CN102976888A - 对二氯苯的合成方法 - Google Patents
对二氯苯的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102976888A CN102976888A CN 201110262290 CN201110262290A CN102976888A CN 102976888 A CN102976888 A CN 102976888A CN 201110262290 CN201110262290 CN 201110262290 CN 201110262290 A CN201110262290 A CN 201110262290A CN 102976888 A CN102976888 A CN 102976888A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystallization
- santochlor
- crystallization kettle
- catalyzer
- fluorite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OCJBOOLMMGQPQU-UHFFFAOYSA-N 1,4-dichlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=C(Cl)C=C1 OCJBOOLMMGQPQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 7
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 title abstract 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 63
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 58
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 57
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical group [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000010436 fluorite Substances 0.000 claims abstract description 22
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 22
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 21
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000001640 fractional crystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种对二氯苯的合成方法。本发明按照以下步骤进行：1）原料包括苯、氯气、铁环和氟石的混合物催化剂，反应温度为100-130℃，所述催化剂为铁环和氟石的混合物；连续结晶：包括多个串联的结晶釜，将1）步骤制得的物料导入至1号结晶釜，1号结晶釜的结晶温度为-10℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至2号结晶釜；2号结晶釜的结晶温度为-15℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至3号结晶釜；3号结晶釜的结晶温度为-20℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至4号结晶釜；依次连续直至导出的对二氯苯提纯至99.8%以上。本发明合成率较高；大大提高了产能。
Description
技术领域
本发明涉及一种对二氯苯的合成方法。
背景技术
传统的生产对二氯苯其催化剂采用铁环，在生产对二氯苯的过程中，催化剂为不消耗品，但传统的生产方法催化剂占总物料的比例较小，相对的苯和氯所占的比例较大，其合成率较低、产能不高，且反应物剩下的原料较难处理，不但提高了生产成本，而且可能对环境造成污染，提高环境治理成本；同时传统方法采用间歇分级结晶，在结晶过程中能量消耗率高，提高了对二氯苯的合成成本。
发明内容
本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种提高对二氯苯产率、纯度的对二氯苯的合成方法。
为此本发明采用的技术方案是：本发明由以下物料反应而成：包括苯、氯气、催化剂，各物料的重量百分比为：苯：氯气：催化剂=0.7-0.72 : 01-0.2 : 0.7-0.8，反应温度为100-130℃，所述催化剂为铁环和氟石的混合物。
所述铁环和氟石的重量百分比为：铁环：氟石=1:1-1.2。
本发明苯混合物的合成及分离方法，按照以下步骤进行：
1）原料：包括苯、氯气、催化剂，各物料的重量百分比为：苯：氯气：催化剂=0.7-0.72：:01-0.2:0.7-0.8，反应温度为100-130℃，所述催化剂为铁环和氟石的混合物，两者的重量百分比为：铁环：氟石=1:1-1.2；
2）连续结晶：包括多个串联的结晶釜，将1）步骤制得的物料导入至1号结晶釜，1号结晶釜的结晶温度为-10℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至2号结晶釜；2号结晶釜的结晶温度为-15℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至3号结晶釜；3号结晶釜的结晶温度为-20℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至4号结晶釜；依次连续直至导出的对二氯苯提纯至99.8%以上。
本发明的优点是：1）采用铁环和氟石作为催化剂，相比传统的合成方法，在生产相同的苯混合物的情况下，其所用的消耗原料降低，且合成率较高，提高了企业的经济效益；2）本发明采用连续结晶法，提高了对二氯苯的纯度，大大提高了产能。
具体实施方式
实施例一
本发明由以下物料反应而成：包括苯、氯气、催化剂，各物料的重量百分比为：苯：氯气：催化剂=0.7 : 01 : 0.7，反应温度为100℃，所述催化剂为铁环和氟石的混合物。
所述铁环和氟石的重量百分比为：铁环：氟石=1:1。
本发明苯混合物的合成及分离方法，按照以下步骤进行：
1）原料：包括苯、氯气、催化剂，各物料的重量百分比为：苯：氯气：催化剂=0.7：:01:0.7，反应温度为100℃，所述催化剂为铁环和氟石的混合物，两者的重量百分比为：铁环：氟石=1:1；
2）连续结晶：包括多个串联的结晶釜，将1）步骤制得的物料导入至1号结晶釜，1号结晶釜的结晶温度为-10℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至2号结晶釜；2号结晶釜的结晶温度为-15℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至3号结晶釜；3号结晶釜的结晶温度为-20℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至4号结晶釜；依次连续直至导出的对二氯苯提纯至99.8%以上。
实施例二
本发明由以下物料反应而成：包括苯、氯气、催化剂，各物料的重量百分比为：苯：氯气：催化剂=0.72 : 0.2 : 0.8，反应温度为130℃，所述催化剂为铁环和氟石的混合物。
所述铁环和氟石的重量百分比为：铁环：氟石=1: 1.2。
本发明苯混合物的合成及分离方法，按照以下步骤进行：
1）原料：包括苯、氯气、催化剂，各物料的重量百分比为：苯：氯气：催化剂=0.72：:02: 0.8，反应温度为130℃，所述催化剂为铁环和氟石的混合物，两者的重量百分比为：铁环：氟石=1: 1.2；
2）连续结晶：包括多个串联的结晶釜，将1）步骤制得的物料导入至1号结晶釜，1号结晶釜的结晶温度为-10℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至2号结晶釜；2号结晶釜的结晶温度为-15℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至3号结晶釜；3号结晶釜的结晶温度为-20℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至4号结晶釜；依次连续直至导出的对二氯苯提纯至99.8%以上。
Claims (3)
1.一种对二氯苯，其特征在于，由以下物料反应而成：包括苯、氯气、催化剂，各物料的重量百分比为：苯：氯气：催化剂=0.7-0.72 : 01-0.2 : 0.7-0.8，反应温度为100-130℃，所述催化剂为铁环和氟石的混合物。
2.根据权利要求1所述的对二氯苯，其特征在于，铁环和氟石的重量百分比为：铁环：氟石=1:1-1.2。
3.对二氯苯的合成方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
1）原料：包括苯、氯气、催化剂，各物料的重量百分比为：苯：氯气：催化剂=0.7-0.72：:01-0.2:0.7-0.8，反应温度为100-130℃，所述催化剂为铁环和氟石的混合物，两者的重量百分比为：铁环：氟石=1:1-1.2；
2）连续结晶：包括多个串联的结晶釜，将1）步骤制得的物料导入至1号结晶釜，1号结晶釜的结晶温度为-10℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至2号结晶釜；2号结晶釜的结晶温度为-15℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至3号结晶釜；3号结晶釜的结晶温度为-20℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至4号结晶釜；依次连续直至导出的对二氯苯提纯至99.8%以上。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110262290 CN102976888A (zh) | 2011-09-06 | 2011-09-06 | 对二氯苯的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110262290 CN102976888A (zh) | 2011-09-06 | 2011-09-06 | 对二氯苯的合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102976888A true CN102976888A (zh) | 2013-03-20 |
Family
ID=47851295
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201110262290 Pending CN102976888A (zh) | 2011-09-06 | 2011-09-06 | 对二氯苯的合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102976888A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103739441A (zh) * | 2014-01-09 | 2014-04-23 | 东南大学 | 一种提高苯氯化产物中对二氯苯比例的方法 |
| CN107915571A (zh) * | 2017-11-08 | 2018-04-17 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种氯化苯的生产工艺 |
| EP4365158A1 (en) | 2022-11-04 | 2024-05-08 | PCC ROKITA Spolka Akcyjna | Method of selective paradichlorobenzene preparation with improved catalytic system recovery |
-
2011
- 2011-09-06 CN CN 201110262290 patent/CN102976888A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103739441A (zh) * | 2014-01-09 | 2014-04-23 | 东南大学 | 一种提高苯氯化产物中对二氯苯比例的方法 |
| CN107915571A (zh) * | 2017-11-08 | 2018-04-17 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种氯化苯的生产工艺 |
| EP4365158A1 (en) | 2022-11-04 | 2024-05-08 | PCC ROKITA Spolka Akcyjna | Method of selective paradichlorobenzene preparation with improved catalytic system recovery |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| MY156181A (en) | Method and system for producing high-purity hydrogen chloride | |
| CN102976888A (zh) | 对二氯苯的合成方法 | |
| CN104151128A (zh) | 异长叶烯的制备方法 | |
| CN103524551A (zh) | 一种n-正丁基硫代磷酰三胺的连续化生产工艺 | |
| CN103641710A (zh) | 均苯三甲酰氯的合成方法 | |
| CN104370956A (zh) | 一种抗氧剂168的高效合成方法 | |
| CN102976886A (zh) | 邻二氯苯的合成方法 | |
| CN102875357B (zh) | 生产氯乙酸的大型氯化釜及应用其生产氯乙酸的工艺 | |
| CN102976887A (zh) | 氯化苯的合成方法 | |
| CN103922892B (zh) | 一种3，4-二氯溴苯的制备方法 | |
| CN102702029A (zh) | 四丁基脲的制备工艺 | |
| CN104445091A (zh) | 抑制亚硫酰氯制备过程中硫酰氯生成的方法 | |
| CN102976889A (zh) | 1,2,4三氯苯的合成方法 | |
| CN104529688B (zh) | 一种连续由乙烷制乙烯的方法 | |
| CN103420784A (zh) | 一种甲苯选择性氯化的方法 | |
| CN101492348A (zh) | 一种生产1-金刚烷醇产品的方法 | |
| CN106518687A (zh) | 一种高纯四乙基氯化铵的高效制备方法 | |
| CN102992970B (zh) | 茴脑的合成方法 | |
| CN103435491A (zh) | 2-氯-4-硝基甲苯的生产方法 | |
| CN105367381A (zh) | 用对氯甲苯生产2,4-二氯甲苯的方法 | |
| CN104387325B (zh) | 1‑氯甲酰基‑3‑甲磺酰基‑2‑咪唑烷酮的合成方法 | |
| CN202011847U (zh) | 一种乌洛托品母液循环装置 | |
| CN105732429A (zh) | 一种五氟苯甲腈的生产方法 | |
| CN102311362A (zh) | 肼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法 | |
| CN102351638A (zh) | 苯混合物的合成、分离方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130320 |