CN102911272A - 二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，涉及精细化工领域，采用叔丁醇和异丙醇的二元复合溶剂作为反应溶剂，利用叔丁醇和异丙醇溶剂的特性，更加有效地控制主反应的速度，并将副反应速度控制在较低状态，有利于正反应的平稳进行，取代度达到2.0-2.6，比常规工艺提高10-30%，透光率达到85-90%，比常规工艺提高5-15%，同时大大提高纤维素高分子中羟基被取代的均匀程度，提高产品的质量稳定性，能够生产10—100000mps各种规格的产品；本发明整个反应过程采用计算机DCS程序控制，降低了劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高劳动效率和生产安全性。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体地说是一种二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺。
背景技术
高取代羟乙基纤维素是用精制棉，在极性溶剂和碱的作用下，和环氧乙烷反应而制得。目前，国内全部采用异丙醇作为反应和洗涤的溶剂，由于异丙醇属于三碳醇，分子量较低，有一定活性，使得环氧乙烷的水解（副反应）剧烈不容易控制，产生大量的副产物不利于后期的纯化。
发明内容
为解决上述存在的技术问题，本发明提供了一种二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，采用叔丁醇和异丙醇按比例混合的二元复合溶剂，有效控制主反应速度，并将副反应速度控制在较低状态，反应平稳，取代度高，整个反应过程通过计算机程序控制。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，通过以下步骤实现：
（1）粉碎：将500-800质量份数的精制纤维素经过粉碎、分离，除尘；
（2）碱化：向反应釜内加入5000-8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌，所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为10-60%，加入120-200质量份数的片碱，升温到50-80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤（1）中得到的粉碎精制纤维素，在20-30℃下碱化0.5-1小时；
（3）反应：向反应釜内加入300-750份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为45-65℃下反应2-4小时，第二阶段是在反应温度为75-90℃下反应0.5-2.5小时，反应过程由计算机进行程序控制；
（4）中和：采用100-300质量份数的酸溶液在温度为40-60℃的情况下中和反应0.5-1小时，以调整所得溶液的PH值在5.5-8.5之间；
（5）一次分离：分离使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
（6）洗涤：固体物料在洗涤釜内在温度20-35℃的情况下洗涤1-2小时；
（7）二次分离：洗涤釜内的固液分离，固体物料进行干燥，液体溶剂经过蒸发，循环使用；
（8）干燥：干燥后粉碎包装。
所述步骤（4）中和采用的酸溶液为醋酸或者盐酸溶液。
本发明采用叔丁醇和异丙醇的二元复合溶剂作为反应溶剂，利用叔丁醇和异丙醇溶剂的特性，更加有效地控制主反应的速度，并将副反应速度控制在较低状态，有利于正反应的平稳进行，取代度达到2.0-2.6，比常规工艺提高10-30%，透光率达到85-90%，比常规工艺提高5-15%，同时大大提高高分子取代的均匀程度，提高产品的质量稳定性，能够生产10—100000mps各种规格的产品；本发明整个反应过程采用计算机DCS程序控制，降低了劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高劳动效率和生产安全性。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述：
如图1所示，该二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，通过以下步骤实现：
（1）粉碎：将500-800质量份数的精制纤维素经过粉碎、分离，除尘；
（2）碱化：向反应釜内加入5000-8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌，所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为10-60%，加入120-200质量份数的片碱，升温到50-80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤（1）中得到的粉碎精制纤维素，在20-30℃下碱化0.5-1小时；
（3）反应：向反应釜内加入300-750份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为45-65℃下反应2-4小时，第二阶段是在反应温度为75-90℃下反应0.5-2.5小时，反应过程由计算机进行程序控制；
（4）中和：采用100-300质量份数的酸溶液在温度为40-60℃的情况下中和反应0.5-1小时，以调整所得溶液的PH值在5.5-8.5之间；所述酸溶液可以采用醋酸溶液或者盐酸溶液；
（5）一次分离：分离使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
（6）洗涤：固体物料在洗涤釜内在温度20-35℃的情况下洗涤1-2小时；
（7）二次分离：洗涤釜内的固液分离，固体物料进行干燥，液体溶剂经过蒸发，循环使用；
（8）干燥：干燥后粉碎包装。
实施例1
（1）粉碎：取500质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径0.03-0.15mm，尾气经过袋式除尘；
（2）碱化：向反应釜内加入5000质量份数的二元复合溶剂并搅拌，所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为10%，加入120质量份数的片碱，升温到50℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤（1）中得到的粉碎精制纤维素，在20℃下碱化1小时；
（3）反应：向反应釜内加入300份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为45℃下反应4小时，第二阶段是在反应温度为75℃下反应2.5小时，反应过程由计算机进行程序控制；
（4）中和：采用100质量份数的醋酸溶液在温度为40℃的情况下中和反应1小时，以调整所得溶液的PH值在5.5；
（5）一次分离：用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
（6）洗涤：固体物料在洗涤釜内在温度20℃的情况下洗涤2小时；
（7）二次分离：用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；
（8）干燥：干燥后粉碎包装。
实施例2
（1）粉碎：取800质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径0.03-0.15mm，尾气经过袋式除尘；
