CN102992376A - 一种片状纳米氧化铈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片状纳米氧化铈的制备方法，将醋酸铈或甲酸铈分散到无水甲醇中，摩尔浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，并加入与铈盐等摩尔量的苯甲醇或苯甲胺分散均匀后转入到高压釜，180℃下晶化24～72小时冷却过滤后焙烧得到片状纳米氧化铈；制备方法和后处理方法简单，且产量高，容易实现工业放大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土材料的制备方法，特别是通过溶剂热法合成片状纳米氧化铈的方法。
背景技术
氧化铈由于具有灵活的氧化还原对(Ce3+/Ce4+)、储放氧能力以及其对紫外线的强吸收能力，被广泛应用于气体传感器、光学材料、三效催化剂等广泛领域；研究们对氧化铈纳米材料进行了比较深入的研究，制备纳米氧化铈的方法也有很多，如高温煅烧法、水热合成法、溶液沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、有机铈盐热分解法等；近年来，研究者们发现不同形貌的氧化铈具有不同的理化性质。
尽管有关制备特定形貌纳米氧化铈的文献报道比较多(J.Am.Chem.Soc.2005，127，12814-12815.Chem.Commun.，2005，3565-3567.Chem.Mater.2007，19，1215-12171215.J.Alloy.Compd.509(2011)67206724.等)，但是制备二维片状纳米氧化铈的报道比较少且其他制备特定形貌纳米氧化铈的产量比较低，因此不便于工业放大生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶剂热(甲醇热)制备片状纳米氧化铈的方法，利用该方法不但能得到片状纳米氧化铈，而且产量比较大，容易实现工业化生产。
本发明所述的一种片状纳米氧化铈的制备方法，在于以三价铈的醋酸盐或甲酸盐为原料，分散到甲醇溶液中，并加入与铈相同摩尔量的苯甲醇或苯甲胺晶化后得到片状纳米氧化铈。
本发明的一种对于氧化铈材料制备方法包括如下步骤：
(1)取一定质量的铈盐，均匀分散到无水甲醇；
(2)称取与铈盐等摩尔量的苯甲醇或者苯甲胺加入到上述甲醇溶液中；
(3)将上述溶液转入晶化釜中，放入鼓风干燥箱中，在规定的反应条件下反应后取出；
(4)冷却后，过滤、洗涤、干燥得到氧化铈纳米薄片。
反应温度为180℃，反应时间为24～72小时。
本发明的特点在于：采用一种溶剂热(甲醇热)的方法，不仅能得到片状纳米氧化铈，而且产量高，整个制备过程简单且反应的后处理也简单，容易实现工艺的生产化。
附图说明：
图1：焙烧前中间体的扫描电镜图
图2：焙烧后片状纳米氧化铈的扫描电镜图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
称取0.01mol醋酸铈，加入到100ml的甲醇中，边搅拌边加入0.01mol苯甲醇，待均匀分散后，将上述溶液转入容积为200ml的反应釜，放入鼓风干燥箱中，180℃下反应24小时后取出，待冷却后，过滤，并用无水甲醇洗涤，干燥焙烧后既得片状纳米氧化铈。
实施例2
称取0.01mol醋酸铈，加入到100ml的甲醇中，边搅拌边加入0.01mol苯甲胺，待均匀分散后，将上述溶液转入容积为200ml的反应釜，放入鼓风干燥箱中，180℃下反应24小时后取出，待冷却后，过滤，并用无水甲醇洗涤，干燥焙烧后既得片状纳米氧化铈。
实施例3
称取0.01mol甲酸铈，加入到100ml的甲醇中，边搅拌边加入0.01mol苯甲醇，待均匀分散后，将上述溶液转入容积为200ml的反应釜，放入鼓风干燥箱中，180℃下反应24小时后取出，待冷却后，过滤，并用无水甲醇洗涤，干燥焙烧后既得片状纳米氧化铈。
Claims (4)
1.一种片状纳米氧化铈的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取一定质量的铈盐，均匀分散到无水甲醇；
(2)称取与铈盐等摩尔量的苯甲醇或苯甲胺加入到上述甲醇溶液中；
(3)将上述溶液转入晶化釜中，放入鼓风干燥箱中，在规定的反应条件下反应后取出；
(4)冷却后，过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到片状纳米氧化铈。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，铈盐是醋酸铈或甲酸铈。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，铈盐的浓度为0.1～0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应的温度为180℃，反应时间为24～72小时。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103274441A (zh) * | 2013-05-23 | 2013-09-04 | 浙江理工大学 | 一种水热法制备纳米级片状氧化铈的方法 |
