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CN103112818B - 一种利用扫描电镜在单根微纳线上制作金属电极的方法 - Google Patents

一种利用扫描电镜在单根微纳线上制作金属电极的方法 Download PDF

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CN103112818B
CN103112818B CN201310063299.0A CN201310063299A CN103112818B CN 103112818 B CN103112818 B CN 103112818B CN 201310063299 A CN201310063299 A CN 201310063299A CN 103112818 B CN103112818 B CN 103112818B
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Abstract

本发明一种利用扫描电镜在单根微纳线上制作金属电极的方法,属于微纳器件设计及制造领域。本发明仅利用简单的扫描电镜及镀膜仪,通过在单根微纳线两端制作金属电极。电极覆盖在微纳线上面,与微纳线形成稳固的电极接触,保证了电性能测量过程中信号的稳定性。作为电极的金属可以有多种选择,为设计构建多种形式的微纳器件提供了技术支持。制作过程不使用FIB等昂贵设备,达到了制作同样电极的效果,节约成本,简便易行。<b/>

Description

一种利用扫描电镜在单根微纳线上制作金属电极的方法
技术领域
本发明涉及一种利用扫描电镜在单根微纳线上制作金属电极的方法,属于微纳器件设计及制造领域。
背景技术
实现单根微纳线与金属电极之间的良好接触,是一直以来研究单根微纳线的电性能和利用单根微纳线构建微纳器件的瓶颈性关键科学技术问题。单根微纳线作为微纳机电系统中的基本功能单元,材料与电极之间良好的表面界面接触是充分发挥单根微纳线力光电性能的基础,是设计新型微纳器件的前提。以纳米ZnO为例,目前解决单根ZnO微纳线与金属电极的接触大致可以分为以下四种途径。
第一,在预先做好的金属微电极上随机撒上ZnO微纳线,依靠ZnO微纳线与电极之间的范德瓦尔斯吸附力实现电极接触。2002年,《Advanced Materials》, vol.14,158-160上的“单根纳米线构建的紫外光探测器和光开关” (Nanowire ultraviolet photodetectors and optical switches)一文中报道了利用洒在金属Au电极上ZnO纳米线与Au电极的接触,测量了单根ZnO纳米线的紫外响应性能。同样也是在Au电极上,2006年,《Nano Letters》,vol.6, 263-266上的“在Au电极间通过电泳构建ZnO纳米带/纳米线肖特基二极管”(ZnO nanobelt/nanowire Schottky diodes formed by dielectrophoresis alignment across Au electrodes)文章中报道了用电泳方法使得单根ZnO纳米带/纳米线两端分别与做好的Au电极形成肖特基接触构成的二极管。
第二,利用电子束曝光系统(EBL)在单根ZnO纳米线两端制作金属电极。2007年,《Physics Letters A》,vol. 367,207-210上的“表面态对单根ZnO纳米线电输运性能的影响”(Effect of surface states on electron transport in individual ZnO nanowires)文中报道了用EBL在单根ZnO纳米线上制作金属电极,研究表面态对单根ZnO纳米线电输运性能的影响。
第三,利用聚焦离子束设备(FIB)在单根ZnO微纳线上沉积金属电极。2006年,《Nano Letters》,vol.6,1719-1722上的“单根ZnO纳米线构建的宽频发光二极管”(Broadband ZnO single-nanowire light-emitting diode)文中报道了在单根ZnO纳米线上用FIB沉积Ti/Au电极,并使单根ZnO纳米线与P型硅构成pn结发光二极管。
第四,利用纳米操控金属探针与单根ZnO微纳线形成电极接触。2010年, 《Applied Physics Letters》, vol.96,253112上的“金属-半导体-金属结构中ZnO纳米线的电致损伤”(Electrical breakdown of ZnO nanowires in metal-semiconductor-metal structure)一文中用纳米操控金属W探针与ZnO纳米线两端接触构成回路,研究了ZnO纳米线的电致损伤现象及机理。
