CN102924928A - 一种低粘度液体硅橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低粘度液体硅橡胶的制备方法，属于橡胶制备技术领域。本发明采用乙烯基聚硅氧烷作为液体硅橡胶基体，白炭黑作为无机填料，混合后再加入抑制剂、铂络合物和含氢硅油，进行充分搅拌并真空脱泡，得到透明的液体硅橡胶。本方法制备得到的液体硅橡胶具有高透明性和低粘度，在保证硅橡胶固化后具有较高力学强度的同时，粘度可控制在2000～6000mPa·S，使液体硅橡胶具有优异的流动性和加工性能。本发明制备的液体硅橡胶适用于电子工业领域中的封装材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种低粘度液体硅橡胶的制备方法，属于橡胶制备技术领域。
背景技术
液体硅橡胶具有耐高低温、电气绝缘性，固化时不产生副产物，收缩率小，无毒，无味，无腐蚀性，使用安全，具有良好的吸震性、粘合性、密封性、防潮性和防污性，因而是精密电子元器件的理想灌封材料。通常以环氧树脂作为电子封装材料时，会存在耐热性、耐湿性、内应力等问题，例如耐热性不足则容易损坏元件，缩短使用寿命，耐湿性较低则使水气容易进入元件内部，引起短路，烧毁元件。因此为了满足电子工业的快速发展和对高性能封装材料的紧迫需求，有机硅橡胶已成为该领域的研究重点。
液体硅橡胶自身的强度很低，加入补强填料后，其强度可提高数十倍，同时加入填料也使得液体硅橡胶的成本有所降低。对于液体加成型硅橡胶而言，它不仅要求硅橡胶具有良好的物理机械性能，还要求硅橡胶胶料满足液体灌封的工艺要求。在既要求高强度又要求高流动性的电子元件灌封胶中，对于填料的性质以及液体硅橡胶中各组分用量的控制尤为重要。通常为了满足硅橡胶强度的要求时，胶料的粘度将增大到难以流动，影响材料的成膜性和加工性，大大限制了液体硅橡胶在电子封装领域的应用。
发明内容
本发明的目的是提出一种低粘度液体硅橡胶的制备方法，改变已有的加成型液体硅橡胶的制备方法，以优化硅橡胶的性能和加工工艺，并扩大加成型液体硅橡胶的应用领域。
本发明提出的低粘度液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将乙烯基聚硅氧烷与白炭黑混合得到混合液体，乙烯基聚硅氧烷与白炭黑的质量百分比为：乙烯基聚硅氧烷:白炭黑＝1:（0.04～0.08）；
（2）对混合液体抽真空，使真空度达到20Pa以下除去液体中气泡，得到透明液体；
（3）在上述步骤（2）的透明液体中加入抑制剂和催化剂，加入的质量为：透明液体:抑制剂:催化剂＝1:（0.01～0.05):（0.0001～0.0005），搅拌均匀，得到混合液体，其中所述的抑制剂为过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)、1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷或1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷中的一种或几种以任何比例相混合，所述的催化剂为氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯、氯铂酸-四氢呋喃、氯铂酸-异丙醇或氯铂酸-乙烯基硅氧烷中的一种或几种以任何比例相混合；
（4）在步骤（3）的混合液体中加入含氢硅油，加入比例为：混合液体:含氢硅油＝1:（0.1～0.3），继续搅拌均匀，抽真空至液体中无气泡，得到液体硅橡胶。
上述制备方法中，所述的含氢硅油的含氢质量为1.0～1.5%。
上述制备方法中，所述的乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量含量为0.1～1.5%，粘度为800～1500mPa·S。
本发明提出的低粘度液体硅橡胶的制备方法，制备得到的液体硅橡胶具有高透明性和低粘度，在保证硅橡胶固化后具有较高力学强度的同时，粘度可控制在2000～6000mPa·S，使液体硅橡胶具有优异的流动性和加工性能。本发明制备的低粘度透明液体硅橡胶适用于电子工业领域中的封装材料。
具体实施方式
本发明提出的低粘度液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将乙烯基聚硅氧烷与白炭黑混合得到混合液体，乙烯基聚硅氧烷与白炭黑的质量百分比为：乙烯基聚硅氧烷:白炭黑＝1:（0.04～0.08）；
（2）对混合液体抽真空，使真空度达到20Pa以下除去液体中气泡，得到透明液体；
（3）在上述步骤（2）的透明液体中加入抑制剂和催化剂，加入的质量为：透明液体:抑制剂:催化剂＝1:（0.01～0.05):（0.0001～0.0005），搅拌均匀，得到混合液体，其中所述的抑制剂为过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)、1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷或1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷中的一种或几种以任何比例相混合，所述的催化剂为氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯、氯铂酸-四氢呋喃、氯铂酸-异丙醇或氯铂酸-乙烯基硅氧烷中的一种或几种以任何比例相混合；
