CN103027038A - 含硝磺草酮和二氯吡啶酸的水悬浮剂及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种含硝磺草酮和二氯吡啶酸的水悬浮剂及其生产方法，由下列重量百分比的组分组成：硝磺草酮1%～70%；二氯吡啶酸1%～70%；表面活性剂1%～30%；其他功能性助剂0～40%；水1%～85%，各组分重量百分比之和为100%。制得的除草剂增效作用明显，药效大幅提高；药效提高，有效成分的田间用量下降，降低了生产和使用成本，减少农药残留和环境污染；由不同作用机制的有效成分组成，作用位点增加，有利于克服和延缓杂草抗药性的产生。

Description

含硝磺草酮和二氯吡啶酸的水悬浮剂及其生产方法

技术领域

    本发明属于农用除草剂领域，特别涉及一种含硝磺草酮和二氯吡啶酸的水悬浮剂及其生产方法。

背景技术

施用化学除草是农田杂草防除中最为有效的手段，但是长期连续高剂量地使用单一化学除草剂，容易造成除草剂的残留、环境污染及杂草耐药性和抗性发展等问题。开发新型品种和合理混配是解决上述问题的有效途径，但是，随着开发除草剂新品种价格的不断攀升，具有投资少、研制周期短的复配剂开发越来越受到国内外科研者的重视。

硝磺草酮为三酮类化合物，是一种能够抑制羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶（HPPD）的芽前和苗后广谱选择性除草剂，可有效防治主要的阔叶草和一些禾本科杂草。

硝磺草酮容易在植物木质部和韧皮部传导，具有触杀作用和特效性，经田间药效试验结果表明，100克/升硝磺草酮悬浮剂对玉米田一年生阔叶杂草和部分禾本科杂草如苘麻、苋菜、藜、蓼、稗草、马唐等有较好的防治效果，而对铁苋菜和一些禾本科杂草防治效果较差。

二氯吡啶酸是一种人工合成的植物生长激素，它的化学结构和许多天然的植物生长激素类似，但在植物的组织内具有更好的持久性。它主要通过植物的根和叶进行吸收然后在植物体内进行传导，所以其传导性能较强。对杂草施药后，它被植物的叶片或根部吸收，在植物体中上下移动并迅速传导到整个植株。低浓度的二氯吡啶酸能够刺激植物的DNA、RNA和蛋白质的合成从而导致细胞分裂的失控和无序生长，最后导致管束被破坏；高浓度的二氯吡啶酸则能够抑制细胞的分裂和生长。可以防除油菜、玉米、草坪等田间一年生阔叶杂草和深根多年生阔叶杂草（菊科和豆科杂草）.

发明内容

针对硝磺草酮、二氯吡啶酸等农药在使用过程中的优越性和不足，本发明的目的在于：提供一种具有增效作用的含硝磺草酮和二氯吡啶酸的水悬浮剂及其生产方法。

本发明的技术方案为：一种含硝磺草酮和二氯吡啶酸的水悬浮剂，由下列重量百分比的组分组成：

硝磺草酮                1%～70%

二氯吡啶酸              1%～70%

表面活性剂              1%～30%

其他功能性助剂          0～40%

水                      1%～85%

各组分重量百分比之和为100%。

    优化的，所述有效成分硝磺草酮与二氯吡啶酸的重量比为10:1～1:10。

优化的，所述有效成分硝磺草酮与二氯吡啶酸的重量比为1:1～2。

优化的，所述表面活性剂选自乳化剂、分散剂、润湿剂或渗透剂中的一种或多种；所述乳化剂选自烷基苯磺酸钙（农乳500＃）、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯（OP系列磷酸酯）、苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯（600＃磷酸酯）、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、苄基二甲基酚聚氧乙基醚（农乳400＃）、烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚（农乳700＃）、苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙基醚（宁乳36＃）、苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚（农乳1600＃）、环氧乙烷－环氧丙烷嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚（OP系列）、蓖麻油聚氧乙烯醚（BY系列）、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚（农乳33＃）、山梨醇酐单硬脂酸（司盘系列）、失水山梨醇脂酸酯聚氧乙烯醚（吐温系列）或脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO系列）中的一种或者多种组成的混合物；所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚或甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种组成的混合物；所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂F、皂角粉、蚕沙或无患子粉中的一种或多种组成的混合物；所述渗透剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、渗透剂T、氮酮或有机硅中的一种或多种。      

