20％氟吡菌胺悬浮剂按65克有效成分/公顷、50％福美双可湿性粉剂按1200克有效成分/公顷以同样方法处理，药后的防效分别为81.3％、70.6％。氟吡菌胺与福美双复配后增效作用明显，在低于单剂用量的情况下对黄瓜霜霉病的防效明显好于单剂。
实施例2：42％氟吡菌胺·丙森锌悬浮剂
氟吡菌胺40％，丙森锌2％，壬基酚聚乙醇醚6％，木素磺酸钠10％，硅酸铝镁1％，膨润土1％，乙二醇4％，水补足至100％。将活性成分、分散剂、润湿剂和水等混合均匀，经湿法研磨或高速剪切，即得42％氟吡菌胺·丙森锌悬浮剂。
该实施例应用于防治葡萄霜霉病。将42％氟吡菌胺·丙森锌悬浮剂按120克有效成分/公顷加水稀释喷雾，每隔7天施药一次，连续施药三次，药后的防治效果为91.1％。20％氟吡菌胺悬浮剂按65克有效成分/公顷、70％丙森锌可湿性粉剂按1800克有效成分/公顷以同样方法使用，药后的防效分别为80.4％、79.6％。氟吡菌胺与丙森锌复配后增效作用明显，在低于单剂用量的情况下对葡萄霜霉病的防效明显好于单剂。
实施例3：66％氟吡菌胺·代森联悬浮剂
氟吡菌胺60％，代森联6％，壬基酚聚乙醇醚6％，木素磺酸钠10％，硅酸铝镁1％，膨润土1％，乙二醇4％，水补足至100％。将活性成分、分散剂、润湿剂和水等混合均匀，经湿法研磨或高速剪切，制得66％氟吡菌胺·代森联悬浮剂。
该实施例应用于防治甘蓝霜霉病。将66％氟吡菌胺·代森联悬浮剂按140克有效成分/公顷加水稀释喷雾，每隔7天施药一次，连续施药三次，药后的防治效果为93.7％。20％氟吡菌胺悬浮剂按65克有效成分/公顷、70％代森联水分散粒剂按1200克有效成分/公顷以同样方法使用，药后的防效分别为81.4％、79.5％。氟吡菌胺与代森联复配后增效作用明显，在低于单剂用量的情况下对甘蓝霜霉病的防效明显好于单剂。
实施例4：60％氟吡菌胺·福美双可湿性粉剂
氟吡菌胺50％，福美双10％，拉开粉0.5％，十二烷基硫酸钠2％，白炭黑5％，凹凸棒土补足至100％。将活性成分、分散剂、润湿剂等各组分按配方的比例混合均匀，经气流粉粹后即得60％氟吡菌胺·福美双可湿性粉剂。
该实施例应用于防治马铃薯晚疫病。将60％氟吡菌胺·福美双可湿性粉剂按200克有效成分/公顷加水稀释喷雾，每隔7天施药一次，连续施药三次，药后的防治效果为91.4％。20％氟吡菌胺悬浮剂按65克有效成分/公顷、50％福美双可湿性粉剂按1200克有效成分/公顷以同样方法使用，药后的防效分别为77.1％、70.2％。氟吡菌胺与福美双复配后增效作用明显，在低于单剂用量的情况下对马铃薯晚疫病的防效明显好于单剂。
实施例5：60％氟吡菌胺·丙森锌水分散粒剂
氟吡菌胺30％，丙森锌30％，十二烷基硫酸钠1.5％，木质素磺酸钠1.5％，海藻酸铵0.5％，淀粉1.5％，膨润土补足至100％。将活性成分、助剂和填料以比例混合，经气流粉碎，通过捏合、造粒、干燥、过筛即得60％氟吡菌胺·丙森锌水分散粒剂。
该实施例应用于防治黄瓜疫病。将60％氟吡菌胺·丙森锌水分散粒剂按900克有效成分/公顷加水稀释喷雾，每隔7天施药一次，连续施药三次，药后的防治效果为98.9％。20％氟吡菌胺悬浮剂按65克有效成分/公顷、70％丙森锌可湿性粉剂按1800克有效成分/公顷以同样方法使用，药后的防效分别为83.8％、79.9％。氟吡菌胺与丙森锌复配后增效作用明显，在低于单剂用量的情况下对黄瓜疫病的防效明显好于单剂。
