CN102967634A - 基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器，包括绝缘基板、位于绝缘基板板面上的一对共平面结构电极层以及位于共平面结构电极层一端上面的敏感层。本发明还公开了一种基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器的制备方法。本发明的制备方法简单可靠，且能与现有微机械电子工艺兼容，适宜于大批量生产，为该湿敏传感器使用开辟了广阔的应用前景。此外，本发明的电极结构直接沉积于绝缘基体表面，位于阳极氧化铝敏感层下方，克服了现有电容湿敏传感器中电极具有多孔结构，导致有效面积降低的缺点，从而有助于提高灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及电容湿敏传感器领域，尤其是一种基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器及其制备方法。
背景技术
湿敏传感器在食品、医疗、农业、工业等领域具有广泛的应用，与电阻型、质量型、阻抗型等湿敏传感器相比，电容型湿敏传感器具有响应块、滞后性小、稳定性好等优点。纳米多孔材料具有大的比表面积、表面存在大量的悬键和表面缺陷等活性中心等，对外界环境中水蒸气十分敏感，已广泛用作湿敏传感器中敏感材料。多孔阳极氧化铝作为一种多孔纳米材料，不仅孔道有序，孔径可控，而且制备工艺简单廉价，使其在湿敏传感器领域具有广阔的应用前景，并成为最近几年的研究热点。
根据电极结构的不同，以多孔阳极氧化铝为敏感材料的湿敏传感器可以分为平行板结构和共平面结构。文献（1）Sensors and Actuators B 1998, 46, 35-41、文献（2）Sensors and Actuators B 2000, 63, 49-54、文献（3）Nanotechnology 2009, 20, 395501和文献（4）Physica E 2010, 43, 366-371对铝片进行部分阳极氧化，以未阳极氧化铝为下电极，阳极氧化铝为敏感层，再在阳极氧化铝表面沉积金层为上电极，得到类似三明治平行板结构的电容型湿敏传感器。而文献（5）Thin Solid Films 2009, 517, 6198-6210在掺杂高电导率的硅片表面沉积铝薄膜，通过对铝薄膜阳极氧化得到阳极氧化铝敏感层，然后在阳极氧化铝表面沉积导电金属钯层或金层为上电极，以高导电性的掺杂硅基体为下电极，得到类似三明治平行板结构的电容型湿敏传感器。文献（6）Sensors and Actuators B 2009, 141, 441-446对铝片阳极氧化，得到孔径可控阳极氧化铝膜，然后再阳极氧化铝膜一面沉积交指结构或矩形螺旋结构的铝薄膜，得到共平面电极结构的电容型湿敏传感器。
上述文献（1）、文献（2）、文献（3）、文献（4）和文献（6）通过对铝片进行阳极氧化，得到阳极氧化铝敏感层，此项工艺与现有的微电子工艺不兼容，不适合大批量生产，特别是文献（6）以阳极氧化铝膜为敏感层时，考虑到阳极氧化铝的脆性，更加限制了其应用；文献（5）通过对铝薄膜阳极氧化得到阳极氧化铝敏感层，此项工艺与微电子工艺兼容，但与文献（6）类似，上电极沉积在多孔阳极氧化铝表面，使得电极有效面积降低，对其灵敏度具有影响。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种适合批量生产、避免降低电极有效面积的基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器，包括绝缘基板、位于绝缘基板板面上的一对共平面结构电极层以及位于共平面结构电极层一端上面的敏感层。
所述的绝缘基板是玻璃或石英或带有氧化层的硅片；所述的一对共平面结构电极层具有交指结构或矩形螺旋结构或矩形结构，共平面结构电极层为单层或多层金属薄膜；所述的敏感层为阳极氧化铝层。
所述的阳极氧化铝层的厚度为10～30000 nm，其上均布有孔径为20～400nm的孔，孔的分布密度为109/cm2～1012/cm2。
所述的单层金属薄膜为钽薄膜或钛薄膜或铌薄膜，单层金属薄膜的厚度为10～1000nm；所述的多层金属薄膜为由钽或铌或钛构成的第一结合层、由铜或银或金或铂构成的导电金属层和由钽或铌或钛构成的第二结合层组成，第一结合层的厚度为2～1000nm，导电金属层的厚度为10～1000nm，第二结合层的厚度为2～1000nm。
所述的第二结合层位于导电金属层一端的表面上且位于阳极氧化铝层的下方。
本发明的另一目的在于提供一种基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器的制备方法，该方法包括下列顺序的步骤：
（1）采用物理气相沉积工艺和光刻工艺，在绝缘基板上先制备一对共平面结构电极层，再在共平面结构电极层一端的上方制备铝层；
（2）对铝层进行阳极氧化，氧化后再放入磷酸溶液中进行扩孔；
（3）清洗，烘干。
所述的共平面结构电极层为单层金属薄膜，或为第一结合层、导电金属层和第二结合层构成的多层金属薄膜，在制备多层金属薄膜时，先沉积第一结合层，然后沉积导电金属层，再在导电金属层一端的表面上沉积第二结合层；对于含有第二结合层的多层金属薄膜，沉积的铝层完全覆盖第二结合层。
在对铝层进行阳极氧化时，先以浓度为0.2～1.2 mol/L的磷酸或草酸或硫酸为电解质，在电压为20～200 V，温度为0～10℃的条件下，对铝层进行阳极氧化，使铝层成为多孔阳极氧化铝层。
所述清洗、烘干是指在去离子水中清洗，洗干净后放入烘箱中烘干，烘干温度为100～120 ℃.
所述扩孔是指将多孔阳极氧化铝层浸入0.2～10wt%磷酸溶液中0～600分钟，使多孔阳极氧化铝层上均布有孔径为20～400nm的小孔，其分布密度为109/cm2～1012/cm2。
由上述技术方案可知，本发明由于使用物理气相沉积和阳极氧化工艺，克服了传统以阳极氧化铝膜作为敏感材料时，因阳极氧化铝脆性大而不便操作，导致难以大规模应用的缺点，制备方法简单可靠，且能与现有微机械电子工艺兼容，适宜于大批量生产，为该湿敏传感器使用开辟了广阔的应用前景。此外，本发明的电极结构直接沉积于绝缘基体表面，位于阳极氧化铝敏感层下方，克服了现有电容湿敏传感器中电极具有多孔结构，导致有效面积降低的缺点，从而有助于提高灵敏度。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是图1的剖视图；
图3是图1中一对交指共平面结构电极层的结构示意图；
图4是图1中一对矩形螺旋共平面结构电极层的结构示意图；
图5是图1中一对矩形共平面结构电极层的结构示意图；
图6是对本发明进行测试的电容测试曲线示意图。
具体实施方式
一种基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器，包括绝缘基板1、位于绝缘基板1板面上的一对共平面结构电极层2以及位于共平面结构电极层2一端上面的敏感层3。所述的绝缘基板1是玻璃或石英或带有氧化层的硅片；所述的一对共平面结构电极层2具有交指结构或矩形螺旋结构或矩形结构，共平面结构电极层2为单层或多层金属薄膜；所述的敏感层3为阳极氧化铝层。
所述的阳极氧化铝层的厚度为10～30000 nm，其上均布有孔径为20～400nm的孔，孔的分布密度为109/cm2～1012/cm2；所述的单层金属薄膜为钽薄膜或钛薄膜或铌薄膜，单层金属薄膜的厚度为10～1000nm；所述的多层金属薄膜为由钽或铌或钛构成的第一结合层、由铜或银或金或铂构成的导电金属层和由钽或铌或钛构成的第二结合层组成，第一结合层的厚度为2～1000nm，导电金属层的厚度为10～1000nm。所述的第二结合层位于导电金属层一端的表面上且位于阳极氧化铝层的下方，由钽或钛或铌组成，第二结合层的厚度为2～1000nm。
本方法包括：（1）采用物理气相沉积工艺和光刻工艺，在绝缘基板1上先制备一对共平面结构电极层2，共平面结构电极层2为单层金属薄膜，或为第一结合层、导电金属层和第二结合层构成的多层金属薄膜，对于该多层金属薄膜先沉积第一结合层，然后沉积导电金属层，再在导电金属层一端的表面上沉积第二结合层；再在共平面结构电极层2一端的上方制备铝层，对于含有第二结合层共平面结构电极，铝层完全覆盖第二结合层；（2）对铝层进行阳极氧化，氧化后再放入磷酸溶液中进行扩孔；（3）清洗，烘干。
在对铝层进行阳极氧化时，先以浓度为0.2～1.2 mol/L的磷酸或草酸或硫酸为电解质，在电压为20～200 V，温度为0～10℃的条件下，对铝层进行阳极氧化，使铝层成为多孔阳极氧化铝层。所述扩孔是指将多孔阳极氧化铝层浸入0.2～10wt%磷酸溶液中0～600分钟，使多孔阳极氧化铝层上均布有孔径为20～400nm的小孔，其分布密度为109/cm2～1012/cm2。所述清洗、烘干是指在去离子水中清洗，洗干净后放入烘箱中烘干，烘干温度为100～120 ℃。
实施例一
如图1、2、3、6所示，先以石英作为绝缘基板1，彻底清洗后，用氮气吹干，采用光刻工艺和磁控溅射，在绝缘基板1上沉积一对交指共平面结构钽层，厚度为200 nm；
采用磁控溅射，在该对交指共平面结构钽层一端上方沉积厚度为1000 nm的铝层；
以浓度为0.3mol/L的草酸溶液为电解质，在温度为3℃、阳极氧化电压为40V的条件下，对上述多层薄膜进行阳极氧化，直至阳极氧化完成，此时，铝层转变为孔道为通孔的多孔阳极氧化铝层；
将上述阳极氧化后的铝层，用5 wt%磷酸浸泡30分钟后，置于去离子水中清洗干净后，放入烘箱中烘干，烘干温度为120℃，最后得到基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器成品。
经检测，该成品的多孔阳极氧化铝层的孔径大小为80 nm左右。
对本实施例产品进行电容测试，电容随外界湿度变化见图6。测试将本实施例产品放置在不同盐的饱和溶液调节的具有不同相对湿度气氛中进行，图6的横坐标是相对湿度，纵坐标是电容。由图6可以看出，随着相对湿度的变化，电容呈现较大的变化，说明本实施例的电容湿敏传感器能够检测相对湿度变化，具有较高的灵敏度。
实施例二
如图1、2、4所示，以玻璃作为绝缘基板1，彻底清洗后，用氮气吹干，采用光刻工艺和磁控溅射，在绝缘基板1上沉积一对矩形螺旋共平面结构钛层，厚度为150 nm；
采用磁控溅射，在该对矩形螺旋共平面结构钽层一端上方沉积厚度为15000 nm的铝层；
以浓度为0.3mol/L的草酸溶液为电解质，在温度为3℃、阳极氧化电压为40V的条件下，对上述多层薄膜进行阳极氧化，至阳极氧化完成；此时，铝层转变为孔道为通孔的多孔阳极氧化铝层；
将上述阳极氧化后的铝层，用5 wt%磷酸浸泡60分钟后，置于去离子水中清洗干净后，放入烘箱中烘干，烘干温度为120℃，最后得到基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器成品。
经检测，该成品的多孔阳极氧化铝层的孔径大小为120 nm左右。
实施例三
如图1、2、5所示，以带有二氧化硅层的硅片作为绝缘基板1，彻底清洗后，用氮气吹干，采用光刻工艺和磁控溅射，在绝缘基板1上沉积一对矩形共平面结构的第一结合层钽层，然后在第一结合层钽层表面沉积金层，再在金层表面一端的表面上沉积第二结合层钽层，第一结合层钽层厚度为20 nm，金层厚度为100 nm，第二结合层钽层厚度为50 nm；
采用磁控溅射，在该对矩形结构电极层的第二结合层上方沉积铝层，铝层厚度为1000nm；
以浓度为0.3mol/L的草酸溶液为电解质，在温度为3℃、阳极氧化电压为40V的条件下，对上述多层薄膜进行阳极氧化，至阳极氧化完成，此时，铝层转变为孔道为通孔的多孔阳极氧化铝层；
将上述阳极氧化后的铝层，用5 wt%磷酸浸泡30分钟后，置于去离子水中清洗干净后，放入烘箱中烘干，烘干温度为120℃，最后得到基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器成品。
经检测，该成品的多孔阳极氧化铝层的孔径大小为80 nm左右。
综上所述，本发明由于使用物理气相沉积和阳极氧化工艺，克服了传统以阳极氧化铝膜作为敏感材料时，因阳极氧化铝脆性大而不便操作，导致难以大规模应用的缺点，制备方法简单可靠，且能与现有微机械电子工艺兼容，适宜于大批量生产，为该湿敏传感器使用开辟了广阔的应用前景。此外，本发明的电极结构直接沉积于绝缘基体表面，位于阳极氧化铝敏感层3下方，克服了现有电容湿敏传感器中电极具有多孔结构，导致有效面积降低的缺点，从而有助于提高灵敏度。
Claims (10)
1.一种基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器，其特征在于：包括绝缘基板、位于绝缘基板板面上的一对共平面结构电极层以及位于共平面结构电极层一端上面的敏感层。
2.根据权利要求1所述的基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器，其特征在于：所述的绝缘基板是玻璃或石英或带有氧化层的硅片；所述的一对共平面结构电极层具有交指结构或矩形螺旋结构或矩形结构，共平面结构电极层为单层或多层金属薄膜；所述的敏感层为阳极氧化铝层。
3.根据权利要求2所述的基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器，其特征在于：所述的阳极氧化铝层的厚度为10～30000 nm，其上均布有孔径为20～400nm的孔，孔的分布密度为109/cm2～1012/cm2。
4.根据权利要求2所述的基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器，其特征在于：所述的单层金属薄膜为钽薄膜或钛薄膜或铌薄膜，单层金属薄膜的厚度为10～1000nm；所述的多层金属薄膜为由钽或铌或钛构成的第一结合层、由铜或银或金或铂构成的导电金属层和由钽或铌或钛构成的第二结合层组成，第一结合层的厚度为2～1000nm，导电金属层的厚度为10～1000nm，第二结合层的厚度为2～1000nm。
5.根据权利要求4所述的基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器，其特征在于：所述的第二结合层位于导电金属层一端的表面上且位于阳极氧化铝层的下方。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器的制备方法，该方法包括下列顺序的步骤：
（1）采用物理气相沉积工艺和光刻工艺，在绝缘基板上先制备一对共平面结构电极层，再在共平面结构电极层一端的上方制备铝层；
（2）对铝层进行阳极氧化，氧化后再放入磷酸溶液中进行扩孔；
（3）清洗，烘干。
7.根据权利要求6所述的基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器的制备方法，其特征在于：所述的共平面结构电极层为单层金属薄膜，或为第一结合层、导电金属层和第二结合层构成的多层金属薄膜，在制备多层金属薄膜时，先沉积第一结合层，然后沉积导电金属层，再在导电金属层一端的表面上沉积第二结合层；对于含有第二结合层的多层金属薄膜，沉积的铝层完全覆盖第二结合层。
8.根据权利要求6所述的基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器的制备方法，其特征在于：在对铝层进行阳极氧化时，先以浓度为0.2～1.2 mol/L的磷酸或草酸或硫酸为电解质，在电压为20～200 V，温度为0～10℃的条件下，对铝层进行阳极氧化，使铝层成为多孔阳极氧化铝层。
9.根据权利要求6所述的基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器的制备方法，其特征在于：所述清洗、烘干是指在去离子水中清洗，洗干净后放入烘箱中烘干，烘干温度为100～120 ℃。
10.根据权利要求8所述的基于阳极氧化铝薄膜共平面电极结构的电容湿敏传感器的制备方法，其特征在于：所述扩孔是指将多孔阳极氧化铝层浸入0.2～10wt%磷酸溶液中0～600分钟，使多孔阳极氧化铝层上均布有孔径为20～400nm的小孔，其分布密度为109/cm2～1012/cm2。
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