CN103004818A - 一种含有氟虫腈与螺虫乙酯的杀虫组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有氟虫腈与螺虫乙酯的杀虫组合物，其有效成分为氟虫腈与螺虫乙酯二元复配。其中氟虫腈与螺虫乙酯的质量比为14～32∶24～6，制剂中有效成分氟虫腈与螺虫乙酯的质量份数比1％～80％，其余为农药中允许使用和接受的辅助成分，本发明所述杀虫组合物的剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂。主要用于防治叶蝉、飞虱、小菜蛾、菜粉蝶、蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱和介壳虫。
Description
技术领域
本发明涉及农药复配技术领域，特别是涉及一种含有氟虫腈与螺虫乙酯的杀虫组合物。
背景技术
氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用，其作用机制在于阻碍昆虫γ-氨基丁酸控制的氯化物代谢，因此对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害。对小菜蛾、菜粉蝶、稻蓟马等均有高水平防效，且持效期长。氟虫腈的化学名称(RS)-5-氨基-1-(2,6-二氯-a,a,a-三氟-对-甲苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-腈，其化学结构式为 
。
螺虫乙酯是季酮酸类化合物，螺虫乙酯具有独特的作用特征，是迄今唯一具有双向内吸传导性能的现代杀虫剂。螺虫乙酯高效广谱，可有效防治各种刺吸式口器害虫，如蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱和介壳虫等。可应用的主要作物包括，棉花、大豆、柑橘、热带果树、坚果、葡萄、啤酒花、土豆和蔬菜等。螺虫乙酯的化学名：cis-3-(2,5-二甲基苯基)-8-甲氧基-2-氧代-1-氮杂螺环[4.5]-癸3-烯-4-基乙酸乙酯 ，其化学结构式为 
。
在农业生产的实际过程中，施用化学药剂是防治植物病虫害最为有效的手段，但通过化学防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产生。而且长期连续高剂量地施用单一的化学杀虫剂，容易造成药剂的残留、环境污染等一系列问题。合理的化学杀虫剂复配或混配具有扩大杀虫谱，提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低药害、减少残留、延缓害虫耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点，杀虫剂复配或混配是解决上述问题的最为有效的方法之一。我们在室内筛选和田间试验的基础上，筛选出氟虫腈与螺虫乙酯复配，具有明显的增效作用。且关于氟虫腈与螺虫乙酯复配的杀虫组合物及应用目前尚无人报道过。
发明内容
基于以上情况，本发明目的在于提供一种新型高效的农药杀虫组合物。主要用于防治叶蝉、飞虱、小菜蛾、菜粉蝶、蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱和介壳虫。
本发明所述技术方案是通过以下措施来实现的：
一种含有氟虫腈与螺虫乙酯的杀虫组合物，该杀虫组合物中有效成分氟虫腈与螺虫乙酯的质量比为14～32∶24～6，所述的本发明杀虫组合物经毒力测定实验验证，氟虫腈与螺虫乙酯的质量比例在14～32∶24～6时，增效效果较好。
所述的本发明杀虫组合物可以配制的农药剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂等剂型。氟虫腈与螺虫乙酯在制剂中的总质量占整个制剂质量的1％～80％，其中占15％～50％时，毒性和残留达到较好的平衡，成本也较低。
本发明所述杀虫组合物配制成的农药剂型的具体实施方案如下：
所述的杀虫组合物为乳油制剂，组分的质量份数为：氟虫腈1～40份；螺虫乙酯1～40份；常规乳化剂10～30份；常规溶剂 20～50份；常规增效剂1～5份。该乳油制剂的具体生产步骤为先将有效成分氟虫腈与螺虫乙酯加入溶剂中完全溶解后再加入乳化剂、增效剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体，灌装，即可制成本发明组合物的乳油制剂。
所述的杀虫组合物为悬浮剂，组分的质量份数为：氟虫腈1～40份；螺虫乙酯1～40份；分散剂5～20份；防冻剂1～5份；增稠剂0.1～2份；消泡剂0.1～0.8份；促渗剂0～10份；pH值调节剂0.1～5份；水，余量。该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合，经高速剪切混合均匀，加入有效成分氟虫腈与螺虫乙酯，在磨球机中磨球2～3小时，使粒直径均在5mm以下，即可制成本发明组合物的悬浮剂制剂。
所述的杀虫组合物是可湿性粉剂，组分的质量份数为：氟虫腈1～40份；螺虫乙酯1～40份；分散剂3～10份；湿润剂1～5份；填料，余量。该可湿性粉剂的具体生产步骤为：按上述配方将有效成分氟虫腈与螺虫乙酯以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎机后在混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。
所述的杀虫组合物为水分散粒剂，组分的质量份数为：氟虫腈1～40份；螺虫乙酯1～40份；分散剂3～10份；湿润剂1～10份；崩解剂1～5份；填 料 余 量。该水分散粒剂的具体生产步骤为：按上述配方将有效成分氟虫腈与螺虫乙酯和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析，即可制成本发明组合物的水分散粒剂。
所述的杀虫组合物为水乳剂，组分的质量份数为：氟虫腈1～40份；螺虫乙酯1～40份；乳化剂3～30份；溶剂5～15份；稳定剂2～15份；防冻剂1～5份；消泡剂0.1～8份；增稠剂0.2～2份；水，余量。该水乳剂的具体生产步骤为：首先将氟虫腈与螺虫乙酯、溶剂和乳化剂、助溶剂加在一起，使溶解成均匀的油相；将部分水，抗冻剂，抗微生物剂等其他的农药助剂混合在一起成均匀的水相；在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相，缓缓加水直至达到转相点，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的水，剪切约半小时，形成水包油型的水乳剂，即可制成本发明组合物的水乳剂。
所述的杀虫组合物为微乳剂，组分的质量份数为：氟虫腈1～40份，螺虫乙酯1～40份，乳化剂10～30份，防冻剂1～8份，稳定剂0.5～10份，常规溶剂助溶剂20～50份。将氟虫腈与螺虫乙酯用助溶剂完全溶解，再加入乳化剂、防冻剂稳定剂等其他成分，均匀混合，最后加入水，充分搅拌后即可配成微乳剂。
其中以上所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯基酯，聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一种或一种以上任意比组成的混合物。
所述的溶剂为二甲苯或生物柴油，甲苯，柴油，甲醇，乙醇，正丁醇，异丙醇，松节油，溶剂油，二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，水等溶剂中的一种或一种以上任意比组成的混合物。
所述的分散剂选自聚羧酸盐，木质素磺酸盐，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐，烷基磺酸盐钙盐，萘磺酸甲醛缩合物钠盐，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一个或多个。
所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钙，拉开粉BX，湿润渗透剂F，烷基苯磺酸盐聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸盐，皂角粉，蚕沙，无患子粉中的一种或多种。
所述的崩解剂选自膨润土，尿素，硫酸铵，氯化铝，柠檬酸，丁二酸，碳酸氢钠中的一种或多种。
所述的增稠剂选自黄原胶，羧甲基纤维素，羧乙基纤维素，甲基纤维素，硅酸铝镁，聚乙烯醇中一种或多种。
所述的稳定剂选自柠檬酸钠，间苯二酚中的一种。
所述的防冻剂选自乙二醇，丙二醇，丙三醇中的一种或多种。
所述的消泡剂选自硅油，硅酮类化合物，C10-20饱和脂肪酸类化合物，C8-10脂肪醇的一种或多种。
所述的填料选自高岭土，硅藻土，膨润土，凹凸棒土，白炭黑，淀粉，轻质碳酸钙中的一种或多种。
本发明以有效成分为氟虫腈与螺虫乙酯的复配杀虫剂具有明显的增效作用，延缓要害抗药性的产生，并降低了成产成本和使用成本，主要用于防治叶蝉、飞虱、小菜蛾、菜粉蝶、蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱和介壳虫。
具体实施方式
为使本发明的技术方案，目的以及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明并非局限于这些例子。本发明的效果实验采用室内生测和田间试验相结合的方式，如无特别说明，以下提及的比例都为质量份数比。
实施例：氟虫腈与螺虫乙酯不同配比联合毒力实验。
1.1供试药剂
97 %氟虫腈原药，95%螺虫乙酯原药，上述原药均由海利尔药业股份有限公司研发部提供。
1.2试验靶标
室内连续饲养5代且其个体大小和生理状态一致的敏感型甜菜夜蛾的三龄幼虫。温度 ( 25±2)℃。相对湿度65％±5％，光照周期12/12h(L/D) 。
1.3实验步骤
1.3.1药剂配制
先用丙酮溶解原药，根据预备实验的结果将适量的两原药配成7个不同配比，再用丙酮将各处理分别稀释成7个浓度梯度待用，7个氟虫腈与螺虫乙酯不同配比有效成分之比分别为14:24；17:21；20:18；23:15；26:12；29:9；32:6。
1.3.2药剂处理
采用NY/T1 154.1-2006推荐的点滴法进行测定。将微量点滴器用溶剂清洗，调节点滴器至备用状态。用毛笔选取整齐一致的试虫用CO2轻度麻痹后置于9cm培养皿中，接着用微量点滴器将药剂逐头滴到虫体的腹部，每头点滴药液0.1L，以点滴0.1L含有的相应丙酮的处理为对照，将点滴后的试虫移至（28
2）℃，相对湿度75%的培养皿中正常培养。每处理4次重复，每重复20头试虫。
1.4调查时间
处理后24h调查试虫死亡情况（判断试虫死亡标准是以针轻刺无自主反应），记录总虫数和死虫数。
1.5数据统计与分析
根据调查统计，计算各处理的校正死亡率。并参照 NY/T1 154.7-2006采用孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC值）。若对照死亡率<5%,不校正，对照死亡率在5%-20%之间，按公式2进行校正，对照死亡率>20%，试验需重做。
以药剂浓度（mg/L）的对数值为自变量x，以校正死亡率的几率值为因变量y，分别建立毒力回归方程式，采用DPS软件计算单剂及各配比混剂的EC50按照孙云沛方法计算共毒系数（CTC）。共毒系数CTC，计算公式如下：（以氟虫腈为标准药剂，其毒力指数为100）：
螺虫乙酯的毒力指数（TI）=氟虫腈的EC50/螺虫乙酯的EC50×100
M的真实毒力指数（ATI）=氟虫腈的EC50/M的LC50×100
M的理论毒力指数（TTI）=氟虫腈的TI×P氟虫腈+螺虫乙酯的TI×P螺虫乙酯
M的共毒系数（CTC）=M的ATI/M的TTI×100
式中：
M为氟虫腈和螺虫乙酯不同配比的混合物
P氟虫腈为氟虫腈在混剂中所占的比例
P螺虫乙酯为螺虫乙酯在混剂中所占的比例。
2.1毒力测定结果
表1氟虫腈、螺虫乙酯对甜菜夜娥的室内测定结果
从表中可以看出，按有效成分氟虫腈：螺虫乙酯比例为14:24；17:21；20:18；23:15；26:12；29:9；32:6分别稀释时其共毒系数均大于120，表现出一定的增效作用，其中氟虫腈：螺虫乙酯为23:15的增效作用最明显，共毒系数为171.38。试验结果表明，在室内条件下氟虫腈与螺虫乙酯复配对甜菜夜蛾均有较高的活性，建议对适宜配比23:15左右混配制剂进行进一步的田间药效试验，以评价其田间实际应用效果。
