CN103008028B - 弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到80m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到12.5mmol/g。
Description
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球
称取下列重量份水相原料，混合、搅拌均匀；
去离子水 500-600
明胶 10-12
乙醇 10-15
聚乙二醇 30-35
羟甲基纤维素 20-25
乙二胺 15-20
氯化钠 40-45
过硫酸铵 1-2
用硫酸调PH为6.8-7.2
称取下列重量份的油相原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；
丙烯酸甲酯 325-335
二乙烯苯 50-55
TAIC 14-18
二茂铁 12-14
二甲苯 20-25
白油 115-125
过氧化苯甲酰 2-3
偶氮二异丁腈 3-5
缓慢升温至62-65℃，注意观察球体粒度及定型情况；
定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
用20-40分钟，升温至82-85℃保温2-3h；
用1-2 h升温91-96℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得A球；
（2）、胺化反应制备B球
在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球，搅拌；
A球 380-420
三乙烯四胺 1560-1620
升温至130-135℃，保温反应15-18h，测中控交换大于8.5mmol/g合格；
中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺；
大量水洗至中性，抽干，制得B球；
（3）、甲基化制备树指
将B球加入到下列重量份的混合原料中，开动搅拌；
甲酸1180-2200
水 200-240
甲醛 60-65
升温至45-50℃，保持30-50分钟；
抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到80m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到12.5mmol/g。
具体实施方式
弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球
称取下列重量（公斤）水相原料，混合、搅拌均匀；
去离子水 500
明胶 10
乙醇 10
聚乙二醇 30
羟甲基纤维素 20
乙二胺 15
氯化钠 40
过硫酸铵 1
用硫酸调PH为7
称取下列重量（公斤）的油相原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；
丙烯酸甲酯 325
二乙烯苯 50
TAIC 14
二茂铁 12
二甲苯 20
白油 115
过氧化苯甲酰 2
偶氮二异丁腈 3
缓慢升温至62-65℃，注意观察球体粒度及定型情况；
定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
用20-40分钟，升温至82-85℃保温2-3h；
用1-2 h升温91-96℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得A球；
（2）、胺化反应制备B球
在干净的反应釜中加入下列重量（公斤）的三乙烯四胺和A球，搅拌；
A球 380
三乙烯四胺 1560
升温至130-135℃，保温反应15-18h，测中控交换大于10.5mmol/g合格；
中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺；
大量水洗至中性，抽干，制得B球；
（3）、甲基化制备树指
将B球加入到下列重量（公斤）的混合原料中，开动搅拌；
甲酸1180
水 200
甲醛 60
升温至45-50℃，保持30-50分钟；
抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到80m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到12.5mmol/g。
Claims (1)
1.弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球
①称取下列重量份水相原料，混合、搅拌均匀；
去离子水 500-600
明胶 10-12
乙醇 10-15
聚乙二醇 30-35
羟甲基纤维素 20-25
乙二胺 15-20
氯化钠 40-45
过硫酸铵 1-2
用硫酸调pH为6.8-7.2
②称取下列重量份的油相原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；
丙烯酸甲酯 325-335
二乙烯苯 50-55
TAIC 14-18
二茂铁 12-14
二甲苯 20-25
白油 115-125
过氧化苯甲酰 2-3
偶氮二异丁腈 3-5
③缓慢升温至62-65℃，注意观察球体粒度及定型情况；
④定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
⑤用20-40分钟，升温至82-85℃保温2-3h；
⑥用1-2 h升温至91-96℃保温5-6h；
⑦用热水洗球数遍至水清澈为止；
⑧抽干水，烘干，分筛制得A球；
（2）、胺化反应制备B球
①在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球，搅拌；
A球 380-420
三乙烯四胺 1560-1620
②升温至130-135℃，保温反应15-18h，测中控交换容量大于10.5mmol/g合格；
③中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺；
④大量水洗至中性，抽干，制得B球；
（3）、甲基化制备树脂
①将B球加入到下列重量份的混合原料中，开动搅拌；
甲酸1180-2200
水 200-240
甲醛 60-65
②升温至45-50℃，保持30-50分钟；
③抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: No. 88, Zhuhu East Road, Tianchang City, Chuzhou City, Anhui Province 239300 Patentee after: Wandong high tech (Tianchang) Co.,Ltd. Address before: No. 88, Zhuhu East Road, Tianchang City, Chuzhou City, Anhui Province 239300 Patentee before: ANHUI WANDONG CHEMICAL Co.,Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |