CN102952002A - 一种超声波萃取分离技术精制厚朴酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明运用国内外最新的相关技术和设备——发明了一种超声波萃取分离技术精制厚朴酚的方法，涉及生物医药技术领域，其工艺流程如下：将植物原材料(根、茎、叶、种等)进行洗、切、干燥、粉碎处理，使其颗粒度≤5mm→将颗粒粉用提取介质(水、乙醇)浸润，并混合、搅拌均匀→启动超声波发生器，按工艺要求规定的时间进行萃取→用振动水筛、沉降式离心机将固体和液体分开→硅胶柱层析、梯度洗脱、浓缩、干燥、得粗品→正己烷提取、浓缩、冷却、析晶，即得厚朴酚；本发明具有生产周期较短、成本低、能够一次性将厚朴中的厚朴酚提取率为：95.45％。
Description
所属技术领域
本发明涉及生物医药技术领域，特别是的精制厚朴酚的方法。将超声波萃取分离技术精制厚朴酚。
背景技术
厚朴中含有厚朴酚(Magn0101)、异厚朴酚(1somagn0101)、厚朴酚(Honoki01)、四氢厚朴酚(Tetrahydromagn0101)，尚有厚朴醛(Magnal-dehyde)B、C、D、E、厚朴木脂素(Magn01 ignan)A、B、C、D、E、F、G、H、I、丁香脂素(Syringaresin01)等，尤以厚朴酚的生物活性最强，用途最广。由厚朴提取的厚朴酚为棕褐色至白色精细粉末，气香，味辛辣，微苦，单体为五色鳞片状晶体，熔点87.5℃，可溶于一般的有机溶剂，易溶于苯，乙醚，氯仿，乙醇等，难溶于水；临床上主要用作消除胸腹满闷、镇静中枢神经、运动员肌肉松弛、抗真菌、抗溃疡等药。现有技术中，厚朴中有效成份的提取，大都采用两步法，即：先将厚朴酚与厚朴酚一起提取，然后，再将厚朴酚与厚朴酚进一步分离处理，分别制取厚朴酚与厚朴酚。这类提取方式虽然通过后期的分离处理，也可以将厚朴酚与厚朴酚从厚朴中提取并分离开来，但需要两次提取，生产周期长，成本较高。如中国专利(专利申请号为200710035596.9)“厚朴酚与厚朴酚粗提物的高效提取方法”，其方法为将厚朴烘干后粉碎过30目筛；用浓度为50％-70％的食用乙醇，按1克厚朴粉加12-20毫升食用乙醇的比例分两次在80-90℃下浸提，每次浸提时间为2.0-3.0小时，合并两次浸提的粗滤液并过200目尼龙布，并用高速离心机进离心澄清，取澄清液；将澄清液用旋转蒸发仪在40-45℃下真空浓缩，回收食用乙醇溶剂后真空冷冻干燥，即得粗提物，厚朴酚与厚朴酚的提取率要明显高于现有技术，折合成本也相对要低得多；且由于采用食用乙醇提取，对人体及环境均无毒，特别安全。又如中国专利(专利申请号为03115690.8)“厚朴酚与厚朴酚的制造方法”，首先将厚朴经粉碎后所得之粉末用乙醇在室温下浸提三次，将所得浸提液进行真空减压，回收溶剂，得乙醇提取物；将该乙醇提取物加硅胶并搅拌均匀；然后在低温下烘干、研细，分批上色谱柱分离提取；以不同比例的石油醚一乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱，将洗脱液在旋转蒸发器上真空蒸馏到十分之一；静置一段时间，结晶而得两种化合物厚朴酚与和厚朴酚。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产周期较短、成本低、能够一次性将厚朴中的厚朴酚提取、纯化的加工方法。
本发明所采取的技术方案是发明一种将超声波萃取分离技术精制厚朴酚。
其工艺流程如下：
a、将植物原材料(根、茎、叶、种等)进行洗、切、干燥、粉碎处理，使其颗粒度≤5mm。置入浸取罐中；
b、加入罐中厚朴重量5-6倍的清水，在30-50℃条件下浸提1-2小时，滤出水浸提液备
c、在启动超声波发生器，按工艺要求：超声强度中等，酒精度100％，提取时间为24h，料液比1∶40。再加入罐中厚朴重量6-8倍的乙醇，搅拌均匀。加热煮沸1-2小时，滤出一次乙醇浸提液备用；再对罐内余渣加入原倍量的乙醇，加热煮沸1-2小时，滤出二次乙醇浸提液备用；将一次乙醇浸提液和二次乙醇浸提液合并，得乙醇浸提液，备用；
d、启动超声波发生器，将b步骤备用的水浸提液和c步骤备用的乙醇浸提液合并，加热浓缩，回收乙醇，得浓缩浸提液备用；
e、向d步骤备用的浓缩浸提液中加入浓度为0.1-1.2％的NaHCO，溶液，搅拌均匀，滤出NaHCO，溶液，收集过滤后的余渣备用；
f、将e步骤备用的余渣用50％的乙醇溶解，通过大孔吸附树脂进行吸附分离，然后用浓度为0.5％的NaOH溶液洗脱，收集NaOH溶液洗脱液备用；
g、将f步骤备用的洗脱液加热浓缩，得洗脱浓缩液备用；
h、向g步骤备用的洗脱浓缩液中加入浓盐酸，使pH值＝1淀物备用；
i、将h步骤备用的沉淀物进行硅胶柱层析，用甲醇：石油醚进行梯度洗脱，收集甲醇∶石油醚＝1∶8的洗脱液，并将收集的洗脱液加热浓缩，然后，加入淀粉干燥，得粗品备用；
j、将i步骤备用的粗品，投入提取罐中，加入其重量8-10倍数值的体积的正己烷，加热煮沸1-3小时，滤出提取液；再对罐中余渣加入原倍量的正己烷，加热煮沸1-3小时，滤出提取液；将两次滤出的提取液合并备用；
k、将j步骤备用的提取液加热浓缩，回收正己烷，得浓缩提取液备用；
L、用振动水筛、沉降式离心机将固体和液体分开，将k步骤备用的浓缩提取液冷却、析晶，收集晶体，即得厚朴酚。
具体实施方式
以下采用例举的方式，对本发明作进一步的说明。
实施实例：
a、取新鲜厚朴(厚朴酚含量为8％)300公斤，用清水洗净、凉干、切碎，置入浸取
b、向罐中加入1.5-1.8吨清水，在30-50℃条件下浸提1-2小时，滤出水浸提液备
c、在启动超声波发生器，按工艺要求：超声强度中等，酒精度100％，提取时间为24h，料液比1∶40。再向罐中加入1.8-2.4吨70％乙醇(重量含量，下同)，加热煮沸1-2小时，滤出一次乙醇浸提液备用；再向罐内余渣加入1.8-2.4吨70％乙醇，加热煮沸1-2小时，滤出二次乙醇浸提液备用；将一次乙醇浸提液和二次乙醇浸提液合并，得乙醇浸提液，备用；
d、启动超声波发生器，将b步骤备用的水浸提液和c步骤备用的乙醇浸提液合并，然后在60-70℃条件下加热浓缩，回收乙醇，得浓缩浸提液300升备用；
e、向d步骤备用的浓缩浸提液中加入0.5％(此浓度可为0.1-1.2％，本实施例采用0.5％o)的NaHCO：溶液30升(NaHCO：溶液的体积用量，一般为浓缩浸提液的10％)，搅拌均匀，然后滤出NaHC03溶液，收集过滤后的余渣备用；
f、将e步骤备用的余渣用50％乙醇(重量含量)溶解，通过大孔吸附树脂进行吸附分离(在吸附分离过程中，采用纸色谱分离技术考察吸附效果)，然后用浓度为o.5％o的NaOH溶液洗脱，NaOH溶液的用量为1.5个柱体积，收集洗脱液备用；
g、将f步骤备用的洗脱液在60-70～C条件下加热浓缩，得洗脱浓缩液备用；
h、向g步骤备用的洗脱浓缩液加入浓盐酸，使pH值＝1-2，静止、冷却、沉淀(在室温条件下，直到分离完全)，收集沉淀物备用；[0030]i、将h步骤备用的沉淀物进行硅胶柱层析，用不同比例的甲醇：石油醚混合溶液进行梯度洗脱，收集甲醇∶石油醚＝1∶8的洗脱液(甲醇∶石油醚＝1∶8的混合溶液洗脱用量为2个柱体积)，并将收集的洗脱液加热浓缩(温度为45-55～C)，成为浓缩物，然后，加入10公斤淀粉干燥(浓缩后得到的浓缩物，即：厚朴酚，是油状的液体，此时，加入淀粉进行干燥，使其变成固体。一般来说，淀粉的用量按照以下原则确定：浓缩物重量∶淀粉重量＝2-3∶1，本例中所收集的浓缩物重量为24公斤，故添加淀粉10公斤)，得粗品34公斤，备用；