优化的，所述其他功能性助剂选自防冻剂、增稠剂、稳定剂、崩解剂、消泡剂中的一种或多种；所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一种或多种组成的混合物；所述增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、有机膨润土、羧甲基纤维素或硅酸镁铝中的一种或多种组成的混合物；所述稳定剂选自环氧大豆油，环氧丙烷、BHT、乙酸乙酯或磷酸三苯酯的一种或多种；所述崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、低取代羟丙基纤维素、乳糖、柠檬酸、丁二酸或碳酸氢钠中的一种或多种组成的混合物；所述消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、C10－C20饱和脂肪酸类化合物或C8－C10脂肪醇类化合物中的一种或多种组成的混合物。   

优化的，所述含硝磺草酮和二氯吡啶酸的水悬浮剂的生产方法：将有效成分硝磺草酮、二氯吡啶酸、表面活性剂、防冻剂、增稠剂、稳定剂、崩解剂、消泡剂，依次置于配料釜中，加水混合均匀，经湿法砂磨，最后匀质过滤即得产品。

上述所述物质均可通过市场购得。

本发明提供的硝磺草酮和二氯吡啶酸的水悬浮剂用于防治玉米田稗草、马唐、狗尾草、千金子、牛筋草、马齿苋、猪殃殃、苋、藜、苘麻、龙葵、碎米莎草、异型莎草等杂草,并可以减少各有效成分的施用剂量，降低成本、减少污染。

本发明的有益效果在于：

1、增效作用明显，药效大幅提高；

2、药效提高，有效成分的田间用量下降，降低了生产和使用成本，减少农药残留和环境污染；

3、由不同作用机制的有效成分组成，作用位点增加，有利于克服和延缓杂草抗药性的产生。

具体实施方式

下面通过各实施例和实验来具体说明本发明。                       

    实施例1

本实施例的含硝磺草酮和二氯吡啶酸的水悬浮剂，由下列重量百分比的组分制成：

硝磺草酮    12.5%

二氯吡啶酸  12.5%

表面活性剂  10%

增稠剂      2.1%

防冻剂      5% 

消泡剂      0.5%

水          57.4%

本实施例中，有效成分硝磺草酮与二氯吡啶酸的重量比为1:1。表面活性剂采用乳化剂和分散剂。乳化剂采用农乳OP－10，重量含量为1%；分散剂采用聚羧酸盐，重量含量为9%；增稠剂选用黄原胶和硅酸镁铝，用量分别为0.1%和2%；防冻剂采用丙二醇；消泡剂采用硅酮类化合物。

本实施例的含硝磺草酮和二氯吡啶酸的水悬浮剂的生产方法为将有效成分硝磺草酮、二氯吡啶酸、表面活性剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂，依次置于配料釜中，加水混合均匀，用砂磨机经湿法砂磨，最后匀质过滤即得产品。

实施例2

本实施例与实施例1的区别在于：本实施例的含硝磺草酮和二氯吡啶酸的水悬浮剂，由下列重量百分比的组分制成：

硝磺草酮    20%

二氯吡啶酸  30%

表面活性剂  11%

增稠剂      2%

防冻剂      5% 

消泡剂      0.5%

水          31.5%

本实施例中，有效成分硝磺草酮与二氯吡啶酸的重量比为1:1.5。表面活性剂采用乳化剂和分散剂。乳化剂采用农乳OP－10，重量含量为6%；分散剂采用聚羧酸盐，重量含量为5%；增稠剂选用黄原胶和硅酸镁铝，用量分别为1%和1%；防冻剂采用丙二醇；消泡剂采用硅酮类化合物。

以下对实施例1进行生物测定。在直径30 cm的塑料盆中装入约8成满的土壤,每盆播入苘麻种子20~30粒,上面覆盖一层细沙土。当苘麻子叶完全展开并长出1-2片真叶时, 放入自动喷雾塔中，按每个处理按亩用45公斤喷液量兑水喷雾。将实施例1、硝磺草酮和二氯吡啶酸用清水稀释配置成系列浓度，另设清水作空白，每个处理重复3次。喷药14天后计算各处理的苘麻存活数和死亡数，计算死亡率。用几率值法计算实施例1的毒力回归方程式和LD50值，并按孙云沛法计算共毒系数，确定实施例与单剂之间是否有增效作用。共毒系数小于80表明各组分之间有拮抗作用；大于80而小于120，表明组分之间有相加作用；大于120表明组分之间有增效作用。把毒力回归回归方程、LD50值和共毒系数记录在表1中。

表1

药剂	毒力回归方程	LD50值（ug/ml）	共毒系数
				硝磺草酮	Y=1.3022-1.8293x	117.432	——
二氯吡啶酸	Y=2.2921+1.3245x	149.334	——
				实施例1	Y=1.7675+2.0324x	89.796	134.88

