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CN103007859A - 玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器及制备方法 - Google Patents

玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器及制备方法 Download PDF

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CN103007859A
CN103007859A CN2012105890636A CN201210589063A CN103007859A CN 103007859 A CN103007859 A CN 103007859A CN 2012105890636 A CN2012105890636 A CN 2012105890636A CN 201210589063 A CN201210589063 A CN 201210589063A CN 103007859 A CN103007859 A CN 103007859A
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CN
China
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glass
micro
ultrasonic
spherical
cavitation
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Pending
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CN2012105890636A
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English (en)
Inventor
尚金堂
徐佳峰
邹羽
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Southeast University
Original Assignee
Southeast University
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Abstract

本发明公开一种玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器,带有微流道槽、浅槽及微凹点的衬底和对应于微流道槽和浅槽形成玻璃微流道腔和球形玻璃微腔结构的玻璃圆片组合成的系统,该系统包括微反应腔、微气室、微流道、超声激励源、流体入口及出口,结构中利用超声波聚焦于微气室,实现空化增强效果。本发明还公开一种玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器的制备方法,先在硅衬底上刻蚀微流道槽及微凹点;在槽内加入碳酸氢钙溶液,再蒸发、加热,最后获得碳酸钙高温释气剂;然后将上述刻蚀有槽及微凹点的硅衬底与硼硅玻璃圆片进行阳极键合,形成密封腔体;加热,高温释气剂放出气体产生的正压力形成小微腔。本发明具有可控性好、空化效果好的优点。

Description

玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器及制备方法
技术领域
本发明涉及一种微反应器及制备方法,尤其涉及一种玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器及制备方法。
 
背景技术