j、将i步骤备用的粗品，投入提取罐中，加340升的正己烷(粗品的“公斤”数值单位对应正己烷的“升”数值单位，依此类推)，加热煮沸1-3小时，滤出提取液；再对罐中余渣加加入340升的正己烷，加热煮沸1-3小时，滤出提取液；将两次滤出的提取液合并，得提取液600升，备用；
k、将j步骤备用的提取液加热(温度为40-60度)浓缩，回收正己烷，得浓缩提取液200升，备用；
L、用振动水筛、沉降式离心机将固体和液体分开，将k步骤备用的浓缩提取液冷却、析晶，收集晶体，即得厚朴酚22公斤。
Claims (3)
1.一种精制厚朴酚的方法，其特征在于工艺流程如下：
a、将植物原材料(根、茎、叶、种等)进行洗、切、干燥、粉碎处理，使其颗粒度≤5mm。置入浸取罐中；
b、加入罐中厚朴重量5-6倍的清水，在30-50℃条件下浸提1-2小时，滤出水浸提液备
c、在启动超声波发生器，按工艺要求：超声强度中等，酒精度100％，提取时间为24h，料液比1∶40。再加入罐中厚朴重量6-8倍的乙醇，搅拌均匀。加热煮沸1-2小时，滤出一次乙醇浸提液备用；再对罐内余渣加入原倍量的乙醇，加热煮沸1-2小时，滤出二次乙醇浸提液备用；将一次乙醇浸提液和二次乙醇浸提液合并，得乙醇浸提液，备用；
d、启动超声波发生器，将b步骤备用的水浸提液和c步骤备用的乙醇浸提液合并，加热浓缩，回收乙醇，得浓缩浸提液备用；
e、向d步骤备用的浓缩浸提液中加入浓度为0.1-1.2％的NaHCO，溶液，搅拌均匀，滤出NaHCO，溶液，收集过滤后的余渣备用；
f、将e步骤备用的余渣用50％的乙醇溶解，通过大孔吸附树脂进行吸附分离，然后用浓度为0.5％的NaOH溶液洗脱，收集NaOH溶液洗脱液备用；
g、将f步骤备用的洗脱液加热浓缩，得洗脱浓缩液备用；
h、向g步骤备用的洗脱浓缩液中加入浓盐酸，使pH值＝1淀物备用；
i、将h步骤备用的沉淀物进行硅胶柱层析，用甲醇：石油醚进行梯度洗脱，收集甲醇∶石油醚＝1∶8的洗脱液，并将收集的洗脱液加热浓缩，然后，加入淀粉干燥，得粗品备用；
j、将i步骤备用的粗品，投入提取罐中，加入其重量8-10倍数值的体积的正己烷，加热煮沸1-3小时，滤出提取液；再对罐中余渣加入原倍量的正己烷，加热煮沸1-3小时，滤出提取液；将两次滤出的提取液合并备用；
k、将j步骤备用的提取液加热浓缩，回收正己烷，得浓缩提取液备用；
L、用振动水筛、沉降式离心机将固体和液体分开，将k步骤备用的浓缩提取液冷却、析晶，收集晶体，即得厚朴酚。
2.根据权利要求1所述的精制厚朴酚的方法，其特征在于：c、在启动超声波发生器，按工艺要求：超声强度中等，酒精度100％，提取时间为24h，料液比1∶40。
3.根据权利要求1或2所述的精制厚朴酚的方法，其特征在于：第L步骤中所用振动水筛、沉降式离心机将固体和液体分开，将k步骤备用的浓缩提取液冷却、析晶，收集晶体，即得厚朴酚。
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Addressee: Ran Zhilong Document name: Notification of Publication of the Application for Invention |
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Application publication date: 20130306 |