（2）碱化：向反应釜内加入8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌，所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为15%，加入200质量份数的片碱，升温到80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤（1）中得到的粉碎精制纤维素，在30℃下碱化0.5小时；
（3）反应：向反应釜内加入750份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为65℃下反应2小时，第二阶段是在反应温度为90℃下反应0.5小时，反应过程由计算机进行程序控制；
（4）中和：采用300质量份数的盐酸溶液在温度为60℃的情况下中和反应0.5小时，以调整所得溶液的PH值在8.5；所述酸溶液可以采用醋酸溶液或者盐酸溶液；
（5）一次分离：用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
（6）洗涤：固体物料在洗涤釜内在温度35℃的情况下洗涤1小时；
（7）二次分离：用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；
（8）干燥：干燥后粉碎包装。
实施例3
（1）粉碎：取600质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径0.03-0.15mm，尾气经过袋式除尘；
（2）碱化：向反应釜内加入6000质量份数的二元复合溶剂并搅拌，所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为20%，加入150质量份数的片碱，升温到60℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤（1）中得到的粉碎精制纤维素，在25℃下碱化0.8小时；
（3）反应：向反应釜内加入600份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为60℃下反应2.5小时，第二阶段是在反应温度为80℃下反应1.5小时，反应过程由计算机进行程序控制；
（4）中和：采用250质量份数的醋酸溶液在温度为50℃的情况下中和反应0.6小时，以调整所得溶液的PH值在7；
（5）一次分离：用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
（6）洗涤：固体物料在洗涤釜内在温度30℃的情况下洗涤1.5小时；
（7）二次分离：用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；
（8）干燥：干燥后粉碎包装。
实施例4
（1）粉碎：取700质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径0.03-0.15mm，尾气经过袋式除尘；
（2）碱化：向反应釜内加入6000质量份数的二元复合溶剂并搅拌，所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为25%，加入180质量份数的片碱，升温到70℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤（1）中得到的粉碎精制纤维素，在25℃下碱化1小时；
（3）反应：向反应釜内加入400份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为50℃下反应3小时，第二阶段是在反应温度为85℃下反应2小时，反应过程由计算机进行程序控制；
（4）中和：采用200质量份数的盐酸溶液在温度为45℃的情况下中和反应0.5小时，以调整所得溶液的PH值在6；
（5）一次分离：用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
（6）洗涤：固体物料在洗涤釜内在温度30℃的情况下洗涤1.5小时；
（7）二次分离：用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；
（8）干燥：干燥后粉碎包装。
实施例5
（1）粉碎：取750质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径0.03-0.15mm，尾气经过袋式除尘；
（2）碱化：向反应釜内加入6500质量份数的二元复合溶剂并搅拌，所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为30%，加入150质量份数的片碱，升温到60℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤（1）中得到的粉碎精制纤维素，在30℃下碱化1小时；
（3）反应：向反应釜内加入400份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为50℃下反应2.5小时，第二阶段是在反应温度为85℃下反应2小时，反应过程由计算机进行程序控制；
（4）中和：采用180质量份数的酸溶液在温度为55℃的情况下中和反应0.8小时，以调整所得溶液的PH值在8；所述酸溶液可以采用醋酸溶液或者盐酸溶液；
（5）一次分离：用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
（6）洗涤：固体物料在洗涤釜内在温度30℃的情况下洗涤1小时；
（7）二次分离：用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；
（8）干燥：干燥后粉碎包装。
实施例6
（1）粉碎：取550质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径0.03-0.15mm，尾气经过袋式除尘；
（2）碱化：向反应釜内加入5500质量份数的二元复合溶剂并搅拌，所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为35%，加入280质量份数的片碱，升温到50℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤（1）中得到的粉碎精制纤维素，在30℃下碱化0.5小时；
（3）反应：向反应釜内加入700份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为45℃下反应3.5小时，第二阶段是在反应温度为75℃下反应0.5小时，反应过程由计算机进行程序控制；
（4）中和：采用150质量份数的醋酸溶液在温度为50℃的情况下中和反应1小时，以调整所得溶液的PH值在5.5之间；
（5）一次分离：用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
（6）洗涤：固体物料在洗涤釜内在温度20℃的情况下洗涤2小时；
（7）二次分离：用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；
（8）干燥：干燥后粉碎包装。
实施例7
（1）粉碎：取600质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径0.03-0.15mm，尾气经过袋式除尘；
（2）碱化：向反应釜内加入7000质量份数的二元复合溶剂并搅拌，所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为40%，加入200质量份数的片碱，升温到80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤（1）中得到的粉碎精制纤维素，在25℃下碱化1小时；