（4）在步骤（3）的混合液体中加入含氢硅油，加入比例为：混合液体:含氢硅油＝1:（0.1～0.3），继续搅拌均匀，抽真空至液体中无气泡，得到液体硅橡胶。
上述制备方法中，所述的含氢硅油的含氢质量为1.0～1.5%。
上述制备方法中，所述的乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量含量为0.1～1.5%，粘度为800～1500mPa·S。
以下介绍本发明制备方法的实施例，但以下实施例是用于说明本发明的示例，并不构成对本发明权利要求的任何限定。
本发明实施例中的白炭黑购自于德国赢创德固赛公司，乙烯基聚硅氧烷和含氢硅油购自于中蓝晨光化工研究设计院有限公司，抑制剂购自于江苏强盛功能化学股份有限公司，催化剂购自于美国西格玛奥德里奇公司。
本发明方法制备的液体硅橡胶粘度的测试方法如下：
使用数显旋转粘度仪测试液体硅橡胶的粘度。取适量的液体硅橡胶于烧杯中，插入温度计，一并放入恒温器内恒温，精确地把试样恒定在规定温度±0.1℃范围内。视试样粘度大小，选用适宜的转子及转速。将转子浸入试样中心，并使液面至转子液体标线。转子旋转1分钟后读数稳定，记录粘度数值。连续测定两次，结果的差数不大于其算术平均值的3%，并以此算术平均值作为试样的粘度。
实施例一
在搅拌机中加入1000g的乙烯基聚硅氧烷（乙烯基含量为0.15%，粘度为1000mPa·S），再加入40g的白炭黑，充分搅拌后抽真空，得到透明的混合液体。向该混合液体中加入10g的抑制剂过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)和0.1g的铂络合物氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯，充分搅拌均匀后，再加入30g的含氢硅油（含氢量为1.2%），继续搅拌均匀，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶，粘度为2140mPa·S。
实施例二
在搅拌机中加入1000g的乙烯基聚硅氧烷（乙烯基含量为0.5%，粘度为1100mPa·S），再加入50g的白炭黑，充分搅拌后抽真空，得到透明的混合液体。向该混合液体中加入10g的抑制剂1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷和0.1g的铂络合物氯铂酸-四氢呋喃，充分搅拌均匀后，再加入25g的含氢硅油（含氢量为1.3%），继续搅拌均匀，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶，粘度为3210mPa·S。
实施例三
在搅拌机中加入1000g的乙烯基聚硅氧烷（乙烯基含量为0.7%，粘度为900mPa·S），再加入53g的白炭黑，充分搅拌后抽真空，得到透明的混合液体。向该混合液体中加入10g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔和0.1g的铂络合物氯铂酸-异丙醇，充分搅拌均匀后，再加入20g的含氢硅油（含氢量为1.4%），继续搅拌均匀，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶，粘度为3830mPa·S。
实施例四
在搅拌机中加入1000g的乙烯基聚硅氧烷（乙烯基含量为0.2%，粘度为800mPa·S），再加入55g的白炭黑，充分搅拌后抽真空，得到透明的混合液体。向该混合液体中加入10g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷和0.1g的铂络合物氯铂酸-乙烯基硅氧烷，充分搅拌均匀后，再加入30g的含氢硅油（含氢量为1.0%），继续搅拌均匀，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶，粘度为4015mPa·S。
实施例五
在搅拌机中加入1000g的乙烯基聚硅氧烷（乙烯基含量为1%，粘度为1200mPa·S），再加入60g的白炭黑，充分搅拌后抽真空，得到透明的混合液体。向该混合液体中加入10g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷和0.1g的铂络合物氯铂酸-四氢呋喃，充分搅拌均匀后，再加入25g的含氢硅油（含氢量为1.5%），继续搅拌均匀，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶，粘度为5200mPa·S。
实施例六
在搅拌机中加入1000g的乙烯基聚硅氧烷（乙烯基含量为1.2%，粘度为1300mPa·S），再加入65g的白炭黑，充分搅拌后抽真空，得到透明的混合液体。向该混合液体中加入10g的抑制剂,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔和0.1g的铂络合物氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯，充分搅拌均匀后，再加入25g的含氢硅油（含氢量为1.5%），继续搅拌均匀，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶，粘度为5604mPa·S。
实施例七
在搅拌机中加入1000g的乙烯基聚硅氧烷（乙烯基含量为1.3%，粘度为1400mPa·S），再加入70g的白炭黑，充分搅拌后抽真空，得到透明的混合液体。向该混合液体中加入10g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔和0.1g的铂络合物氯铂酸-乙烯基硅氧烷，充分搅拌均匀后，再加入24g的含氢硅油（含氢量为1.5%），继续搅拌均匀，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶，粘度为5840mPa·S。
