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CN103091303A - 一种饮用水中碱金属元素的检测方法 - Google Patents

一种饮用水中碱金属元素的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种检测饮用水中常见碱金属元素的方法。该方法采用液电等离子体发射光谱法检测饮用水以及不同浓度标准碱金属离子溶液的液电等离子体发射光谱，建立碱金属离子含量与其特征谱线强度及氢原子特征谱线强度的线性关系，再根据此线性关系，定量分析饮用水中相应碱金属离子浓度。在本发明的具体检测方法中，利用氢原子特征谱线作为内标，同时添加增敏剂，提高饮用水中碱金属元素检测的重现性与灵敏度，具有背景干扰小，灵敏度高，重复性好,能够同时检测饮用水中多种常见碱金属元素的含量的优点，有广阔的应用前景。

Description

一种饮用水中碱金属元素的检测方法
技术领域
本发明涉及一种饮用水中微量金属元素的检测技术，特别涉及一种液电等离子体发射光谱法检测水中常见微量碱金属元素的方法。
背景技术
水中碱金属元素常以水合离子形式存在，不易与化学试剂反应生成沉淀或稳定的络合物，传统的化学分析方法要达到高灵敏度定量分析很难。目前,碱金属元素的检测方法主要有火焰发射光谱法和原子吸收光度法，但这些方法均存在仪器昂贵，运行维护费用高等缺点，因此开发新型水中碱金属元素检测方法具有重要的研究价值。
电解质阴极辉光放电发射光谱法(Electrolyte-cathode Glow DischargeAtomic Emission Spectroscopy,ELCAD-AES)是近年来兴起的灵敏度高，能耗低，可直接检测水中微量金属元素的新技术[1]。在大气压条件下，向尖端金属阳极与电解质溶液之间施加千伏左右直流电压时，电极与溶液之间的气体被击穿，形成ELCAD等离子体[2,3]。在ELCAD过程中，溶液中的金属离子受等离子体的溅射作用进入负辉区，经过三体复合反应被激发，继而辐射出金属原子的特征谱线，校正后的谱线强度与溶液中相应金属离子的浓度成正比[2-4]。
ELCAD-AES与常规水中微量金属元素的检测方法相比具有仪器简单，操作费用低，不需要真空装置，可同时对水中多种微量元素进行定量分析等优点。但由于ELCAD-AES检测时金属元素发射强度与光谱探头观测位置密切相关，受电流波动影响[5]，还存在灵敏度偏低等问题[1]。
参考文献：
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发明内容
本发明的目的在于提供一种能克服现有技术的缺点和不足的，用于检测水中常见微量碱金属元素的方法。该方法利用氢原子发射峰作为内标，同时附加增敏剂，提高饮用水中碱金属元素检测的重现性与灵敏度，具有背景干扰小，灵敏度高，重复性好,能够同时检测饮用水中多种常见碱金属元素的含量的优点，有广阔的应用前景。
为了实现本发明的目的采用如下技术方案。
一种饮用水中碱金属元素的检测方法，包括如下步骤:
(1)向饮用水中加入水溶性挥发性有机溶剂；
(2)向(1)所得溶液中加入硝酸或高氯酸使溶液pH在1.0-2.0之间；
(3)将步骤(2)所得溶液转移到含阴阳电极的放电等离子体反应器中；
(4)接通电源，升高电压到450-600V，放电1-2min；
(5)用发射光谱分析仪检测，获得饮用水放电光谱；
(6)用超纯去离子水配制不同浓度的碱金属离子溶液，代替饮用水，重复步骤(1)-(5)，分别获得不同浓度碱金属离子溶液的放电光谱；
以氢原子特征谱线为内标，建立碱金属离子含量与其特征谱线强度以及氢原子特征谱线强度的线性关系；
(7)根据步骤（6）获得的碱金属离子含量与其特征谱线强度与氢原子特征谱线强度的线性关系，定量分析饮用水中相应碱金属离子的浓度。
本发明的优选技术方案中，所述的检测方法中的水溶性挥发性有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、乙腈、丙酮中的一种或几种以任意比例混合的混合溶液。