微反应器无论在实验室规模的生物或化学反应中,还是在工业生产中都变得越来越重要。微反应器的微结构有着许多优势:增加生物或化学反应研究效率,减少反应物用量以节约成本。而声化学技术主要是指利用超声波加速化学反应,提高化学产率的过程。声化学技术的实质是超声空化,包括空化核的出现、空化泡的长大,空化泡的爆裂。超声微反应器有着极好的传热和传质能力,可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热,因此许多在常规反应器中无法实现的反应都可以微反应器中实现。超声微反应器还可以利用超声空化作用降低反应腔中的沾污和有效减小流道中的沉淀物引起的堵塞等不良影响。目前,将声化学与微生物或化学反应结合的超声微反应器的设计和制备已经成为国内外研究的热点。
空化作用是指液体中气泡在声强作用下,发生的一系列动力学过程。通常在超声引起的压力波的作用下,液体中分子的平均距离随着分子的振动而变化。当对液体施加足够的负压时,分子间距离超过保持液体作用的临界分子间距,就会形成空穴,即空化泡。这种空化泡的形成方式导致空化泡出现时间、位置出现不确定性或随机性,从而导致实验的可重复性和反应效率比较低。而且引起空化现象所需的能量比较高,所以造成能量的浪费。因此,提高超声空化在微反应器中的位置确定性、发生密集性和可重复性,减少超声能量的损失是现在超声微反应器中的难题和关键。
反应动力学是化学分析中的重要研究内容之一,需要用尽可能少的样品试剂消耗来实现尽可能快的反应,而不同反应物之间的迅速混合是实现上述要求的关键。如何实现微反应器中的混合,将混合-反应-检测一体化是微反应器系统必须考虑的问题。
 
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单,成本低廉,集成度较高的玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器及制备方法。
本发明采用如下技术方案:一种玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器的制备方法,包括如下步骤:
第一步,在硅衬底上刻蚀微流道槽,小浅槽,大浅槽及微凹点,大小须按照一定的比例,形状为圆形或方形。小浅槽和大浅槽通过微流道槽相连,微凹点位于大浅槽内,如果是单个微凹点,则其位于大浅槽的中心,如果有多个微凹点组成的阵列,则该阵列以大浅槽的中心点为中心对称分布;
第二步,在小浅槽内加入碳酸氢钙溶液,再蒸发、加热,最后获得碳酸钙高温释气剂;
第三步,将上述刻蚀有微流道槽、浅槽及微凹点的硅衬底与Pyrex7740(一种硼硅玻璃的品牌,美国康宁-corning 公司生产,其尺寸与 Si 圆片相同)玻璃圆片进行阳极键合,形成密封腔体。键合温度为400℃,电压为600V;
第四步,在上述键合好的Pyrex7740玻璃圆片一侧表面,大浅槽的图形相对应的位置上溅射金属条图形;
第五步,将上述键合好的圆片加热至850℃~900℃,保持10-15min,高温释气剂放出气体产生的正压力使得对应于小浅槽的玻璃形成小玻璃微腔,气体通过微流道槽形成玻璃微流道腔,而对应于大浅槽的玻璃在气体作用下形成了表面带有金属条图形的球形玻璃微腔,然后退火,冷却;
第六步,在小玻璃微腔处打孔,形成流体入口及出口,往里面通入清洗液以除去高温释放剂留下的产物;
第七步,翻转圆片,使衬底在上,玻璃圆片一面朝下,在入口充入液体直到出口处有液体流出,关闭入口和出口,再翻转圆片,衬底上微凹点位置形成气体-液体界面,从而形成了微气室;
第八步,将系统置于磁场中,给金属条加特定频率的交变电流,金属条上的洛伦兹力驱动整个球形微腔发生谐振,产生的20KHz-1MHz的超声波通过球形玻璃反应腔中的液体传输并聚焦。
本发明获得如下技术效果:
1. 本发明可以解决一般超声微反应器中的空化现象发生不可控,效果差,可重复性低等问题。空化作用是指液体中气泡在声强作用下,发生的一系列动力学过程。通常在超声引起的压力波的作用下,液体中分子的平均距离随着分子的振动而变化。当对液体施加足够的负压时,分子间距离超过保持液体作用的临界分子间距,就会形成空穴,即空化泡。这种空化泡的形成方式导致空化泡的生成位置出现不确定性或随机性,从而导致实验的可重复性和空化效果比较低等问题,而且引起空化现象所需的能量比较高,所以造成能量的浪费。本发明由于引入微气室作为气源,超声波的聚焦区域也在微气室上方,可以实现微反应器中对空化效应位置的精确控制,从而控制曝光于声化学效果下的液体量,也可以提高空化作用的发生密集性和可重复性。
2. 本发明基于MEMS玻璃球面超声换能器,在球形玻璃微腔的中心构造微气室充当空化核的来源是其最显著的特征。当聚焦超声波作用于微气室,可以使微气室体积膨胀,形成气泡球,称之为“母泡”。其原理在于外界液压与表面张力引起的压强之和与微气室中的气压的动态平衡的过程。而当超声波引起液压为小于一定值的负压时,微气室中的气体就会向外膨胀。“母泡”在超声压力作用下不断膨胀,到某一时刻爆破,爆破时放射的微量气体被外界液体包裹,形成许多的微气泡,即空化核,空化核受正负声压周期作用的影响不断长大,形成空化泡。空化泡长大过程中以非线性振荡的形式在液体中振荡若干个声周期,振荡过程中空化泡周围的微流对其它微粒产生剪切作用。空化泡绝热收缩至崩溃瞬间,泡内可产生高温和空压,导致自由基形成及产生强大冲击波和射流,从而破坏细胞结构或使酶失活,这可用于破碎细胞。
3. 本发明中的超声波可以由玻璃谐振腔产生,由于其良好的球形对称结构,使球腔内超声波的辐射声场的焦域可控,从而能对产生的超声波的功率密度进行控制,而无需利用其他超声聚焦系统进行超声聚焦就可获得所需声强的聚焦超声场分布。另外,在球形玻璃谐振腔聚焦超声的同时,衬底面上能够形成超声反射,最大限度提高了球形玻璃谐振腔内的超声能量密度,减少了能量损耗,大大提升了该聚焦产生系统的能量利用率,避免了功率放大电路的设计。同时,球形对称结构保证超声波聚焦到该结构的中心区域,设计时通过控制球腔高度,大浅槽深度,微凹点位置可以保证聚焦区域与微气室的位置相交,从而获得超声聚焦微气室的效果。而且聚焦超声能够减小微气室膨胀到产生空化核所需的超声能量,以达到减小功耗与增强空化效果的统一。
4. 本发明可以实现玻璃谐振腔与微混合腔、微反应腔的一体化,从而形成混合-反应-检测为一体的微反应器片上实验系统。此时球形玻璃谐振腔是微混合腔也是微反应腔,而且当衬底形成微凹点阵列时,混合的效果更好,范围可以扩展到整个反应腔。微混合时的超声能量要低于微反应腔,不能破坏反应物成分或细胞。微混合主要原理基于声波起泡混合器,液体中气泡达到某一程度不再继续膨胀,也就是稳态空化,而超声波作用于气泡表面,引起气泡的振荡,从而产生大范围的微流,破坏原来的层流界面,形成对流,促进了不同相反应物之间的混合。预混合可以加快反应的速率和产率,减小样品试剂的使用量。实现微秒尺度的快速混合,有利于增强微反应腔内反应效果。
5. 本发明器件部分基于传统的MEMS加工工艺本发明基于传统 MEMS 加工工艺, 首先在硅或者石英或者因瓦合金或者科瓦合金中的一种上加工欲成型的大小浅槽和微流道槽结构,在特定的小浅槽内注入高温释气剂,利用用阳极键合工艺将 Pyrex7740玻璃与刻蚀浅槽的衬底圆片键合,然后加热至温度高于玻璃软化点温度,释放出的气体通过微流道传输到各个大小浅槽中,腔内正压力使得熔融玻璃形成玻璃球形微腔或玻璃微流道腔。根据制备微腔和微流道腔的要求,调整微腔和微流道腔的尺寸比。集成的微流道网格由于其材质是 Corning公司生产的Pyrex7740 玻璃,其对波长范围在 300nm-2000nm 的可见光透光率高达 90%,而且球腔的球面结构便于光线聚焦, 因此整个片上系统十分易于进行观察或对微反应的显微学研究等,而且玻璃相对于高分子材料来说更耐高温,而且对许多化学试剂或溶剂都保持很好的化学惰性,所以是制备微反应器的优质材料。
6. 本发明采用高温释气剂释为玻璃球形微腔和玻璃微流道热成型提供气源,具有工艺简单,成本低廉,成型度高,球形度好的特点。高温释气剂通常都有残留物,由于气体运动,少量残留物会粘附在玻璃管壁上,造成污染。本发明可以采用局部填充高温释气剂,高温成型过后,通过划片工艺可以将污染的区域去除,也可以在打孔后,用清洗液反复清洗。本发明的优势就在于借助高温释气剂来产生高压, 同时又避免残留物对 MEMS 微流道的污染。通过该工艺成型的球形玻璃反应腔的半径大小为1-20mm,反应腔的厚度为 0.005mm-0. 2mm。
7. 本发明中微反应器系统以各个玻璃球腔为主体,各腔体之间以玻璃微流道相连通,集成系统中的媒质为水或其他流体介质。根据研究或生产需要设计各种形状如“T”、 "Y”、“W”等形状的反应物溶液或反应气体入口, 以便于进行反应前的水利聚焦或者混沌对流等被动混合,同时便于进行液相一液相或者液相一气相等多种相混合环境下的生物或化学反应,并根据需要在反应中可以对样品进行超声处理,如声波起泡的主动混合。
8. 本发明中刻有微槽的硅片与玻璃的阳极键合具有很高的强度,密闭性好的特点,在加热过程中不易发生泄漏而导致成型失败。在温度400℃,电压直流600V的键合条件下,阳极键合能够达到更好的密封效果。
9. 本发明中采用的退火工艺可以有效的消除Pyrex7740玻璃承受高温正压成型过程中形成的应力,从而使其强度韧性更高。退火温度为550℃~570℃范围内,保温时间为30min,然后缓慢冷却到室温。在该条件下退火,既能有效退去应力,还能够使得微腔的形状基本无改变,而退火温度过高易导致微腔形状发生变化,而过低的退火温度则无法有效去除玻璃内部应力。
10. 本发明制备与Si的热膨胀系数相当的Pyrex7740玻璃作为微流道腔和球形玻璃微腔结构,由于硅与玻璃之间的热匹配很好,因此制备微腔时应力的影响很小。
11. 本发明选用碳酸氢钙溶液作为添加碳酸钙高温释气剂的方法,通过蒸发去除水分,通过加热使得碳酸氢钙分解生成高温释气剂碳酸钙晶体。采用这种溶液法加入碳酸氢钙,最终在槽内获得碳酸钙晶体,具有以下优点:一、碳酸氢钙易溶于水,其浓度可精确控制,根据注入的体积,可以精确控制碳酸氢钙的质量,从而可精确控制所生成的碳酸钙的质量,最终实现精确控制玻璃微腔的尺寸;二、水溶液相对于单纯的碳酸钙或氢化钛粉末,更容易被引入微槽内,而不会在键合面上造成粉末残留;三、微电子行业的生产活动都是在基于超净间条件下进行的,对于空气中的粉尘控制具有严格的要求,因此在量产过程中,直接操控高温释气剂(譬如本专利中的碳酸钙)粉末容易会污染超净间,从而造成潜在的风险,而采用碳酸氢钙溶液可很容易将精确定量的碳酸钙引入槽内(加热碳酸氢钙分解后生成的碳酸钙晶体会吸附在硅槽表面),不会对超净间产生影响。 
 
附图说明
图 1 为玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器片上系统结构示意图。
图 2 为键合前刻蚀有浅槽和微凹点的衬底的横向截面示意图。
图 3 为填充好液体且形成微气室后的微反应器的横向截面示意图。
 
具体实施方式
实施例 1
一种集成球面玻璃腔聚焦超声发射器的微流道网格片上实验系统的制备方法,包括以下步骤:
第一步,采用干湿氧结合的方法在单面抛光的硅圆片上氧化 5000? 的氧化层,抛光面旋涂 AZ P4620 光刻胶,曝光显影去除需要刻蚀微腔表面的光刻胶。利用 Si 微加工工艺在4英寸 Si 圆片上刻蚀微流道槽和大小浅槽,微流道槽将大小浅槽连接起来,所用硅片可以是标准厚度的硅片,厚度为500微米,所述大小浅槽的深度为 50-150 微米,小浅槽宽度为100-1000微米,大浅槽宽度为1000-10000微米,它们的形状为方形或圆形,微流道槽为口径为 50 微米的条形腔,长度 5 毫米。所述 Si 圆片上图案结构的微加工工艺为湿法腐蚀工艺,所用的腐蚀液为 TMAH 溶液, 浓度为 25%,温度为 90 摄氏度,刻蚀时间为 1. 5 - 2小时。然后在大浅槽中心位置,用聚焦粒子束刻蚀出一个口径为0.5-20微米,深度为1-50微米的圆柱型微凹点。
第二步,在数个小浅槽中采用点胶技术对微型硅凹槽定量注入溶液,再蒸发、加热,最后获得碳酸钙。重复第二步所述步骤2-50次,直至碳酸钙的量符合成型的要求。所述微型硅凹槽阵列之间有微通道相连。第二步中加热温度为40,例如温度可以为℃,,,,℃,,,,℃,,,;
第三步,将上述 Si 圆片与 Pyrex7740 玻璃圆片在 0.5Pa 下阳极键合,使 Pyrex7740 玻璃上的上述浅腔形成密封腔体,键合表面在键合前应该保持高度清洁和极小的表面粗糙度,以满足常规键合的要求,按照阳极键合或其他键合的工艺要求进行常规清洗和抛光,所述的阳极键合工艺条件为:温度 400℃,电压:600V。微反应腔室气密性良好,便于进行生化实验。同时,制备微流道集成反应系统的透明性好,对可见光的透光度高达90%,便于进行反应后的产物定量检测和分析。
第四步,在键合圆片上方特定区域溅射 Cr-Cu-Au 三层结构的金属条带,它们的厚度:Cr 约为 0.06 微米,Cu 约为 0. 7 微米,Au 约为 0. 5 微米。其中 Cr 作为金属粘附层,Cu 为主要的导电金属层,Au 增加了该金属结构的延展性。Cr-Cu-Au 三层结构的金属,在保证了金属条带导电性的同时,还克服了因为热塑性拉伸时金属因为拉伸而可能产生断裂的情况。
第五步,将上述键合好的圆片在一个大气压下加热至 850℃~900℃,在该温度下保温 5~10min,高温释气剂快速充分热分解,气体扩散至整个密封系统,各微腔内部压强平衡,压腔内外压力差使软化后的玻璃形成与上述浅槽图案结构相对应的结构。冷却到常温25℃,得到圆片级球形微腔,再将圆片置入退火炉,加热到550℃~570℃,保温 30min,然后缓慢风冷至常温(譬如 25℃),常压(一个大气压)下退火消除应力。
第六步,在特定小微腔处打孔,形成流体入口及出口。然后,翻转圆片,使衬底在上,玻璃圆片一面朝下,在入口充入液体直到出口处有液体流出,关闭入口和出口,翻转圆片,衬底上微凹点位置形成气体-液体界面,从而形成了微气室。
第七步,在在溅射了金属条带的玻璃球腔处加以垂直于金属条带的恒定磁场,并对金属条带通以一定频率的交变电流,使金属条带上产生不同周期内方向相反的洛伦兹力, 从而带动玻璃球腔的谐振。球面玻璃腔聚焦超声发射器的谐振频率可根据玻璃微腔的尺寸进行调节,调节范围为 20kHz-1MHz。
第八步,利用球形玻璃腔的谐振,球面玻璃腔聚焦超声发射器的谐振频率可根据玻璃微腔的尺寸进行调节,调节范围为20kHz-1MHz。利用不同频率的超声波,产生的液压范围-0.6MPa~0.2MPa,当负压作用于微气室时,使微气室膨胀并爆裂,形成空化核,长大后就成了空化泡。球面玻璃腔聚焦超声发射器的焦域能量密度为 0.35W/cm2~0.5W/cm2,足以使空化泡振荡或者爆裂,从而实现打破液相-液相或者液相-气相界面,增加反应物接触面积,或者产生自由基,加快反应速率等等。
 
实施例 2
一种集成球面玻璃腔聚焦超声发射器的微流道网格片上实验系统的制备方法,包括以下步骤:
第一步,采用干湿氧结合的方法在单面抛光的硅圆片上氧化 5000? 的氧化层,抛光面旋涂 AZ P4620 光刻胶,曝光显影去除需要刻蚀微腔表面的光刻胶。利用 Si 微加工工艺在4英寸 Si 圆片上刻蚀微流道槽和大小浅槽,微流道槽将大小浅槽连接起来,所用硅片可以是标准厚度的硅片,厚度为500微米,所述大小浅槽的深度为 50-150 微米,小浅槽宽度为100-1000微米,大浅槽宽度为1000-10000微米,它们的形状为方形或圆形,微流道槽为口径为 50 微米的条形腔,长度 5 毫米。所述 Si 圆片上图案结构的微加工工艺为湿法腐蚀工艺,所用的腐蚀液为 TMAH 溶液, 浓度为 25%,温度为 90 摄氏度,刻蚀时间为 1. 5 - 2小时。然后在大浅槽中心位置,用聚焦粒子束刻蚀出一个口径为0.5-20微米,深度为1-50微米的圆柱型微凹点。
第二步,在数个小浅槽中采用点胶技术对微型硅凹槽定量注入碳酸氢钙溶液,再蒸发、加热,最后获得碳酸钙。重复第二步所述步骤10次,直至碳酸钙的量符合成型的要求。所述微型硅凹槽阵列之间有微通道相连。第二步中加热温度为150℃;