实施例八
在搅拌机中加入1000g的乙烯基聚硅氧烷（乙烯基含量为1.5%，粘度为1500mPa·S），再加入80g的白炭黑，充分搅拌后抽真空，得到透明的混合液体。向该混合液体中加入10g的抑制剂1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷和0.1g的铂络合物氯铂酸-四氢呋喃，充分搅拌均匀后，再加入24g的含氢硅油（含氢量为1.5%），继续搅拌均匀，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶，粘度为5925mPa·S。
实施例九
在搅拌机中加入1000g的乙烯基聚硅氧烷（乙烯基含量为0.7%，粘度为900mPa·S），再加入53g的白炭黑，充分搅拌后抽真空，得到透明的混合液体。向该混合液体中加入20g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔和0.2g的铂络合物氯铂酸-异丙醇，充分搅拌均匀后，再加入20g的含氢硅油（含氢量为1.4%），继续搅拌均匀，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶，粘度为3817mPa·S。
实施例十
在搅拌机中加入1000g的乙烯基聚硅氧烷（乙烯基含量为0.7%，粘度为900mPa·S），再加入53g的白炭黑，充分搅拌后抽真空，得到透明的混合液体。向该混合液体中加入40g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔和0.3g的铂络合物氯铂酸-异丙醇，充分搅拌均匀后，再加入20g的含氢硅油（含氢量为1.4%），继续搅拌均匀，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶，粘度为3802mPa·S。
实施例十一
在搅拌机中加入1000g的乙烯基聚硅氧烷（乙烯基含量为0.7%，粘度为900mPa·S），再加入53g的白炭黑，充分搅拌后抽真空，得到透明的混合液体。向该混合液体中加入40g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔和0.3g的铂络合物氯铂酸-异丙醇，充分搅拌均匀后，再加入26g的含氢硅油（含氢量为1.2%），继续搅拌均匀，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶，粘度为3802mPa·S。
实施例十二
在搅拌机中加入1000g的乙烯基聚硅氧烷（乙烯基含量为0.7%，粘度为900mPa·S），再加入53g的白炭黑，充分搅拌后抽真空，得到透明的混合液体。向该混合液体中加入40g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔和0.3g的铂络合物氯铂酸-异丙醇，充分搅拌均匀后，再加入20g的含氢硅油（含氢量为1.4%），继续搅拌均匀，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶，粘度为3809mPa·S。
实施例十三
在搅拌机中加入1000g的乙烯基聚硅氧烷（乙烯基含量为0.15%，粘度为1000mPa·S），再加入40g的白炭黑，充分搅拌后抽真空，得到透明的混合液体。向该混合液体中加入5g的过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)和5g的1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷作为抑制剂，加入0.1g的铂络合物氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯，充分搅拌均匀后，再加入30g的含氢硅油（含氢量为1.2%），继续搅拌均匀，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶，粘度为2144mPa·S。
实施例十四
在搅拌机中加入1000g的乙烯基聚硅氧烷（乙烯基含量为0.7%，粘度为900mPa·S），再加入53g的白炭黑，充分搅拌后抽真空，得到透明的混合液体。向该混合液体中加入4g的2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔、3g的过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)和3g的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷作为抑制剂，加入0.1g的铂络合物氯铂酸-异丙醇，充分搅拌均匀后，再加入20g的含氢硅油（含氢量为1.4%），继续搅拌均匀，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶，粘度为3825mPa·S。
实施例十五