本发明的优选技术方案中，所述的检测方法中的水溶性挥发性有机溶剂在步骤（1）总溶液中的质量百分含量为0.1-2.0%。
本发明的优选技术方案中，所述的检测方法中的电源是高压直流电源。所述高压直流电源的输出电压为0-1000V。
本发明的优选技术方案中，所述的检测方法中的阳极电极为铂、金或钨中的一种，更优选为铂。
本发明的优选技术方案中，所述的阳极电极和阴极电极的面积之比为1:5-100。
在上述技术方案中，所述的阳极电极为放电电极。
在本发明的技术方案中，在所述的饮用水放电光谱中的钠离子、钾离子和锂离子的特征谱线波长分别为589nm，766.5nm和607nm。
与现有工艺相比，本发明具有如下有益效果：
①本发明在测试溶液（饮用水或不同浓度金属碱离子溶液）中加入挥发性有机溶剂作为增敏剂,能使碱金属元素特征谱线强度显著增强,提高饮用水中碱金属元素检测的灵敏度。
②本发明在利用氢原子特征谱线（653.6nm）作为内标。氢原子为水放电产生，其特征谱线强度与受其它因素影响小；同时其特征谱线波长与碱金属特征谱线波长接近，非常适合作为内标。
③本发明的测试方法，测试方法简单，不需要特殊装置，检测费用低，具有广阔的工业化前景。
④采用本发明的测试方法，可同时检测饮用水中多种碱金属离子。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。下述实施例中，如无特殊说明，所使用的实验方法均为常规方法，所用试剂等均可从化学试剂公司购买。所用化学试剂均为分析纯。
下述实施例涉及的仪器设备信息为如下：
高压直流电源：北京大华无线电仪器厂，DH-1722A。
发射光谱分析仪：PMA-11，日本滨松。
放电等离子体反应器：具体结构和使用方法参见文献[5]，其中，在本发明中采用的阳极电极材料为铂、金或钨中的一种，阳极电极和阴极电极的面积之比为1:5-100。
实施例1
以铂为放电等离子体反应器阳极材料，阳极电极面积与阴极电极面积之比为1:20。以甲醇为有机增敏剂，按以下步骤检测饮用水中碱金属离子。
(1)向100mL饮用水中加入甲醇，使总溶液中甲醇含量在0.8%；
(2)在搅拌下加入硝酸溶液，使溶液pH在1.0；
(3)取步骤(2)溶液10m L，转移到含阴阳电极的放电等离子体反应器中；
(4)接通高压直流电源，提高电压到500V，电流50mA，放电1min；
(5)用发射光谱分析仪检测放电的辐射光谱，获得饮用水放电光谱，饮用水中的钠离子、钾离子、锂离子和氢原子的特征谱线波长及其特征谱线强度见表1；
(6)用超纯去离子水分别配制不同浓度锂离子、钠离子和钾离子溶液，取100mL溶液，代替饮用水，重复步骤（1）-（5），获得不同浓度锂离子、钠离子和钾离子溶液的放电光谱。用于配制锂离子、钠离子和钾离子溶液的试剂分别为硝酸锂、硝酸钠和硝酸钾。不同浓度锂离子、钾离子和钠离子溶液和氢原子的特征谱线强度见表2；
通过以氢原子发射峰(653.6nm)为内标，用最小二乘法建立碱金属离子（锂离子、钠离子或钾离子）含量与其特征谱线强度和氢原子特征谱线强度的线性函数关系为：
CNa=(INa-436)/0.146IH；   （钠离子）
Ck=(IK-128)/0.053IH;      （钾离子）
CLi=(Li-31)/0.032IH；     （锂离子）
公式中：CNa为钠离子含量，INa为钠离子谱线强度；
Ck为钾离子含量，IK为钾离子谱线强度；
CLi为锂离子含量，ILi为锂离子谱线强度；
IH为氢原子谱线强度。
(7)将表1的饮用水中碱金属离子（钠离子、钾离子或锂离子）特征谱线强度与氢原子特征谱线强度的数据引入以步骤（6）中获得的相应碱金属离子的函数关系中，计算出饮用水中相应碱金属离子浓度，所测饮用水中钠离子含量为21.05mg/L,钾离子含量为2.79mg/L,锂离子含量为1.63mg/L。
表1.饮用水放电光谱特征谱线及其强度
谱线 波长（nm） 谱线强度
Li 607 476
Na 589 26670
K 766.5 1389
H 653.6 8537
