CN102992294A - 通过制备FeOOH来制备高活性磷酸铁锂正极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种通过制备FeOOH来制备高活性磷酸铁锂正极材料的方法，其特点是，先将可溶性铁盐固体和碱固体进行固相混合研磨制的FeOOH前驱体粉末；再将FeOOH前驱体粉末与锂盐和磷源及碳源进行湿法球磨并经干燥得到球形前躯体混合物；再将球形前躯体混合物高温煅烧，得到纳米级磷酸铁锂粉末。它的效果是：1、合成材料的颗粒均匀、活性大小相同、电池的一致性好、且具有良好的循环稳定性能，其低温放电性大为改善；2、耗能低；3、显著降低生产成本；4、工艺简单易行，适宜工业化生产。
Description
技术领域：本发明涉及一种储能材料及电化学领域中其锂离子电池正极材料的制作方法，特别是一种通过制备FeOOH(羟基氧化铁，以下同)来制备高活性磷酸铁锂正极材料的方法。
背景技术：现有锂离子电池正极材料主要有LiCoO2，LiMn2O4和LiFePO4，虽然LiCoO2占据着大部分市场，但LiFePO4(磷酸铁锂，以下同)作为一种较高容量、且成本相对较低的产品，有较大的优势。现有制作磷酸铁锂正极材料的方法包括固相法、共沉淀法、溶胶-凝胶法。后两种方法因其操作复杂，成本高，现已很少使用；固相法因工艺简单、成本低、使用者较多。它的制作流程是：先将铁盐、锂盐和磷酸盐通过固相混合制备前驱体混合物，然后通过干燥去除水分，后再将前驱体混合物进行高温煅烧。由于二价铁在高温下容易氧化成三价铁，因此要在还原性气氛当中进行固相反应。该方法在使用中存在的不足是：1、其合成的材料颗粒不均匀，材料的颗粒活性大小有一定的差异，以致于大的颗粒内部的活性物质得不到充分利用，尤其是在电流密度相对较大的条件下，将严重影响电池的一致性；2、耗能大，对前驱体混合物煅烧需700-800℃的高温，这需要消耗大量的能量；3、生产成本高，这在于制作中对原材料的要求较高，使得进价高，另外耗能大也增加了生产成本的支出。
发明内容：本发明的目的在于，针对现有锂离子电池正极材料磷酸铁锂其制作方法在使用中存在的不足，而提出一种合成材料的颗粒均匀、活性大小相同、电池的一致性好、耗能及生产成本低的通过制备FeOOH来制备高活性磷酸铁锂正极材料的方法。
通过下述技术方案可实现本发明目的，一种通过制备FeOOH来制备高活性磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，它由如下步骤构成：
(1)将可溶性铁盐固体和碱固体按Fe∶OH摩尔比1∶3.6(KOH过量百分之二十)进行固相混合研磨2～6小时，进行充分反应后用去离子水进行洗涤、离心分离和干燥后得到橘色纳米微晶粉末，即纳米级的FeOOH前驱体粉末；
(2)将上述纳米级FeOOH前驱体粉末与锂盐和磷源按照摩尔比Li∶Fe∶P＝0.96～1.1∶0.96～1.1∶0.96～1.1、碳源加入量占5～20％质量分数的配比投入进行湿法球磨5～10小时，浆料粒度控制0.5-0.8微米，后经干燥得到球形前躯体混合物；
(3)将上述球形前躯体混合物在弱还原性气氛保护下经500℃-700℃温度煅烧，得到纳米级磷酸铁锂粉末。
上述的铁盐固体为九水硫酸铁、七水硫酸亚铁、六水合三氯化铁、四水氯化亚铁、六水硫酸亚铁铵和九水硝酸铁中的一种。
上述的碱固体为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢铵、氢氧化锂中的一种或二种以上。
上述的锂盐为碳酸锂、磷酸二氢锂、乙酸锂、硝酸锂或氢氧化锂中的一种或二种以上。
上述的磷源为磷酸、五氧化二磷、焦磷酸、磷酸二氢锂、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵中的一种或二种以上。
上述的碳源为碳黑、蔗糖、山梨酸、碳凝胶、葡萄糖、聚乙烯醇、聚丙烯、酚醛树脂、聚苯乙烯、醋酸纤维素、纤维素、聚丙烯腈中的一种或二种以上。
本发明的效果在于：1、合成材料的颗粒均匀、活性大小相同、电池的一致性好、且具有良好的循环稳定性能，其低温放电性大为改善，这主要在于本制作方法运用了室温固相反应，首先制备FeOOH，并采用FeOOH为铁源，因此避免了干燥过程中铁的氧化，更重要的是，它与锂盐发生化学变化，产生可溶水的沉淀物，使得其颗粒粒径小(0.5-0.8微米)且均匀，最后产品的比表面积小于10m2/g，产物粒度在80纳米左右，以0.1C倍率充放电可逆比容量达到150mAh/g以上，而且表现出优良的循环性能；2、耗能低，这因为本制作方法采用了室温固相反应，其煅烧有500℃-700℃温度即可，远低于现有技术中的煅烧温度，可比现有技术节省能量；3、显著降低生产成本，这在于本方法所用的原材料都可为工业级的，其价格比现有技术中所用原材料的价格低，而且耗能的降低也使得生产成本降低；4、工艺简单易行，适宜工业化生产。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