第一种途径中尽管单根微纳线能与金属电极形成接触,但是由于这种范德瓦尔斯吸附力实际上很小,接触很容易松动。第二种途径所使用到的电子束曝光系统需要在普通扫描电镜的基础上加装电子束控制系统。而第三种途径需要使用昂贵的FIB设备,如要大量试验则花费巨大,很多实验室不具备这样的条件。第四种途径中纳米操控探针与单根微纳线的接触点没有固定,容易滑动,会影响电性能的准确测量。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的目的是提供一种能保证电性能测量过程中信号的稳定性,且不使用FIB等昂贵设备的情况下,达到了制作同样电极的效果,节约成本,简便易行的利用扫描电镜在单根微纳线上制作金属电极的方法。
本发明的技术方案是,一种利用扫描电镜在单根微纳线上制作金属电极的方法,具体包括以下步骤:
a. 在绝缘硅片衬底上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA电子束刻蚀胶,并烘烤固膜;
b. 电子束刻蚀:将上述步骤处理后的绝缘硅片置于扫描电镜中,调整电镜放大倍数,使电子束辐照一小部分PMMA,辐照面积等同于电镜显示器画面代表面积;
c. 显影定影: 使用显影液和定影液洗去受电子束辐照而降解的PMMA;
d. 直流溅射: 将经步骤c处理后的绝缘硅片放入直流溅射仪中,进行金属的直流溅射,形成厚度为100nm的金属薄膜;
e. 剥离余胶:将经步骤d处理后的绝缘硅片分别泡在丙酮、乙醇、异丙醇中各超声60秒,将尚未曝光的PMMA清除并清洗干净,最终在绝缘硅片衬底上得到材质为溅射金属的标记;
f. 将微纳线分散在异丙醇溶液里,并滴加到经步骤e处理后的绝缘硅片衬底上,在扫描电镜中,读出并记录下金属标记的绝对位置,并记录下微纳线上预作金属电极处的绝对位置,算出预作金属电极处对金属标记的相对坐标位置(X1,Y1)及(X2,Y2);
g. 在经步骤f处理后的绝缘硅片重复步骤a处理;
h. 将经步骤g处理后的绝缘硅片置于扫描电镜中,在扫描电镜中聚焦对准金属标记,并记录下此时金属标记的绝对位置,根据预作金属电极处对金属标记的相对位置,算出此时预作金属电极处的绝对位置,利用电镜样品台将预作金属电极处的绝对位置移动到电子束正下方;
i. 重复步骤b电子束刻蚀、c显影定影、d直流溅射和e剥离余胶四个步骤,最终得到所需要的覆盖在一维微纳线上的金属电极。
进一步,所述步骤a中甲基丙烯酸甲酯的百分浓度为0.01;以4000rpm的转速,旋涂30s,然后在烘箱中160℃烘烤两小时以固膜。
进一步,所述步骤b在扫描电镜中,将加速电压调到20kV,使电子束聚焦到绝缘硅片表面,调到合适的放大倍数,本实验中将放大倍数调到10000倍,使电子束辐照一小部分PMMA,辐照面积等同于电镜显示器画面代表面积,辐照时间为120秒。
进一步,所述步骤c中显影液为使用甲基异丁酮MIBK和异丙醇IPA以1 : 3的比例调配成;所述定影液为异丙醇IPA,显影时间为75秒,定影时间为20秒。
进一步,所述微纳米线为ZnO、TiO2或碳纳米管;所述直流溅射的金属能与微纳线形成肖特基接触的金属或能与微纳线形成欧姆接触的金属。
本发明提供的利用扫描电镜在单根微纳线上制作金属电极的方法,可实现单根微纳线在衬底上的固定,可以为表征单根微纳线的电性能提供良好稳定的电极接触,可以制作微纳器件。
本发明与现有技术相比,具有以下优点和突出效果:电极覆盖在微纳线的上面,与微纳线能形成稳固的电极接触,保证了电性能测量过程中信号的稳定性。作为电极的金属可以有多种选择,以ZnO为例,既可以是能与ZnO微纳线形成肖特基接触的金属Pt、Au等,也可以是能与ZnO微纳线形成欧姆接触的金属Ag、Ta等,为设计构建多种形式的微纳器件提供了技术支持。制作电极的过程只用到了最为普遍的扫描电镜和与扫描电镜配套的镀膜仪两种常见的设备,在不使用FIB等昂贵设备的情况下,达到了制作同样电极的效果,节约成本,简便易行。
附图说明
图1 (a)为金属标记的扫描电镜(SEM)图,(b)为利用金属标记定位电极位置的方法示意图。
图2 (a)~(d)为工艺流程示意图。
图3为单根微纳线及制作的两端金属电极的SEM图。
图中:
1.绝缘硅片,2. 甲基丙烯酸甲酯PMMA,3.微纳线,4.金属电极,5. 金属标记。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1:
1.      旋涂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)电子束刻蚀胶并烘烤固膜,在绝缘硅片1上滴加百分浓度为0.01的PMMA正电子束刻蚀胶2,以4000rpm的转速,旋涂30s,然后在烘箱中以温度160℃烘烤两小时,使PMMA中的溶剂挥发,在所述绝缘硅片1上形成一层PMMA胶膜2;
2.      电子束刻蚀。将所述绝缘硅片1置于扫描电镜中,将加速电压调到20kV,使电子束聚焦到绝缘硅片表面,将电镜放大倍数调到合适倍数,如本实验中将放大倍数调到10000倍,使电子束辐照电镜显示器画面中的PMMA,辐照时间为120秒;
3.      显影和定影。使用甲基异丁酮(MIBK)和异丙醇(IPA)以1 : 3的比例调配成显影液,用IPA做定影液,在定温25℃的温度下,将所述绝缘硅片在显影液中浸泡75秒,再放入定影液中约20s,取出后再将残留的IPA定影液吹干即可,被刻蚀部位的胶膜即被洗去;
4.      直流溅射金属薄膜。将所述绝缘硅片放入镀膜仪中,直流溅射所需要的Pt金属薄膜至100nm;
5.      剥离剩余胶膜。将所述绝缘硅片分别泡在丙酮、乙醇、异丙醇中各超声60秒,将尚未曝光的PMMA清除并清洗干净,最终在所述绝缘硅片衬底上得到材质为金属Pt的标记5,如图1(a)所示;
6.      将微纳线(3)分散在异丙醇中,并滴加到所述绝缘硅片衬底上,将所述绝缘硅片置于扫描电镜中,读出并记录下Pt标记5的绝对坐标位置,并记录下微纳线3上预作金属电极4处的绝对坐标位置,算出预作金属电极4处对金属Pt标记(5)的相对坐标位置(X1,Y1)及(X2,Y2),如图1(b)所示;
7.      在所述绝缘硅片1上旋涂PMMA胶2并固膜,重复步骤1,如图2(a)所示;
8.      在扫描电镜中聚焦对准所述绝缘硅片上的金属Pt标记5,并记录下此时金属Pt标记5的绝对坐标位置,根据预作金属电极4处对金属Pt标记5的相对坐标位置(X1,Y1)及(X2,Y2),算出此时预作金属电极4处的绝对位置,利用电镜样品台将预作金属电极4处的绝对坐标位置移动到电子束正下方;
9.      电子束刻蚀,重复步骤2;
10.  显影和定影,重复步骤3,最终所得如图2(b)所示;
11.  直流溅射金属薄膜,重复步骤4,如图2(c)所示;
12.  剥离剩余胶膜,重复步骤5,如图2(d)所示,最终得到所需要的覆盖在微纳线3上的金属电极4,实物SEM照片如图3所示。
实施例2
1.     旋涂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)电子束刻蚀胶并烘烤固膜,在绝缘硅片上滴加百分浓度为0.01的PMMA正电子束刻蚀胶,以4000rpm的转速,旋涂30s,然后在烘箱中以温度160℃烘烤两小时,使PMMA中的溶剂挥发,在所述绝缘硅片上形成一层PMMA胶膜;
2.     电子束刻蚀。将所述绝缘硅片置于扫描电镜中,将加速电压调到20kV,使电子束聚焦到绝缘硅片表面,将电镜放大倍数调到合适倍数,如本实验中将放大倍数调到10000倍,使电子束辐照电镜显示器画面中的PMMA,辐照时间为120秒;
3.     显影和定影。使用甲基异丁酮(MIBK)和异丙醇(IPA)以1 : 3的比例调配成显影液,用IPA做定影液,在定温25℃的温度下,将所述绝缘硅片在显影液中浸泡75秒,再放入定影液中约20s,取出后再将残留的IPA定影液吹干即可,被刻蚀部位的胶膜即被洗去;
4.     直流溅射金属薄膜。将所述绝缘硅片放入镀膜仪中,直流溅射所需要的金属Au薄膜至其100nm的厚度;
5.     剥离剩余胶膜。将所述绝缘硅片分别泡在丙酮、乙醇、异丙醇中各超声60秒,将尚未曝光的PMMA清除并清洗干净,最终在所述绝缘硅片衬底上得到材质为Au的标记;
6.     将TiO2微纳线分散在异丙醇中,并滴加到所述绝缘硅片衬底上,将所述绝缘硅片置于扫描电镜中,读出并记录下Au标记的绝对坐标位置,并记录下单根TiO2微纳线上预作金属电极处的绝对坐标位置,算出预作金属电极处对Au标记的相对坐标位置(X1,Y1)及(X2,Y2);
7.  在所述绝缘硅片上旋涂PMMA胶并固膜,重复步骤1;
8.  在扫描电镜中聚焦对准所述绝缘硅片上的Au标记,并记录下此时Au标记的绝对坐标位置,根据预作金属电极处对Au标记的相对坐标位置(X1,Y1)及(X2,Y2),算出此时预作金属电极处的绝对位置,利用电镜样品台将预作金属电极处的绝对坐标位置移动到电子束正下方;
9.  电子束刻蚀,重复步骤2;
10.   显影和定影,重复步骤3;
11.   直流溅射金属薄膜,重复步骤4;
12.   剥离剩余胶膜,重复步骤5,最终得到所需要的覆盖在一维TiO2微纳线上的金属电极。

