CN102919256A - 一种含氟吡菌胺的复配杀菌剂及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种含氟吡菌胺的复配杀菌剂，由活性成分和助剂组成，所述的活性成分由氟吡菌胺与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组成，其重量比为1～10∶1～90。所述的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂为吡唑醚菌酯、嘧菌酯、唑胺菌酯、烯肟菌酯、唑菌酯、氟菌螨酯中的一种或两种以上的混合。本发明提出的含氟吡菌胺的复配杀菌剂防治果蔬卵菌病害增效作用显著。该复配杀菌剂速效性和持效性好，作用机制独特，作用位点多，能有效延缓病原菌抗药性的发生和发展。该复配制剂制备工艺简单，成本低，经济效益显著，防病谱广，生物安全性高。

Description

一种含氟吡菌胺的复配杀菌剂及其应用

技术领域

本发明属于农药领域，具体涉及一种含有杂环化合物的杀生剂及其制备方法。

背景技术

果蔬卵菌病害是由鞭毛菌亚门卵菌侵染所致，其中以疫霉、霜霉、腐霉等卵菌为果蔬的重要病原菌，主要危害葡萄等果树作物及十字花科、茄科、葫芦科等蔬菜作物，引起果蔬的猝倒病、绵腐病、疫病、绵疫病、霜霉病及根腐病等，造成大幅减产甚至绝收^[1]。尤其是霜霉菌和疫霉菌潜育期短，再侵染次数多，在植物的一个生长季节内病菌可迅速发展造成病害流行，导致农业生产的严重损失。如黄瓜霜霉病能在几日内导致黄瓜植株全部死亡^[2]；1847年马铃薯晚疫病在爱尔兰大发生，导致马铃薯欠收，造成的大饥荒致使近百万人死亡，200多万人流落他乡^[3]。目前化学防治是防治卵菌病害的主要手段和作物丰产的重要保障。生产上防治果蔬卵菌病害的杀菌剂主要有保护剂和内吸剂。

保护性杀菌剂。代表产品为代森锰锌、代森联、百菌清、氢氧化铜等。施用在植物表面后，通过残留活性与病菌接触阻止初侵染过程而达到防治病害的目的，虽然杀菌谱广，不易产生抗药性，但只能在病害发生前使用，对已侵入植物体内的病原菌无效，不能对新生枝叶起到有效的保护作用^[4，5]。

内吸性杀菌剂，指能被植物的叶、茎、根吸收进入植物体，并在植物体内输导至作用部位的杀菌剂^[6]，这类药剂能保护植物新生组织，克服了保护性杀菌剂只能预防不能治疗和铲除的缺点。防治卵菌病害的内吸性杀菌剂可分为以下几类：

苯甲酰胺类杀菌剂，代表产品为氟吡菌胺，对葡萄霜霉病菌、黄瓜霜霉病菌、马铃薯晚疫病菌、番茄晚疫病菌和莴苣霜霉病菌等具有较高抑菌活性，其作用机理是干扰类血影蛋白与其他组分的结合，破坏细胞骨架的稳定性，抑制游动孢子的释放、孢子囊的形成与萌发及菌丝生长，具有保护和治疗作用^[19-20]。68.75%银法利SC为氟吡菌胺和霜霉威的复配制剂，对霜霉病等卵菌纲病害具有显著防效。

苯基酰胺类杀菌剂，包括甲霜灵、精甲霜灵、呋霜灵、苯霜灵、呋酰胺和噁霜灵等。该类杀菌剂对病菌侵入寄主前的各阶段如游动孢子的释放、萌发和侵入的抑制作用不明显，但对侵入寄主后的各阶段如菌丝在植物体内的生长、吸器形成及孢子囊的产生等有显著的抑制作用^[7]。苯基酰胺类杀菌剂一般与其他杀菌剂（如代森锰锌、霜脲氰等）混用，如雷多米尔（甲霜灵与代森锰锌的混剂）、杀毒矾（噁霜灵与代森锰锌的混剂）、金雷（精甲霜灵与代森锰锌的混剂）等。

乙酰胺类杀菌剂，代表品种为霜脲氰，其抑制病菌菌丝生长的活性高于抑制游动孢子萌发，对呼吸作用和游动孢子游动无抑制作用，不影响能量的产生^[8]。霜脲氰常与代森锰锌或铜制剂等保护性杀菌剂混用。研究表明霜脲氰与代森锰锌及噁霜灵三元混配使用对马铃薯晚疫病菌有增效作用^[6]。