实施例6：72％氟吡菌胺·福美双可湿性粉剂
氟吡菌胺12％，福美双60％，拉开粉0.5％，十二烷基硫酸钠2％，白炭黑5％，凹凸棒土补足至100％。将活性成分、分散剂、润湿剂等各组分按配方的比例混合均匀，经气流粉粹后即得72％氟吡菌胺·福美双可湿性粉剂。
该实施例应用于葡萄霜霉病。将72％氟吡菌胺·福美双可湿性粉剂按900克有效成分/公顷加水稀释喷雾，每隔7天施药一次，连续施药三次，药后的防治效果为98.7％。80％氟吡菌胺可湿性粉剂按65克有效成分/公顷、50％福美双可湿性粉剂按1200克有效成分/公顷以同样方法使用，药后的防效分别为84.6％、79.5％。氟吡菌胺与福美双复配后增效作用明显，在低于单剂用量的情况下对葡萄霜霉病的防效好于单剂。
实施例7：88％氟吡菌胺·代森联水分散粒剂
氟吡菌胺8％，代森联80％，十二烷基硫酸钠1.5％，木质素磺酸钠1.5％，海藻酸铵0.5％，淀粉1.5％，膨润土补足至100％。将活性成分、助剂和填料以比例混合，经气流粉碎，通过捏合、造粒、干燥、过筛即得88％氟吡菌胺·代森联水分散粒剂。
该实施例应用于防治辣椒猝倒病。将88％氟吡菌胺·代森联水分散粒剂按1000克有效成分/公顷加水稀释喷雾，每隔7天施药一次，连续施药三次，防治效果分别为97.8％。80％氟吡菌胺水分散粒剂按65克有效成分/公顷、70％代森联水分散粒剂按1200克有效成分/公顷以同样方法处理，药后的防效分别为83.6％、80.9％。氟吡菌胺与代森联复配后增效作用明显，在低于单剂的情况下对辣椒猝倒病的防效明显好于单剂。
实施例8：66％氟吡菌胺·代森锰锌可湿性粉剂
氟吡菌胺6％，代森锰锌60％，拉开粉0.5％，十二烷基硫酸钠2％，白炭黑5％，凹凸棒土补足至100％。将活性成分、分散剂、润湿剂等各组分按配方的比例混合均匀，经气流粉粹后即得66％氟吡菌胺·代森锰锌可湿性粉剂。
该实施例应用于防治辣椒疫病。将66％氟吡菌胺·代森锰锌可湿性粉剂按1000克有效成分/公顷加水稀释喷雾，每隔7天施药一次，连续施药三次，药后的防治效果为98.1％。20％氟吡菌胺悬浮剂按65克有效成分/公顷、70％代森锰锌可湿性粉剂按1200克有效成分/公顷以同样方法使用，药后的防效分别为75.1％、68.8％。氟吡菌胺与代森锰锌复配后增效作用明显，在低于单剂用量的情况下对马铃薯晚疫病的防效明显好于单剂。
实施例9：55％氟吡菌胺·丙森锌水分散粒剂
氟吡菌胺5％，丙森锌50％，十二烷基硫酸钠1.5％，木质素磺酸钠1.5％，海藻酸铵0.5％，淀粉1.5％，膨润土补足至100％。将活性成分、助剂和填料以比例混合，经气流粉碎，通过捏合、造粒、干燥、过筛即得55％氟吡菌胺·丙森锌水分散粒剂。
该实施例应用于防治东瓜疫病。将55％氟吡菌胺·丙森锌水分散粒剂按1500克有效成分/公顷加水稀释喷雾，每隔7天施药一次，连续施药三次，药后的防治效果为97.8％。20％氟吡菌胺悬浮剂按65克有效成分/公顷、70％丙森锌可湿性粉剂按1800克有效成分/公顷以同样方法使用，药后的防效分别为81.6％、73.2％。氟吡菌胺与丙森锌复配后增效作用明显，在低于单剂用量的情况下对黄瓜疫病的防效明显好于单剂。
实施例10：84％氟吡菌胺·代森锰锌可湿性粉剂
氟吡菌胺4％，代森锰锌80％，拉开粉0.5％，十二烷基硫酸钠2％，白炭黑5％，凹凸棒土补足至100％。将活性成分、分散剂、润湿剂等各组分按配方的比例混合均匀，经气流粉粹后即得84％氟吡菌胺·代森锰锌可湿性粉剂。