Claims (5)

1.一种利用扫描电镜在单根微纳线上制作金属电极的方法,其特征在于:
a. 在绝缘硅片衬底(1)上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA电子束刻蚀胶(2),并烘烤固膜;
b. 电子束刻蚀:将上述步骤处理后的绝缘硅片置于扫描电镜中,调整电镜放大倍数,使电子束辐照一小部分PMMA,辐照面积等同于电镜显示器画面代表面积;
c. 显影定影: 使用显影液和定影液洗去受电子束辐照而降解的PMMA;
d. 直流溅射: 将经步骤c处理后的绝缘硅片放入直流溅射仪中,进行金属的直流溅射,形成厚度为100nm的金属薄膜;
e. 剥离余胶:将经步骤d处理后的绝缘硅片分别泡在丙酮、乙醇、异丙醇中各超声60秒,将尚未曝光的PMMA清除并清洗干净,最终在绝缘硅片衬底上得到材质为溅射金属的标记;
f. 将微纳线分散在异丙醇溶液里,并滴加到经步骤e处理后的绝缘硅片衬底上,在扫描电镜中,读出并记录下金属标记的绝对位置,并记录下微纳线(3)上预作金属电极处的绝对位置,算出预作金属电极处对金属标记的相对坐标位置(X1,Y1)及(X2,Y2);
g. 在经步骤f处理后的绝缘硅片重复步骤a处理;
h. 将经步骤g处理后的绝缘硅片置于扫描电镜中,在扫描电镜中聚焦对准金属标记,并记录下此时金属标记的绝对位置,根据预作金属电极处对金属标记的相对位置,算出此时预作金属电极处的绝对位置,利用电镜样品台将预作金属电极处的绝对位置移动到电子束正下方;
i. 重复步骤b电子束刻蚀、c显影定影、d直流溅射和e剥离余胶四个步骤,最终得到所需要的覆盖在一维微纳线上的金属电极。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤a中甲基丙烯酸甲酯的百分浓度为0.01;以4000rpm的转速,旋涂30s,然后在烘箱中160℃烘烤两小时以固膜。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤b在扫描电镜中,将加速电压调到20kV,使电子束聚焦到绝缘硅片表面,调到合适的放大倍数,本实验中将放大倍数调到10000倍,使电子束辐照一小部分PMMA,辐照面积等同于电镜显示器画面代表面积,辐照时间为120秒。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤c中显影液为使用甲基异丁酮MIBK和异丙醇IPA以1 : 3的比例调配成;所述定影液为异丙醇IPA,显影时间为75秒,定影时间为20秒。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述微纳米线为ZnO、TiO2或碳纳米管;所述直流溅射的金属为能与微纳线形成肖特基接触的金属或能与微纳线形成欧姆接触的金属。
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