羧酸酰胺类杀菌剂，该类杀菌剂是一种结构新颖的药剂，通过抑制病菌磷酯的合成干扰细胞壁的形成，从而起到杀死病菌的作用^[9]，包括双炔酰菌胺、烯酰吗啉、氟吗啉和苯噻菌胺等，常与代森锰锌和福美双等药剂混用，在防治马铃薯晚疫病、瓜类霜霉病和辣椒疫病等卵菌病害及治理对苯基酰胺类杀菌剂的抗性中起到重要作用^[10-13]。

QoI类杀菌剂，包括甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂和噁唑菌酮类杀菌剂，具有广谱、高效、内吸等特点，抑制病菌孢子萌发、菌丝生长和孢子形成，对果蔬卵菌病害及早疫病、白粉病具有较好的防治效果，对病害的早期侵染有很好的保护和治疗效果^[14]。甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂包括嘧菌酯、醚菌酯、吡唑醚菌酯、苯氧菌胺、啶氧菌酯、氟嘧菌酯、醚菌胺、肟醚菌胺、烯肟菌酯、烯肟菌胺和唑胺菌酯等^[15]。噁唑菌酮类杀菌剂的代表品种为噁唑菌酮，主要产品是噁唑菌酮与霜脲氰或代森锰锌的复配制剂。

2,6-二硝基苯胺类杀菌剂，代表产品为氟啶胺，抑制线粒体膜内外质子传导，属氧化磷酸化解偶联剂^[16]，具有残效期长，铲孢作用强，部分内吸等特点，对灰霉病菌、晚疫病菌和瓜类炭疽病菌等活性较高。

氨基甲酸酯类杀菌剂，代表产品为霜霉威，抑制病菌脂肪酸的合成，破坏细胞膜的通透性，对马铃薯晚疫病菌、番茄晚疫病菌和黄瓜霜霉病菌等具有较高的活体活性，但离体活性较低，抑制孢子囊萌发的活性较差^[17,18]。

咪唑类杀菌剂，以氰霜唑为代表，作用于线粒体电子传递络合物ⅢQi部位，用于防治霜霉病、疫病等卵菌病害。对疫霉菌孢子囊的形成、萌发、卵孢子的形成、游动孢子的释放、移动以及菌丝的生长等都具有很高的抑制作用^[19,20]。

卵菌病害普遍发生抗药性，导致防治效果下降，生产中急需开发新的杀菌剂及其复配产品。将内吸剂与保护剂或与其他不同作用机理的内吸剂加工成混剂使用能扩大杀菌谱，兼治多种病害；延长持效期，减少用药次数；获得增效作用，提高药效；延缓防治对象对内吸性杀菌剂的抗性产生。

至今尚未见利用氟吡菌胺和吡唑醚菌酯研制防治卵菌病害的混剂的报道，也未见氟吡菌胺与吡唑醚菌酯等甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的混剂对果蔬卵菌病害的防治效果的研究报道。

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发明内容

针对复配杀菌剂领域的不足之处，本发明目的是提供一种新型、高效、安全、应用范围广的防治果蔬卵菌病害的复配杀菌剂。

本发明的另一目的是提供复配杀菌剂在防治果蔬卵菌病害中的应用。

实现本发明上述目的的具体技术方案为：

一种含氟吡菌胺的复配杀菌剂，其由活性成分和助剂组成，所述的活性成分由氟吡菌胺与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组成，其重量比为1～10:1～90。

优选地，所述氟吡菌胺和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的重量比为1～7:1～20。

更优选地，所述氟吡菌胺和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的重量比为1~5:1～7。

所述的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂为吡唑醚菌酯、嘧菌酯、唑胺菌酯、烯肟菌酯、唑菌酯、氟菌螨酯中的一种或两种以上的混合。

其中，所述复配杀菌剂的剂型为可溶性粉剂、可溶性粒剂、水分散剂（WG）、水剂、可湿性粉剂（WP）、可溶性液剂、乳油（EC）、水乳剂（AE）、微乳剂（ME）或悬浮剂（SC）。