在搅拌机中加入1000g的乙烯基聚硅氧烷（乙烯基含量为0.7%，粘度为900mPa·S），再加入53g的白炭黑，充分搅拌后抽真空，得到透明的混合液体。向该混合液体中加入3g的2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔、2g的过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)、2g的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷和3g的1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷作为抑制剂，加入0.1g的铂络合物氯铂酸-异丙醇，充分搅拌均匀后，再加入20g的含氢硅油（含氢量为1.4%），继续搅拌均匀，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶，粘度为3841mPa·S。
实施例十六
在搅拌机中加入1000g的乙烯基聚硅氧烷（乙烯基含量为0.7%，粘度为900mPa·S），再加入53g的白炭黑，充分搅拌后抽真空，得到透明的混合液体。向该混合液体中加入40g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔，加入0.15g的铂络合物氯铂酸-异丙醇和0.15g的氯铂酸-四氢呋喃作为催化剂，充分搅拌均匀后，再加入26g的含氢硅油（含氢量为1.2%），继续搅拌均匀，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶，粘度为3801mPa·S。
实施例十七
在搅拌机中加入1000g的乙烯基聚硅氧烷（乙烯基含量为0.7%，粘度为900mPa·S），再加入53g的白炭黑，充分搅拌后抽真空，得到透明的混合液体。向该混合液体中加入40g的抑制剂2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔，加入0.1g的铂络合物氯铂酸-异丙醇、0.1g的氯铂酸-四氢呋喃和0.1g的氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯作为催化剂，充分搅拌均匀后，再加入24g的含氢硅油（含氢量为1.2%），继续搅拌均匀，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶，粘度为3851mPa·S。
实施例十八
在搅拌机中加入1000g的乙烯基聚硅氧烷（乙烯基含量为0.2%，粘度为800mPa·S），再加入55g的白炭黑，充分搅拌后抽真空，得到透明的混合液体。向该混合液体中加入加入4g的2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔、3g的过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)和3g的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷作为抑制剂，加入0.1g的铂络合物氯铂酸-异丙醇、0.1g的氯铂酸-四氢呋喃和0.1g的氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯作为催化剂，充分搅拌均匀后，再加入30g的含氢硅油（含氢量为1.0%），继续搅拌均匀，抽真空至无气泡产生，得到透明的液体硅橡胶，粘度为4020mPa·S。
Claims (3)
1.一种低粘度液体硅橡胶的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）将乙烯基聚硅氧烷与白炭黑混合得到混合液体，乙烯基聚硅氧烷与白炭黑的质量百分比为：乙烯基聚硅氧烷:白炭黑＝1:（0.04～0.08）；
（2）对混合液体抽真空，使真空度达到20Pa以下除去液体中气泡，得到透明液体；
（3）在上述步骤（2）的透明液体中加入抑制剂和催化剂，加入的质量为：透明液体:抑制剂:催化剂＝1:（0.01～0.05):（0.0001～0.0005），搅拌均匀，得到混合液体，其中所述的抑制剂为过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)、1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)-3-己炔、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷或1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷中的一种或几种以任何比例相混合，所述的催化剂为氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯、氯铂酸-四氢呋喃、氯铂酸-异丙醇或氯铂酸-乙烯基硅氧烷中的一种或几种以任何比例相混合；
（4）在步骤（3）的混合液体中加入含氢硅油，加入比例为：混合液体:含氢硅油＝1:（0.1～0.3），继续搅拌均匀，抽真空至液体中无气泡，得到液体硅橡胶。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中所述的含氢硅油的含氢质量为1.0～1.5%。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中所述的乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量含量为0.1～1.5%，粘度为800～1500mPa·S。
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