附图说明：
图1为实施例1所制备的磷酸铁锂粉末的XRD图；
图2为实施例1所制备的磷酸铁锂粉末的SEM图；
图3为实施例1所制备的磷酸铁锂粉末的充放电曲线图。
具体实施方式：
实施例1：参见附图1、2、3，一种通过制备FeOOH来制备高活性磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，它由如下步骤构成：
(1)将5.4公斤六水合三氯化铁和4.04公斤氢氧化钾(过量20％)送入到研磨机中，研磨3小时，用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，经120℃温度烘干5小时得到FeOOH前驱体。反应化学式为：FeCl3·6H2O+3KOH＝FeOOH↓+3KCl+7H2O。
(2)将1.05公斤氢氧化锂，2.22公斤FeOOH、2.88公斤溶度为85％的磷酸、0.39公斤蔗糖和16公斤水进行球磨8小时混合，浆料粒度控制0.5-0.8微米，得到球磨混合物浆料。
(3)将球磨混合物浆料进行喷雾干燥，热风温度为150℃，干燥时间为8小时。
(4)将喷雾干燥好的前躯体粉末在箱式炉中进行高温煅烧，温度为650℃，煅烧时间为5小时，升温速率为5℃/min，降温速率为2℃/min。得到灰黑色产品。
所制备产品粉末的XRD图与橄榄石结构的磷酸铁锂一致，无其它杂相；所制备的磷酸铁锂粉末的SEM图显示样品一次粒子大小在100纳米以内；所制备的磷酸铁锂粉末的充放电曲线图显示样品放电比容量为158mAh/g，放电电压平稳。
Claims (6)
1.一种通过制备FeOOH来制备高活性磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，它由如下步骤构成：
(1)将可溶性铁盐固体和碱固体按Fe∶OH摩尔比1∶3.6(KOH过量百分之二十)进行固相混合研磨2～6小时，进行充分反应后用去离子水进行洗涤、离心分离和干燥后得到橘色纳米微晶粉末，即纳米级的FeOOH前驱体粉末；
(2)将上述纳米级FeOOH前驱体粉末与锂盐和磷源按照摩尔比Li∶Fe∶P＝0.96～1.1∶0.96～1.1∶0.96～1.1、碳源加入量占5～20％质量分数的配比投入进行湿法球磨5～10小时，浆料粒度控制0.5-0.8微米，后经干燥得到球形前躯体混合物；
(3)将上述球形前躯体混合物在弱还原性气氛保护下经500℃-700℃温度煅烧，得到纳米级磷酸铁锂粉末。
2.按权利要求1所述的通过制备FeOOH来制备高活性磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，上述的铁盐固体为九水硫酸铁、七水硫酸亚铁、六水合三氯化铁、四水氯化亚铁、六水硫酸亚铁铵和九水硝酸铁中的一种。
3.按权利要求1所述的通过制备FeOOH来制备高活性磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，上述的碱固体为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢铵、氢氧化锂中的一种或二种以上。
4.按权利要求1所述的通过制备FeOOH来制备高活性磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，上述的锂盐为碳酸锂、磷酸二氢锂、乙酸锂、硝酸锂或氢氧化锂中的一种或二种以上。
5.按权利要求1所述的通过制备FeOOH来制备高活性磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，上述的磷源为磷酸、五氧化二磷、焦磷酸、磷酸二氢锂、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵中的一种或二种以上。
6.按权利要求1或2或3或4或5所述的通过制备FeOOH来制备高活性磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，上述的碳源为碳黑、蔗糖、山梨酸、碳凝胶、葡萄糖、聚乙烯醇、聚丙烯、酚醛树脂、聚苯乙烯、醋酸纤维素、纤维素、聚丙烯腈中的一种或二种以上。
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