（3）反应：向反应釜内加入500份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为50℃下反应3小时，第二阶段是在反应温度为80℃下反应2小时，反应过程由计算机进行程序控制；
（4）中和：采用250质量份数的盐酸溶液在温度为50℃的情况下中和反应0.6小时，以调整所得溶液的PH值在7之间；
（5）一次分离：用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
（6）洗涤：固体物料在洗涤釜内在温度30℃的情况下洗涤1.5小时；
（7）二次分离：用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；
（8）干燥：干燥后粉碎包装。
实施例8
（1）粉碎：取500质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径0.03-0.15mm，尾气经过袋式除尘；
（2）碱化：向反应釜内加入8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌，所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为45%，加入180质量份数的片碱，升温到80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤（1）中得到的粉碎精制纤维素，在25℃下碱化0.5小时；
（3）反应：向反应釜内加入700份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为50℃下反应3小时，第二阶段是在反应温度为80℃下反应1小时，反应过程由计算机进行程序控制；
（4）中和：采用250质量份数的盐酸溶液在温度为45℃的情况下中和反应1小时，以调整所得溶液的PH值在6.5；
（5）一次分离：用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
（6）洗涤：固体物料在洗涤釜内在温度30℃的情况下洗涤1.5小时；
（7）二次分离：用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；
（8）干燥：干燥后粉碎包装。
实施例9
（1）粉碎：取750质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径0.03-0.15mm，尾气经过袋式除尘；
（2）碱化：向反应釜内加入6000质量份数的二元复合溶剂并搅拌，所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为50%，加入200质量份数的片碱，升温到60℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤（1）中得到的粉碎精制纤维素，在25℃下碱化1小时；
（3）反应：向反应釜内加入600份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为50℃下反应3.5小时，第二阶段是在反应温度为85℃下反应1.5小时，反应过程由计算机进行程序控制；
（4）中和：采用200质量份数的醋酸溶液在温度为55℃的情况下中和反应1小时，以调整所得溶液的PH值在5.5；
（5）一次分离：用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
（6）洗涤：固体物料在洗涤釜内在温度20℃的情况下洗涤2小时；
（7）二次分离：用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；
（8）干燥：干燥后粉碎包装。
实施例10
（1）粉碎：取650质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径0.03-0.15mm，尾气经过袋式除尘；
（2）碱化：向反应釜内加入5000质量份数的二元复合溶剂并搅拌，所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为60%，加入160质量份数的片碱，升温到55℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤（1）中得到的粉碎精制纤维素，在30℃下碱化0.8小时；
（3）反应：向反应釜内加入600份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为45℃下反应3小时，第二阶段是在反应温度为85℃下反应2小时，反应过程由计算机进行程序控制；
（4）中和：采用200质量份数的醋酸溶液在温度为50℃的情况下中和反应0.8小时，以调整所得溶液的PH值在6；
（5）一次分离：用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
（6）洗涤：固体物料在洗涤釜内在温度35℃的情况下洗涤2小时；
（7）二次分离：用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；
（8）干燥：干燥后粉碎包装。
经过多次实验证明，利用本发明的工艺所生产的产品质量稳定，产品的取代度达到2.0-2.6，比目前常规工艺提高10-30%，达到国外同等质量水平；透光率达到85-90%，达到国际最好水平；在粘度方面，可以生产10-100000mps的各种规格产品。反应过程采用计算机DCS控制技术，降低了工人的劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高了劳动生产效率，加强了生产安全性。
Claims (2)
1.一种二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，其特征在于，通过以下步骤实现：
（1）粉碎：将500-800质量份数的精制纤维素经过粉碎、分离，除尘；
（2）碱化：向反应釜内加入5000-8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌，所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为10-60%，加入120-200质量份数的片碱，升温到50-80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤（1）中得到的粉碎精制纤维素，在20-30℃下碱化0.5-1小时；
（3）反应：向反应釜内加入300-750份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为45-65℃下反应2-4小时，第二阶段是在反应温度为75-90℃下反应0.5-2.5小时，反应过程由计算机进行程序控制；
（4）中和：采用100-300质量份数的酸溶液在温度为40-60℃的情况下中和反应0.5-1小时，以调整所得溶液的PH值在5.5-8.5之间；
（5）一次分离：分离使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
（6）洗涤：固体物料在洗涤釜内在温度20-35℃的情况下洗涤1-2小时；
（7）二次分离：洗涤釜内的固液分离，固体物料进行干燥，液体溶剂经过蒸发，循环使用；
（8）干燥：干燥后粉碎包装。
2.根据权利要求1所述的二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，其特征在于，所述步骤（4）中和采用的酸溶液为醋酸或者盐酸溶液。
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