所述复配杀菌剂由以下重量份的组分组成：

当所述的复配杀菌剂制成可湿性粉剂时，其包括如下组分和含量：

其制备过程为：按照上述配比，将各种成分经过混合搅拌，进入一级粉碎（颗粒细度达到80目）；再进行混合搅拌后，进入二级粉碎（颗粒细度达到325目）制成成品。

当所述的复配杀菌剂制成水分散粒剂时，其包括如下组分和含量：

其制备过程为：按照上述配比将氟吡菌胺、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂、分散剂、润湿剂和填料经过混合搅拌，气流粉碎得到可湿性粉剂，然后将可湿性粉剂与水（或带有粘结剂）同时加入捏合机中捏合，制成可塑性的物料，最后将此料送进挤压造粒机，进行造粒，通过干燥、筛分得到水分散粒剂产品。

所述分散剂为木质素磺酸钠盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、4-油酰-甲氧基苯磺酸钠盐、羧甲基纤维素钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、乙二醇单丁基醚或聚氧乙基烷基醚、壬基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠的混合物中的一种或多种。具体选自：木质素磺酸钠(M-9)、脱糖木质素磺酸钠、萘磺酸甲醛缩合物钠盐（NNO）、4-油酰-甲氧基苯磺酸钠盐（LS）、羧甲基纤维素钠（CMC）、亚硫酸纸浆废液、烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）、乙二醇单丁基醚或聚氧乙基烷基醚、壬基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种混合物。

所述润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯基甲醛缩合物磺酸盐中的一种。具体选自润湿剂wgwin D30、二丁基萘磺酸钠(拉开粉BX)、十二烷基苯磺酸钠盐、烷基苯磺酸钠、烷基苯磺酸钙、无患子粉、月桂醇基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚（JFC）或烷基酚聚氧乙烯基甲醛缩合物磺酸盐（SOPA）中的一种或多种。

所述填料为白炭黑、高岭土、轻钙、硅藻土或膨润土中的一种或多种；所述粘结剂为环糊精、羧甲基纤维素、阿拉伯胶、聚乙烯醇中的一种或多种。

所述增稠剂为黄原胶、羟甲基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙烯醇中的一种或多种。

所述抗泡剂为硅酮抗泡剂M10或抗泡剂C；

所述崩解剂为膨润土、氯化钙、无水硫酸钠、高岭土、硅藻土、硫酸铵、尿素、三聚磷酸钠或焦磷酸钠中的一种；

所述防冻剂为丙三醇、尿素、乙二醇、丙二醇中的一种或多种的混合物。

本发明提出的复配杀菌剂在防治果蔬卵菌病害中的应用。

其中，所述果蔬卵菌病害包括水果和/或蔬菜的霜霉病、白锈病、由腐霉引起的猝倒病和茎腐病、由疫霉引起的根腐病、茎腐病、茎基腐病、果腐病、以及绵疫病和晚疫病。

本发明的有益效果在于：

本发明提出的含氟吡菌胺的复配杀菌剂防治果蔬卵菌病害增效作用显著。本发明所述25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 112.5g a.i./hm²(2000倍液)、150g a.i./hm²(1500倍液)、225g a.i./hm²(1000倍液)喷雾防治黄瓜霜霉病、马铃薯晚疫病、葡萄霜霉病、番茄晚疫病、辣椒疫病及大白菜霜霉病的效果达83.2%～95.3%，优于25%吡唑醚菌酯EC 150g a.i./hm²（1500倍液）；50%烯酰吗啉WP 375g a.i./hm²（1200倍液）；68.75%氟吡菌胺·霜霉威盐酸盐SC 618.8g a.i./hm²（1000倍液）的防效。该复配杀菌剂速效性和持效性好，作用机制独特，作用位点多，能有效延缓病原菌抗药性的发生和发展。该复配制剂制备工艺简单，成本低，经济效益显著，防病谱广，生物安全性高。

具体实施方式

以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。

实施例和实验例中药品：96%氟吡菌胺原药，90%烯肟菌酯原药，93%唑菌酯原药，95%氟菌螨酯原药，87%唑胺菌酯原药，96%吡唑醚菌酯原药，沈阳化工研究院；95%嘧菌酯原药，南京金土地化工有限公司；25%嘧菌酯SC，先正达（中国）投资有限公司；25%吡唑醚菌酯EC，50%烯酰吗啉WP，德国巴斯夫股份有限公司；68.75%氟吡菌胺.霜霉威盐酸盐SC，拜耳作物科学（中国）有限公司。

实施例1：复配杀菌剂的可湿性粉剂

制备：25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP（1:4）：取96%氟吡菌胺原药5.21kg，96%吡唑醚菌酯原药20.84kg，加入2kgM-9，1.5kgCMC，5kg十二烷基苯磺酸钠，65.45kg轻钙，经过混合搅拌，进入一级粉碎（颗粒细度达到80目）；再行混合搅拌后，进入二级粉碎（颗粒细度达到325目），包装为产品。

实施例2-6：可湿性粉剂

制备方法同实施例1，不同的是表1列出的组分。

表1：实施例2-6组分

实施例7-11：可湿性粉剂

制备方法同实施例1，不同的是表2列出的组分。

表2：实施例7-11组分

实施例1-11复配杀菌剂氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP质量检测

1有效成分含量：利用液相色谱法测定氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的含量，结果表明实施例1-11氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP中有效成分的含量均大于25.00%。

2润湿性测定：按照GB/T5451-2001农药可湿性粉剂润湿性测定方法进行。实施例1-11氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP的湿润时间为55s。

3悬浮率的测定：按照GB/T14825-2006农药可湿性粉剂悬浮率测定方法进行。实施例1-11氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP的悬浮率达85%以上。

4细度的测定：按照GB/T16150-1995农药可湿性粉剂细度测定方法中的湿筛法进行。通过325目标准筛（即粒径<44μm）的实施例1-11氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP达98.5%。

5水分的测定：按照GB/T1600-2001农药水分测定方法中共沸蒸馏法进行。实施例1-11氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP中的水分含量≤1.8%。

6流动性的测定：按照国际农药分析协作委员会（CIPAC）方法进行。结果表明实施例1-11氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP的流动指数为1。

7起泡性的测定：按照国际农药分析协作委员会（CIPAC）方法进行。实施例1-11氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP的起泡体积为5mL，符合国家标准。

8热储稳定性的测定：按照国际农药分析协作委员会（CIPAC）方法进行。实施例1-11氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP热储后有效成分的分解率≤5%，符合国家标准。

实施例12复配杀菌剂的水分散粒剂

制备：25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WG（1:4）：取96%氟吡菌胺5.21kg，96%吡唑醚菌酯20.84kg，加入NNO 2kg，CMC 1.5kg，十二烷基苯磺酸钠5kg，白炭黑58.45kg，经过混合搅拌，气流粉碎得到可湿粉，将可湿粉与2kg环糊精和5kg水同时加入捏合机中捏合，制成可塑性的物料，最后将此料送进挤压造粒机，进行造粒，通过干燥、筛分得到水分散粒剂产品。

实施例13-17水分散粒剂

制备方法同实施例12，不同的是表3所列组分。

表3：实施例13-17组分

实施例18-22：水分散粒剂

制备方法同实施例12，不同的是表4所列组分。

表4：实施例18-22组分

实施例13-22复配杀菌剂氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WG质量检测

1、有效成分含量测定

利用液相色谱法测定氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的含量。结果表明，实施例13-22中氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WG中有效成分的含量均大于25.00%。

2、水分测定

按照GB/T1600-2001农药水分测定方法中共沸蒸馏法进行。结果表明，实施例13-22氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WG中的水分含量≤1.8%。

3、分散性的测定

采用长管试验法测定实施例13-22氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WG的分散性，结果为管底部的沉积物为0.1mL。

4、润湿性测定

采用刻度量筒试验法测定。结果表明，实施例13-22氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WG的润湿性良好。

5、崩解性测定

向含有90mL蒸馏水的100mL具塞量筒（内高22.5cm，内径28cm）中于25℃下加入样品颗粒（0.5g，250~1410μm），之后夹住量筒的中部，塞住桶口，以8r/min的速度绕中心旋转，直到样品在水中完全崩解。结果表明，实施例13-22氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WG的崩解时间为2min。

6、悬浮稳定性

按照GB/T14825-2006方法进行测定。结果为实施例13-22氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WG的悬浮率达90%以上。

7、热储稳定性的测定

将样品封入磨口广口瓶中，在（50±1）℃恒温箱内储存4周后，分析实施例13-22氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WG有效成分含量。结果表明有效成分分解率小于5%。

实施例23水乳剂

制备：25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯水乳剂（1:4）：取96%氟吡菌胺5.21kg，96%吡唑醚菌酯20.84kg，加入黄原胶1.2kg，NNO 0.8kg，CMC 1.5kg，十二烷基苯磺酸钠5kg，经过混合搅拌，在高速搅拌下，将水58.45kg加入到油相中，形成分散性良好的水乳剂。质量检测符合相关标准。

实施例24悬浮剂

25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯悬浮剂（1:4）：取96%氟吡菌胺5.21kg，96%吡唑醚菌酯20.84kg，加入NNO 2kg，CMC 1.5kg，十二烷基苯磺酸钠5kg，水58.45kg，以水为介质，将活性组分、助剂加入砂磨釜中与研磨介质混合进行研磨，得到均相悬浮液体，将药液与研磨介质分离制得悬浮剂。质量检测符合相关标准。

实验例1：不同配比复配杀菌剂对黄瓜霜霉病菌的毒力试验

1.1供试材料

1.1.1供试菌种：黄瓜霜霉病菌（Pseudoperonospora cubensis），采自河北定州市赵村乡西甘德村。

1.1.2供试黄瓜品种：高感霜霉病的品种“新泰密刺”。

1.1.3供试药品：实施例1-11的可湿性粉剂，氟吡菌胺和吡唑醚菌酯重量配比为1:1~7，用原药同样配制氟吡菌胺和吡唑醚菌酯重量配比9~3:8~90的试验药剂，进行毒力试验。

1.2试验方法

1.2.1植株喷雾-叶盘法测定杀菌剂及混剂对黄瓜霜霉病菌的毒力

在药液及去离子水中加0.1%土温80。选择5~6片真叶的盆栽黄瓜植株，用喉头喷雾器将药液喷至植株上至流失。对照喷施清水。每个质量浓度喷3株。待叶片晾干后，从每个处理3株植株上剪下长势一致的叶片，用打孔器打成直径1.5cm的叶盘。将叶盘背面向上放在铺湿滤纸的培养皿中，每个培养皿15个叶盘。在每个叶盘中心点接1滴10μL的孢子囊悬浮液，置于18~20℃、16h光照/d的光照培养箱中培养7~10d，待对照充分发病后调查病情。根据产孢面积占整个叶盘面积的百分率划分病级：0级，无病；1级，1%～5%；3级，6%～10%；5级，11%～25%；7级，26%～50%；9级，＞50%。根据下列公式计算病情指数和相对防效﹕

病情指数=[∑(各级病叶盘数×相应病级数)/调查总叶盘数×最高发病级数]×100

相对防效（%）=[(对照病情指数－处理病情指数)/对照病情指数]×100

进行相对防效的机率值及浓度对数值之间的线性回归分析，得到氟吡菌胺、吡唑醚菌酯及其混合物抑制黄瓜霜霉病菌侵染黄瓜叶片的毒力回归方程，据此求出氟吡菌胺、吡唑醚菌酯及其混合物对黄瓜霜霉病菌EC₉₀值及相关系数。

1.2.2杀菌剂混配的毒力增效

依照Wadley（1967）公式计算不用药剂混合后的协同作用系数：

${\mathrm{EC}}_{90}\left(\mathrm{th}\right)=\frac{a+b}{a/E{C}_{90}\left(A\right)+b/{\mathrm{EC}}_{90}\left(B\right)}$

SR=EC₉₀(th)/EC₉₀(ob)

上式中a、b代表氟吡菌胺（A）、吡唑醚菌酯（B）两种杀菌剂在混合物中所占比率；EC₉₀(A)和EC₉₀(B)分别表示A和B的实际观测EC₉₀值，EC₉₀(th)表示A、B两种杀菌剂按a﹕b混合后的理论EC₉₀值，EC₉₀(ob)为A、B两种杀菌剂按a﹕b混合后的实际观测EC₉₀值。SR>1.5，增效；SR<0.5，拮抗；SR介于0.5和1.5之间表示相加。

2．试验结果

从表1可知，候选杀菌剂中氟吡菌胺抑制黄瓜霜霉病菌侵染黄瓜叶片的效果最好，EC₅₀值为0.105μg/mL。甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂中吡唑醚菌酯抑制黄瓜霜霉病菌侵染黄瓜叶片的效果最好，EC₅₀值为0.377μg/mL，其次是唑胺菌酯、烯肟菌酯、嘧菌酯、唑菌酯和氟菌螨酯。因此，选定氟吡菌胺与吡唑醚菌酯进行混配，采用叶盘漂浮法测定氟吡菌胺与吡唑醚菌酯混配后对黄瓜霜霉病菌的毒力。

表5植株喷雾-叶盘法测定杀菌剂对黄瓜霜霉病的毒力

药剂处理	毒力回归方程	EC50值(μg/mL)	相关系数(r)
				氟吡菌胺	y=0.814x+5.797	0.105	0.9888
吡唑醚菌酯	y=1.157x+5.491	0.377	0.9995
				唑胺菌酯	y=0.869x+5.253	0.512	0.9957
烯肟菌酯	y=0.781x+4.794	1.830	0.9805
				嘧菌酯	y=1.941x+3.817	4.070	0.9894
唑菌酯	y=0.881x+4.450	4.210	0.9974
				氟菌螨酯	y=1.803x+3.245	9.410	0.9507

从表5可知，氟吡菌胺与吡唑醚菌酯混配抑制抑制黄瓜霜霉病菌侵染黄瓜叶片的增效配比在5～1:1～7范围内效果更好。

表6、氟吡菌胺与吡唑醚菌酯混配对黄瓜霜霉病菌的毒力增效

实验例2：实施例1复配杀菌剂的可湿性粉剂（WP）作用方式测定1不同杀菌剂对黄瓜霜霉病的作用方式试验

在温室内花盆中种植感病黄瓜，选择生长一致的4~6叶期黄瓜幼苗，将试验药剂配制成适宜浓度进行试验，每处理5盆，重复4次。1.1保护作用：喷施系列浓度的药液于盆栽黄瓜植株的叶片正、反面至流失，空白对照喷清水，待药液晾干，置于人工气候室中培养1、5、10天后，将浓度为1×10⁵孢子囊/mL的黄瓜霜霉病菌孢子囊悬浮液接种黄瓜叶片背面，置于人工气候室20℃，光照16h/d条件下保湿培养7~10天，至空白对照叶片发病程度适于统计时调查各处理病情，计算病情指数和相对防治效果。按照病斑面积占整个叶片面积的百分率划分病级。数据采用SPSS13.0软件中Fisher’s最低显著性差异（LSD）测定进行统计分析。

病叶率（%）=（病叶数/调查总叶数）×100

1.2治疗作用：用喷雾法，将浓度为1×10⁵孢子囊/mL的黄瓜霜霉病菌孢子囊悬浮液接种到花盆中黄瓜植株叶片背面，置于培养箱20℃条件下保湿培养1天，待黄瓜霜霉病菌定植后，喷施系列浓度药液于叶片正、反面至流失，以喷洒清水为空白对照，置于培养箱20℃，光照16h/d中继续培养至6~8天。当空白对照叶片发病程度适于统计时调查各处理病情，病情指数和相对防治效果计算同上。数据采用SPSS13.0软件中Fisher’s最低显著性差异（LSD）测定进行统计分析。

2试验结果

从表5及表6可知，25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯（1:4比例）WP1000～2000倍液保护性喷施，持效期达10天以上。喷施25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 1000倍液对黄瓜霜霉病的预防及治疗作用均显著好于对照药剂25%吡唑醚菌酯EC 1500倍液、50%烯酰吗啉WP1200倍液和68.75%氟吡菌胺.霜霉威盐酸盐SC 1000倍液的预防及治疗作用。喷施25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 1500倍液的治疗作用与喷施68.75%氟吡菌胺.霜霉威盐酸盐SC 1000倍液的治疗效果相当，显著高于25%吡唑醚菌酯EC 1500倍液、50%烯酰吗啉WP 1200倍液的治疗效果。

表7喷施25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP对黄瓜霜霉病的预防作用

注：根据LSD分析，表中数据后相同小写字母表示在P=0.05的水平下差异不显著（下同）。

表825%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP治疗性喷施对黄瓜霜霉病的治疗作用

实验例3:实施例1复配杀菌剂可湿性粉剂（WP）防治果蔬卵菌病害的效果

1.25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP防治黄瓜霜霉病药效试验

试验根据农业部药检所《农药田间药效试验准则》中“杀菌剂防治黄瓜霜霉病药效试验准则”进行。感病品种为黄瓜品种“京绿”。试验田位于河北省定州市赵村乡西甘德村，温棚栽培，2010年11月2日定植，行距1m，株距0.3m。