第三步,在特定的浅腔内沉积多晶硅薄膜或压电陶瓷薄膜,薄膜厚度为 2 微米~10 微米。利用加载在薄膜上的交变电压,可以使薄膜产生激振,从而带动球形玻璃腔的谐振,产生频率在 20kHz-1MHz 的超声波。
第四步,将上述 Si 圆片与 Pyrex7740 玻璃圆片在 0.5Pa 下阳极键合,使 Pyrex7740 玻璃上的上述浅腔形成密封腔体,键合表面在键合前应该保持高度清洁和极小的表面粗糙度,以满足常规键合的要求,按照阳极键合或其他键合的工艺要求进行常规清洗和抛光,所述的阳极键合工艺条件为:温度 400℃,电压:600V。微反应腔室气密性良好,便于进行生化实验。同时,制备微流道集成反应系统的透明性好,对可见光的透光度高达90%,便于进行反应后的产物定量检测和分析。
第五步,将上述键合好的圆片在一个大气压下加热至 850℃~900℃,在该温度下保温 5~10min,高温释气剂快速充分热分解,气体扩散至整个密封系统,各微腔内部压强平衡,压腔内外压力差使软化后的玻璃形成与上述浅槽图案结构相对应的结构。冷却到常温25℃,得到圆片级球形微腔,再将圆片置入退火炉,加热到550℃~570℃,保温 30min,然后缓慢风冷至常温(譬如 25℃),常压(一个大气压)下退火消除应力。
第六步,在特定小微腔处打孔,形成流体入口及出口。然后,翻转圆片,使衬底在上,玻璃圆片一面朝下,在入口充入液体直到出口处有液体流出,关闭入口和出口,翻转圆片,衬底上微凹点位置形成气体-液体界面,从而形成了微气室。
第七步,在沉积了压电薄膜材料的球形玻璃腔内, 给压电薄膜材料通以一定频率的交变电压, 使压电材料产生激振, 从而带动玻璃球腔的谐振。球面玻璃腔聚焦超声发射器的谐振频率可根据玻璃微腔的尺寸进行调节,调节范围为 20kHz-1MHz。
第八步,利用球形玻璃腔的谐振,球面玻璃腔聚焦超声发射器的谐振频率可根据玻璃微腔的尺寸进行调节,调节范围为20kHz-1MHz。利用不同频率的超声波,产生的液压范围  -0.6MPa~0.2MPa,当负压作用于微气室时,使微气室膨胀并爆裂,形成空化核,长大后就成了空化泡。球面玻璃腔聚焦超声发射器的焦域能量密度为0.35W/cm2~0.5W/cm2,足以使空化泡振荡或者爆裂,从而实现打破液相-液相或者液相-气相界面,增加反应物接触面积,或者产生自由基,加快反应速率等等。

Claims (16)

1.一种玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器,其特征在于带有微流道槽(11)、浅槽及微凹点(12)的衬底(1)和对应于微流道槽和浅槽形成玻璃微流道腔(21)和球形玻璃微腔(22)结构的玻璃圆片(2)组合成的系统,该系统包括微反应腔(3)、微气室(4)、微流道(5)、超声激励源(6)、流体入口及出口(7),结构中利用超声波聚焦于微气室,实现空化增强效果。
2.根据权利要求1所述的玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器,其特征在于所述的玻璃为硼硅玻璃,衬底为硅或者石英或者因瓦合金或者科瓦合金中的一种。
3.根据权利要求1所述的玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器,其特征在于所述的微气室由微凹点内壁和空气-液体界面封闭形成,该界面的中心与球形玻璃反应腔的球心基本重合
根据权利要求1所述的玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器,其特征在于所述的微凹点可以是单个微凹点或者多个微凹点形成的微凹点阵列。
4.根据权利要求1所述的玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器,其特征在于所述的超声激励源可以为柔性压电材料制成的超声换能器耦合在球腔表面,也可以是集成在球型玻璃微腔表面的迂回型金属条。