| CN103922385A (zh) * | 2014-05-08 | 2014-07-16 | 宿州学院 | 一种氧化铈六边形纳米片状结构的制备方法 |
| CN103991891B (zh) * | 2014-05-08 | 2015-12-09 | 华东理工大学 | 片状纳米氧化铈的制备方法 |
| CN106006703A (zh) * | 2016-05-25 | 2016-10-12 | 中国科学院大学 | 水热法制备纳米级片状氧化铈及镧铈羟基硫酸盐的方法 |
| CN106145955A (zh) * | 2016-08-08 | 2016-11-23 | 屠秀芬 | 一种alon‑纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法 |
| CN108226227A (zh) * | 2017-12-31 | 2018-06-29 | 苏州南尔材料科技有限公司 | 一种纳米纤维素氧化铈传感器材料的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004149389A (ja) * | 2002-10-31 | 2004-05-27 | Nippon Shokubai Co Ltd | 金属酸化物粒子の製造方法 |
| CN1948157A (zh) * | 2006-11-09 | 2007-04-18 | 上海大学 | 中空珠状纳米氧化铈及其制备方法 |
| CN101584981A (zh) * | 2009-06-12 | 2009-11-25 | 华中师范大学 | 分等级结构的二氧化铈纳米晶微球的低温制备方法 |
| CN101792171A (zh) * | 2010-03-04 | 2010-08-04 | 上海大学 | 氧化铈纳米球的制备方法 |
| CN101982414A (zh) * | 2010-10-19 | 2011-03-02 | 北京航空航天大学 | 采用溶剂热法制备掺杂纳米二氧化铈粉末的方法 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004149389A (ja) * | 2002-10-31 | 2004-05-27 | Nippon Shokubai Co Ltd | 金属酸化物粒子の製造方法 |
| CN1948157A (zh) * | 2006-11-09 | 2007-04-18 | 上海大学 | 中空珠状纳米氧化铈及其制备方法 |
| CN101584981A (zh) * | 2009-06-12 | 2009-11-25 | 华中师范大学 | 分等级结构的二氧化铈纳米晶微球的低温制备方法 |
| CN101792171A (zh) * | 2010-03-04 | 2010-08-04 | 上海大学 | 氧化铈纳米球的制备方法 |
| CN101982414A (zh) * | 2010-10-19 | 2011-03-02 | 北京航空航天大学 | 采用溶剂热法制备掺杂纳米二氧化铈粉末的方法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103274441A (zh) * | 2013-05-23 | 2013-09-04 | 浙江理工大学 | 一种水热法制备纳米级片状氧化铈的方法 |
| CN103922385A (zh) * | 2014-05-08 | 2014-07-16 | 宿州学院 | 一种氧化铈六边形纳米片状结构的制备方法 |
| CN103922385B (zh) * | 2014-05-08 | 2015-09-30 | 宿州学院 | 一种氧化铈六边形纳米片状结构的制备方法 |
| CN103991891B (zh) * | 2014-05-08 | 2015-12-09 | 华东理工大学 | 片状纳米氧化铈的制备方法 |
| CN106006703A (zh) * | 2016-05-25 | 2016-10-12 | 中国科学院大学 | 水热法制备纳米级片状氧化铈及镧铈羟基硫酸盐的方法 |
| CN106145955A (zh) * | 2016-08-08 | 2016-11-23 | 屠秀芬 | 一种alon‑纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法 |
| CN108226227A (zh) * | 2017-12-31 | 2018-06-29 | 苏州南尔材料科技有限公司 | 一种纳米纤维素氧化铈传感器材料的制备方法 |
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