表1中个数据表明，本发明的实施例的组合物对苘麻具有很高的活性，防除效果明显高于对比例，共毒系数明显高于120，各组分之间有明显的增效作用。综上所述，本发明的含硝磺草酮和二氯吡啶酸的复配组合物优于各单剂。

下面使用实施例1、实施例2、对比例1、对比例2和清水对照针对玉米田杂草进行田间药效试验，以更好地说明本发明的有益效果。对比例1采用50％二氯吡啶酸可湿性粉剂，对比例2采用25％硝磺草酮悬浮剂。

选用有代表性的，地势平坦、肥力水平均匀一致，管理水平一致的试验地1000㎡，共分成20个处理小区，设置实施例、对比例和清水对照共5个处理，每个处理重复4次，随机区组排列。于玉米播种后进行土壤喷雾：按实施例和对比例设计用量进行一次性兑水，每个处理按亩用45公斤喷液量兑水，常规喷雾，施药药械为WS-16型手动喷雾器（喷孔直径0.7mm，工作压力0.2～0.4MPa）。随机取3点，每点3.3m2，分别在用药后20天、40天调查各点各种杂草的健康株数，计算株防效，药后40天在调查杂草株数的同时，调查鲜重，计算株防效和鲜重防效。记录在表2-4中，公式如下。

  

 

表2  药后20天防除玉米田杂草株防效（%）

表3  药后40天防除玉米田杂草株防效（%）

表4  药后40天防除玉米田杂草鲜重防效（%）

    从表2-4的试验结果可以看出，相同施药量的情况下，药后20天和药后40天，本发明的实施例对马唐、牛筋草、反枝苋和马齿苋的株防效和鲜重防效均显著高于对比例，表明通过硝磺草酮和二氯吡啶酸复配后具有显著的增效作用。试验期间观察，玉米无药害症状，试验药剂对玉米安全。

Claims (6)

1.一种含硝磺草酮和二氯吡啶酸的水悬浮剂，其特征在于：由下列重量百分比的组分组成：

硝磺草酮                1%～70%

二氯吡啶酸              1%～70%

表面活性剂              1%～30%

其他功能性助剂          0～40%

水                      1%～85%

各组分重量百分比之和为100%。

2.根据权利要求1所述一种含硝磺草酮和二氯吡啶酸的水悬浮剂，其特征在于：所述有效成分硝磺草酮与二氯吡啶酸的重量比为10:1～1:10。

3.根据权利要求2所述一种含硝磺草酮和二氯吡啶酸的水悬浮剂，其特征在于，所述有效成分硝磺草酮与二氯吡啶酸的重量比为1:1～2。

4.根据权利要求3所述一种含硝磺草酮和二氯吡啶酸的水悬浮剂，其特征在于：所述表面活性剂选自乳化剂、分散剂、润湿剂或渗透剂中的一种或多种；所述乳化剂选自烷基苯磺酸钙、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、苄基二甲基酚聚氧乙基醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚、苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙基醚、苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚、环氧乙烷－环氧丙烷嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、山梨醇酐单硬脂酸、失水山梨醇脂酸酯聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或者多种组成的混合物；所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚或甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种组成的混合物；所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂F、皂角粉、蚕沙或无患子粉中的一种或多种组成的混合物；所述渗透剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、渗透剂T、氮酮或有机硅中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述一种含硝磺草酮和二氯吡啶酸的水悬浮剂，其特征在于：所述其他功能性助剂选自防冻剂、增稠剂、稳定剂、崩解剂、消泡剂中的一种或多种；所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一种或多种组成的混合物；所述增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、有机膨润土、羧甲基纤维素或硅酸镁铝中的一种或多种组成的混合物；所述稳定剂选自环氧大豆油，环氧丙烷、BHT、乙酸乙酯或磷酸三苯酯的一种或多种；所述崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、低取代羟丙基纤维素、乳糖、柠檬酸、丁二酸或碳酸氢钠中的一种或多种组成的混合物；所述消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、C10－C20饱和脂肪酸类化合物或C8－C10脂肪醇类化合物中的一种或多种组成的混合物。

6.根据权利要求1～5所述的任何一种含硝磺草酮和二氯吡啶酸的水悬浮剂的生产方法，其特征在于：将有效成分硝磺草酮、二氯吡啶酸、表面活性剂、防冻剂、增稠剂、稳定剂、崩解剂、消泡剂，依次置于配料釜中，加水混合均匀，经湿法砂磨，最后匀质过滤即得产品。