表2.不同浓度碱金属离子溶液的放电特征谱线强度
Figure BDA00002822672500041
Figure BDA00002822672500051
实施例2
以钨为放电等离子体反应器阳极材料，阳极电极面积与阴极电极面积之比为1:50。以乙醇为有机增敏剂，按以下步骤检测饮用水中碱金属离子。
(1)向100mL饮用水中加入乙醇，使总溶液中乙醇含量在1.5%；
(2)在搅拌下加入硝酸溶液，使溶液pH在1.5；
(3)取步骤(2)溶液10m L，转移到含阴阳电极的放电等离子体反应器中；
(4)接通电源，提高电压到550V，电流50mA，放电1分钟；
(5)用发射光谱分析仪检测放电的辐射光谱，获得饮用水放电光谱，饮用水中的钠离子、钾离子或锂离子的特征谱线波长及其特征谱线强度见表3；
(6)用超纯去离子水分别配制不同浓度锂离子、钠离子和钾离子溶液，取100mL溶液，代替引用水，重复步骤（1）-（5），获得不同浓度锂离子、钠离子和钾离子溶液的放电光谱。通过以氢原子发射峰(653.6nm)为内标，用最小二乘法建立碱金属离子（锂离子、钠离子或钾离子）含量与其特征谱线强度和氢原子发射峰强度的线性函数关系为：
CNa=(INa-407)/0.103IH；     （钠离子）
Ck=(IK-109)/0.047IH；       （钾离子）
CLi=(Li-31)/0.029IH；       （锂离子）
公式中：CNa为钠离子含量，INa为钠离子谱线强度；
Ck为钾离子含量，IK为钾离子谱线强度；
CLi为锂离子含量，ILi为锂离子谱线强度；
IH为氢原子谱线强度；
其中用于配制钠离子、钾离子和锂离子溶液的试剂和配制的溶液浓度与实施例1相同；在所述放电光谱中，钠离子、钾离子、锂离子和氢原子的特征谱线波长分别为589nm、766.5nm、607nm和653.6nm。
(7)将表3的饮用水中碱金属离子（钠离子、钾离子或锂离子）特征谱线强度与氢原子发射峰强度的数据引入以步骤（6）中获得的相应碱金属离子的函数关系中，计算出饮用水中相应碱金属离子浓度，所测饮用水中钠离子含量为21.33mg/L,钾离子含量为2.87mg/L,锂离子含量为1.65mg/L。
表3.饮用水放电光谱特征谱线及其强度
谱线 波长 谱线强度
Li 607 462
Na 589 20208
K 766.5 1325
H 653.6 9013
实施例3
以铂为放电等离子体反应器阳极材料，阳极电极面积与阴极电极面积之比为1:50。以甲醇和乙醇为有机增敏剂，按以下步骤检测饮用水中碱金属离子。
(1)向100mL饮用水中加入甲醇和乙醇，使总溶液中甲醇含量在0.8%，乙醇含量在0.7%；
(2)在搅拌下加入高氯酸溶液，使溶液pH在1.0；
(3)取步骤(2)溶液10mL，转移到含阴阳电极的放电等离子体反应器中；
(4)接通电源，提高电压到500V，电流50mA，放电1分钟；
(5)用发射光谱分析仪检测，获得饮用水放电光谱，饮用水中的钠离子、钾离子或锂离子的特征谱线波长及其特征谱线强度见表4；
(6)用超纯去离子水分别配制不同浓度锂离子、钠离子和钾离子溶液，取100mL溶液，代替饮用水，重复步骤（1）-（5），获得不同浓度锂离子、钠离子和钾离子溶液的放电光谱。通过以氢原子发射峰(653.6nm)为内标，用最小二乘法建立碱金属离子（锂离子、钠离子或钾离子）含量与其特征谱线强度和氢原子发射峰强度的线性函数关系为：
CNa=(INa-423)/0.169IH；     （钠离子）
Ck=(IK-117)/0.062IH；       （钾离子）
CLi=(Li-39)/0.036IH；       （锂离子）
公式中：CNa为钠离子含量，INa为钠离子谱线强度；
Ck为钾离子含量，IK为钾离子谱线强度；
CLi为锂离子含量，ILi为锂离子谱线强度；
IH为氢原子谱线强度；
其中用于配制钠离子、钾离子和锂离子溶液的试剂和配制的溶液浓度与实施例1相同；在所述放电光谱中，钠离子、钾离子、锂离子和氢原子的特征谱线波长分别为589nm、766.5nm、607nm和653.6nm。
