CN102977628A - 荧光增白剂er-ⅱ型的一锅合成法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于荧光增白剂ER-Ⅱ型合成的技术领域，具体的涉及荧光增白剂ER-Ⅱ型的一锅合成法。将390-410kg邻氰基苄基磷酸二乙酯加入至反应釜中，搅拌5分钟后，停止搅拌，加入205-215kg对苯二甲醛，重新进行搅拌，加入助剂充分搅拌后，加入345-355kg的对氰基苄基磷酸二乙酯，搅拌至温度降至20℃，开始滴加质量分数为28%的甲醇钠溶液290kg，用5小时滴完甲醇钠溶液，滴加完成后保温3小时，转出反应釜待温度降至15℃，经过离心、水煮、烘干，得到成品。
Description
技术领域
本发明属于荧光增白剂ER-Ⅱ型合成的技术领域，具体的涉及荧光增白剂ER-Ⅱ型的一锅合成法。
背景技术
传统的合成荧光增白剂ER-Ⅱ型分二步法合成，分别为一步缩合和二步缩合，采用荧光增白剂ER-Ⅱ型的二锅合成法，分两锅进行，其原料利用率低，对于对苯二甲醛的利用率只有76%左右，且操作复杂，能耗高，成本高。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供荧光增白剂ER-Ⅱ型的一锅合成法，
本发明的技术方案为：荧光增白剂ER-Ⅱ型的一锅合成法，其步骤如下：将390-410kg
邻氰基苄基磷酸二乙酯加入至反应釜中，待反应釜温度至40℃时，加入950-1050kg的二甲基甲酰胺（DMF），搅拌5分钟后，停止搅拌，加入205-215kg对苯二甲醛，重新进行搅拌，待反应釜温度至5℃时，开始滴加质量分数为28%的甲醇钠溶液580-600kg，用5～6小时滴完甲醇钠溶液，滴加完成后保温3小时，加入助剂充分搅拌后，加入345-355kg的对氰基苄基磷酸二乙酯，在反应釜温度为50℃时加入300kg二甲基甲酰胺（DMF），搅拌至温度降至20℃，开始滴加质量分数为28%的甲醇钠溶液290kg ，用5小时滴完甲醇钠溶液，滴加完成后保温3小时，转出反应釜待温度降至15℃，经过离心、水煮、烘干，得到成品。
所述助剂为冰醋酸。
本发明的有益效果为：采用荧光增白剂ER-Ⅱ型的一锅合成法，省去了中间分离过程，在一缩完成保温后，加入助剂，充分搅拌后按二缩步骤进行。在一锅内完成，其原料利用率可提高，对苯二甲醛的利用率在80%以上，且操作简单，能耗、成本相对较低，同时降低了员工的劳动强度，减少了环境污染因素。
具体实施方式
荧光增白剂ER-Ⅱ型的一锅合成法，其步骤如下：将400kg邻氰基苄基磷酸二乙酯加入至反应釜中，待反应釜温度至40℃时，加入700kg的二甲基甲酰胺（DMF），搅拌5分钟后，停止搅拌，加入210kg对苯二甲醛，重新进行搅拌，待反应釜温度至5℃时，开始滴加质量分数为28%的甲醇钠溶液590kg，用5～6小时滴完甲醇钠溶液，滴加完成后保温3小时，加入冰醋酸10kg充分搅拌后，加入350kg的对氰基苄基磷酸二乙酯，在反应釜温度为50℃时加入300kg二甲基甲酰胺（DMF），搅拌至温度降至20℃，开始滴加质量分数为28%的甲醇钠溶液290kg ，用5小时滴完甲醇钠溶液，滴加完成后保温3小时，转出反应釜待温度降至15℃，经过离心、水煮、烘干，得到成品。
Claims (2)
1. 荧光增白剂ER-Ⅱ型的一锅合成法，其步骤如下：将390-410kg邻氰基苄基磷酸二乙酯加入至反应釜中，待反应釜温度至40℃时，加入950-1050kg的二甲基甲酰胺（DMF），搅拌5分钟后，停止搅拌，加入205-215kg对苯二甲醛，重新进行搅拌，待反应釜温度至5℃时，开始滴加质量分数为28%的甲醇钠溶液580-600kg，用5～6小时滴完甲醇钠溶液，滴加完成后保温3小时，加入助剂充分搅拌后，加入345-355kg的对氰基苄基磷酸二乙酯，在反应釜温度为50℃时加入300kg二甲基甲酰胺（DMF），搅拌至温度降至20℃，开始滴加质量分数为28%的甲醇钠溶液290kg ，用5小时滴完甲醇钠溶液，滴加完成后保温3小时，转出反应釜待温度降至15℃，经过离心、水煮、烘干，得到成品。
2.根据权利要求1所述的荧光增白剂ER-Ⅱ型的一锅合成法，其特征在于，所述助剂为冰醋酸。
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2012
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