3田间试验防治甜菜夜蛾、苹果蚜虫的实验结果
3.1田间试验防治甜菜夜蛾
3.1.1试验方法
试验在广东省开平市郊区蔬菜种植园进行。按各处理设计浓度进行常规对水喷雾。施药器械为WF-16型背负式手动喷雾器，喷头为单个扇形雾喷头，工作压力为0.2-0.4Mpa，喷雾量为0.36-0.48L/min，进行常规喷雾，喷药时力求均匀周到。施药时田间甜菜夜蛾为1～2龄幼虫高峰期。
试验期间天气良好，日平均气温为17．8～26．4℃。施药当天无雨。
3.1.2调查方法
于施药前在每小区按对角线5点取样．每点选取有甜菜夜蛾卵及幼虫的甘蓝2～3株(视虫口密度而定)。统计标定株上甜菜夜蛾幼虫头数．以此作为施药前虫口基数。于施药后第7，14，21d分别调查定点定株上残留存活的甜菜夜蛾幼虫数．以校正虫口减退率作为防治效果。
3.1.3药效计算方法
虫口减退率（%）=（药前幼虫数-药后幼虫数）/药前幼虫数×100
防效（%）=（处理区虫口减退率-对照虫口减退率）/（100-对照区虫口减退率）×100。
3.1.4药害调查方法
在药后7，14，21天观察甘蓝生长情况，目测药剂对甘蓝无药害。
3.1.5田间药效试验结果
表2处理药剂防治甜菜夜蛾的实验结果
从表2中可以看出不同比例的混配药剂，按不同的用量进行试验，药后其对甜菜夜蛾的防治均优于对照药剂。38%氟虫腈（23%）·螺虫乙酯（15%）的杀虫效果随剂量的增加而递增。根据田间目测，在试验剂量范围内，作物生长正常，各处理药剂均未出现对甘蓝的药害现象，说明其对甘蓝是安全的。建议与作用机理不同的杀虫剂混合使用以延缓害虫抗药性的产生。
4.1田间试验防治苹果蚜虫
4.1.1试验方法
试验于山东省栖霞市松山镇松山村苹果地内进行试验，苹果长势很好，土壤质地为壤土，肥力中等，施药药械为卫士WS-16型手动喷雾器，圆锥雾喷头喷雾，工作压力0.2-0.4MPa，流量0.65-0.88L/min
4.1.2调查时间和方法
药前调查虫口数量，第一次药后14天，第二次药后14天，21天调查残留活虫数，在每个小区内树的东西南北4个方向各选一条树梢，每梢标记5片叶子共调查4条20片叶子上的蚜虫数量。用以下公式计算减退率和防效。
4.1.3药效计算方法
虫口减退率（%）=（药前幼虫数-药后幼虫数）/药前幼虫数×100
防效（%）=（处理区虫口减退率-对照虫口减退率）/（100-对照区虫口减退率）×100。
4.1.4药害调查方法
在药后1,3,7,14天观察果树生长情况，目测药剂对果树无药害。
4.1.5田间药效试验结果
表3处理药剂防治苹果蚜虫的实验结果
从表3中可以看出不同比例的混配药剂，按不同的用量进行试验，药后其对苹果蚜虫的防治均优于对照药剂，38%氟虫腈（23%）·螺虫乙酯（15%）的杀虫效果随剂量的增加而递增。根据田间目测，在试验剂量范围内，作物生长正常，各处理药剂均未出现对苹果的药害现象，说明其对苹果是安全的。建议与作用机理不同的杀虫剂混合使用以延缓害虫抗药性的产生。
综以上试验结果所述，本发明含有氟虫腈与螺虫乙酯的杀虫组合物，对甜菜夜蛾、西花蓟马表现出很好的防治效果，对靶标作物安全，与单剂相比，本发明杀虫组合物具有作用机理独特，用量少，速效性好、持效期长的优点，所以，在本发明的研发及推广有着重大的社会意义，会产生很大的经济价值，对农户的增产增收以及当地生态环境的保护具有十分重要的意义。
Claims (4)
1.一种含有氟虫腈与螺虫乙酯的杀虫组合物，其特征在于：该杀虫组合物的有效成分为氟虫腈与螺虫乙酯二元复配，其余为辅助成分，其中有效成分氟虫腈与螺虫乙酯的质量比为14～32∶24～6。
2. 根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于：氟虫腈与螺虫乙酯在制剂中的总质量占整个制剂质量的1%～80%。
3. 根据权利要求2所述的杀虫组合物，其特征在于：氟虫腈与螺虫乙酯在制剂中的总重量占整个制剂质量的15％～50％。
4. 根据权利要求1或2或3所述的杀虫组合物，其特征在于：该杀虫组合物的剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130403 |