5.根据权利要求1所述的玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器,其特征在于所述的微凹点的几何形状为圆柱体或者锥体或者长方体,其最大宽度和深度范围为0.1 -100μm。
6.根据权利要求1所述的玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器,其特征在于球形玻璃微腔的半径大小为1mm-20mm。
7.一种根据权利要求1所述的玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器的制备方法,其特征在于包括如下步骤:首先,在硅衬底上刻蚀微流道槽,小浅槽(131),大浅槽(132)及微凹点;在小浅槽内加入碳酸氢钙溶液,再蒸发、加热,最后获得碳酸钙高温释气剂(8);然后将上述刻蚀有微流道槽、浅槽及微凹点的硅衬底与硼硅玻璃圆片进行阳极键合,形成密封腔体;然后在上述键合好的硼硅玻璃圆片一侧表面相应位置上溅射金属条图形;此时,将上述键合好的圆片加热至硼硅玻璃软化点温度,高温释气剂放出气体产生的正压力使得对应于小浅槽的玻璃形成小微腔(221),同时气体通过微流道槽形成玻璃微流道腔,而对应于大浅槽的玻璃在气体作用下形成了表面带有金属条图形的球形玻璃微腔;冷却后在小微腔处打孔,形成流体入口及出口,8. 然后,翻转圆片,使衬底在上,玻璃圆片一面朝下,在入口充入液体直到出口处有液体流出,关闭入口和出口,翻转圆片,衬底上微凹点位置形成气体-液体界面,从而形成了微气室。
8.将系统置于磁场中,给金属条加特定频率的交变电流,金属条上的洛伦兹力驱动整个球形微腔发生谐振,产生的超声波通过球形玻璃反应腔中的液体传输并聚焦,超声波聚焦到微气室。
9.根据权利要求8所述的玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器,其特征在于重复第二步所述步骤2-50次,直至碳酸钙的量符合成型的要求。
10.根据权利要求1所述的玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器,其特征在于采用点胶技术对小浅槽定量注入溶液。
11.根据权利要求8所述的玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器的制备方法,其特征在于所述的刻蚀微流道槽,小浅槽、大浅槽的刻蚀方法为湿法腐蚀,刻蚀微凹点的方法为干法刻蚀。
12.根据权利要求8所述的玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器的制备方法,其特征在于所述的微凹点可以是单个微凹点或者多个微凹点形成的微凹点阵列。
13.根据权利要求8所述的玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器的制备方法,其特征在于流体入口和出口的打孔方法为激光打孔,形成孔的直径大小为0.1mm-3mm。
14.根据权利要求8所述的玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器的制备方法,其特征在于所述的微凹点的几何形状为圆柱体或者锥体或者长方体,其尺寸范围为0.1 -100μm。
15.根据权利要求8所述的玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器的制备方法,其特征在于球形玻璃反应腔的半径大小为1-20mm。
16.根据权利要求8所述的玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器的制备方法,其特征在于微气室中所填充的气体是空气,球形玻璃反应腔及微流道中的填充液体是水,液体中可加入酶或细胞,高分子颗粒,或者化学试剂。
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