该实施例应用于防治苋菜白锈病。将84％氟吡菌胺·代森锰锌可湿性粉剂按1500克有效成分/公顷加水稀释喷雾，每隔7天施药一次，连续施药三次，药后的防治效果为98.3％。80％氟吡菌胺可湿性粉剂按65克有效成分/公顷、80％代森锰锌可湿性粉剂按2000克有效成分/公顷以同样方法使用，药后的防效分别为83.2％、78.7％。氟吡菌胺与代森锰锌复配后增效作用明显，对苋菜白锈病的防效明显好于单剂。
实施例11：90％氟吡菌胺·丙森锌水分散粒剂
氟吡菌胺1.76％，丙森锌88.23％，十二烷基硫酸钠1.5％，木质素磺酸钠1.5％，海藻酸铵0.5％，淀粉1.5％，膨润土补足至100％。将活性成分、助剂和填料以比例混合，经气流粉碎，通过捏合、造粒、干燥、过筛即得90％氟吡菌胺·丙森锌水分散粒剂。
该实施例应用于番茄晚疫病。90％氟吡菌胺·丙森锌水分散粒剂按1500克有效成分/公顷加水稀释喷雾，每隔7天施药一次，连续施药三次，药后的防治效果为98.1％。80％氟吡菌胺水分散粒剂按65克有效成分/公顷、70％丙森锌水分散粒剂按1800克有效成分/公顷以同样方法使用，药后的防效分别为85.6％、80.3％。氟吡菌胺与丙森锌复配后增效作用明显，对番茄晚疫病的防效好于单剂。
实施例12：50％氟吡菌胺·代森锰锌可湿性粉剂
氟吡菌胺25％，代森锰锌25％，拉开粉0.5％，十二烷基硫酸钠2％，白炭黑5％，凹凸棒土补足至100％。将活性成分、分散剂、润湿剂等各组分按配方的比例混合均匀，经气流粉粹后即得50％氟吡菌胺·代森锰锌可湿性粉剂。
Claims (8)
1.一种杀菌组合物，特征是其有效成分由氟吡菌胺和二硫代氨基甲酸酯类化合物复配组成，氟吡菌胺和二硫代氨基甲酸酯类化合物的重量比为50∶1～1∶50，所述二硫代氨基甲酸酯类化合物为福美双、丙森锌、代森联和代森锰锌中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于组合物中有效成分氟吡菌胺和二硫代氨基甲酸酯类化合物的重量比为1∶1～1∶50。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于组合物中有效成分氟吡菌胺和二硫代氨基甲酸酯类化合物的重量比为1∶10～1∶50。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于组合物中有效成分为氟吡菌胺和代森锰锌，两者的重量比为1∶1～1∶20。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于组合物中有效成分为氟吡菌胺和代森联，两者的重量比为10∶1～1∶10。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于组合物中有效成分为氟吡菌胺和丙森锌，两者的重量比为20∶1～1∶50。
7.根据权利要求1至3任一项所述的组合物，其特征在于有效成分占组合物总重量的1％～90％。
8.根据权利要求7，其特征在于该组合物制成悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。
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