(7)将表4的饮用水中碱金属离子（钠离子、钾离子或锂离子）特征谱线强度与氢原子发射峰强度的数据引入以步骤（6）中获得的相应碱金属离子的函数关系中，计算出饮用水中相应碱金属离子浓度，所测饮用水中钠离子含量为21.51mg/L,钾离子含量为2.80mg/L,锂离子含量为1.64mg/L。
表4.饮用水放电光谱特征谱线及其强度
谱线 波长 谱线强度
Li 607 567
Na 589 32498
K 766.5 1669
H 653.6 8940
实施例4
以铂为放电等离子体反应器阳极材料，阳极电极面积与阴极电极面积之比为1:50。
(1)向100mL饮用水中加入分析纯高氯酸溶液，使溶液pH在1.0；
(2)取步骤(1)溶液10m L，转移到含阴阳电极的放电等离子体反应器中；
(3)接通电源，提高电压到500V，电流50mA，放电1分钟；
(4)用发射光谱分析仪检测放电的辐射光谱，获得饮用水放电光谱，饮用水中的钠离子、钾离子或锂离子的特征谱线波长及其特征谱线强度见表5；
表5.饮用水放电光谱特征谱线强度
谱线 波长 谱线强度
Li 607 134
Na 589 7005
K 766.5 393
H 653.6 8697
将表5与表1、2,或4相比较可知不添加有机添加剂时氢原子特征谱线强度与添加有机添加剂后的辐射强度值相近，而碱金属的特征辐射强度与添加有机添加剂后的辐射强度低约3倍，因此添加有机添加剂能显著提高碱金属的检测灵敏度。

Claims (8)

1.一种饮用水中碱金属元素的检测方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)饮用水中加入水溶性挥发性有机溶剂；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入硝酸或高氯酸使溶液pH在1.0-2.0之间；
(3)将步骤(2)所得溶液转移到含阴阳电极的放电等离子体反应器中；
(4)接通电源，升高电压到450-600V，放电1-2min；
(5)用发射光谱分析仪检测，获得饮用水放电光谱；
(6)用超纯去离子水配制不同浓度的碱金属离子溶液，代替饮用水，重复步骤(1)-(5)，分别获得不同浓度碱金属离子溶液的放电光谱；
以氢原子特征谱线为内标，建立碱金属离子含量与其特征谱线强度以及氢原子特征谱线强度的线性关系；
(7)根据步骤（6）获得的碱金属离子含量与其特征谱线强度与氢原子特征谱线强度的线性关系，定量分析饮用水中相应碱金属离子的浓度。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤（1）所述水溶性挥发性有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、乙腈、丙酮中的一种或几种以任意比例混合的混合溶液。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于步骤（1）所述水溶性挥发性有机溶剂在步骤（1）的总溶液中的质量百分含量为0.1-2.0%。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述电源是高压直流电源。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤（3）所述的阳极电极为铂、金或钨中的一种。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤（3）所述的阳极电极和阴极电极的面积之比为1:5-100。
7.根据权利要求5或6所述的检测方法，其特征在于所述阳极电极为放电电极。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述饮用水放电光谱中，钠离子、钾离子和锂离子的特征谱线波长分别为589nm，766.5nm和607nm。
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