25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP施药剂量为112.5g a.i./hm²（2000倍液）、150g a.i./hm²（1500倍液）、225g a.i./hm²（1000倍液）。对照药剂：25%吡唑醚菌酯EC，施药剂量为150g a.i./hm²（1500倍液）；50%烯酰吗啉WP，施药剂量为375g a.i./hm²（1200倍液）；68.75%氟吡菌胺·霜霉威盐酸盐SC，施药剂量为618.8g a.i./hm²（1000倍液），空白对照喷清水。每处理4次重复，共28个小区，随机排列，小区面积约18m²。

在霜霉病自然发病前开始喷药共用药3次，间隔期为7天。施药时间分别为2010年12月5日、12月12日、12月19日。采用Jacto-HD400型手动喷雾器均匀喷药。用药液量为900L/hm²。

最后1次施药后7天(2010年12月26日）调查发病。每小区随机4点取样调查，每点调查2株，每株调查全部叶片，按各叶片上病斑面积占整个叶片面积的百分率划分病级，数据采用SPSS13.0软件中Fisher’s最低显著性差异（LSD）测定进行统计分析。

从表5可知，25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 112.5~225g a.i./hm²叶面喷施对黄瓜霜霉病有很好的防治效果（85.6%～95.3%）。喷施25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 225g a.i./hm²的防效为95.3%，显著高于喷施25%吡唑醚菌酯EC 150g a.i./hm²、50%烯酰吗啉WP 375g a.i./hm²和68.75%氟吡菌胺·霜霉威盐酸盐SC 618.8g a.i./hm²的防治效果。喷施25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 150g a.i./hm²的防效为90.2%，与喷施68.75%氟吡菌胺·霜霉威盐酸盐SC 618.8g a.i./hm²的防效相当，显著高于喷施25%吡唑醚菌酯EC 150g a.i./hm²的防效。喷施25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 112.5g a.i./hm²的防效与喷施25%吡唑醚菌酯EC 150g a.i./hm²的防效相当。表明在黄瓜霜霉病发生前或初发生时采用25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 112.5~225g a.i./hm²叶面喷施对黄瓜霜霉病具有较好的防控效果。

表925%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP对黄瓜霜霉病的防治效果

2.实施例125%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP防治马铃薯晚疫病试验

根据农业部药检所《农药田间药效试验准则》中“杀菌剂防治马铃薯晚疫病药效试验准则”进行试验。当地感病品种为马铃薯品种“费乌瑞它”。试验田位于河北省崇礼县狮子沟乡原种场，2010年4月29日种植，行距0.6m，株距0.3m，马铃薯晚疫病历年发生。

25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP施药剂量为112.5g a.i./hm²（2000倍液）、150g a.i./hm²（1500倍液）、225g a.i./hm²（1000倍液）。对照药剂：25%吡唑醚菌酯EC，施药剂量为150g a.i./hm²（1500倍液）；50%烯酰吗啉WP，施药剂量为375g a.i./hm²（1200倍液）；68.75%氟吡菌胺·霜霉威盐酸盐SC，施药剂量为618.8g a.i./hm²（1000倍液），空白对照喷清水。每个处理4次重复，共28个小区，采用随机排列。小区面积20m²，设保护行。

在田间自然发病前开始喷药，共用药4次，间隔期7~10天。施药时间分别为7月16日、7月23日、7月30日、8月7日。施药时天气晴朗。采用Jacto—HD400型手动喷雾器喷药，喷雾时达到均匀周到。用药液量为900L/hm²。试验期间降小雨2次，中雨2次，气温14-29℃，试验期间浇水1次。整个试验期间无恶劣气候影响。

最后一次施药后7天(2010年8月14日）调查发病情况。每小区对角线5点取样调查，每点调查2株，每株调查全部复叶，按各复叶上病斑面积占整个复叶面积的百分率划分病级。第一次施药前零星发病，病情基数记为零。根据以上分级方法记录各处理病情，计算发病率、病情指数、防效。

从表10可知，25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 112.5~225g a.i./hm²叶面喷施对马铃薯晚疫病有很好的防治效果（83.2%～93.2%）。喷施25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 225g a.i./hm²的防效为93.2%，显著高于喷施25%吡唑醚菌酯EC 150g a.i./hm²、50%烯酰吗啉WP 375ga.i./hm²和68.75%氟吡菌胺·霜霉威盐酸盐SC 618.8g a.i./hm²的防治效果。喷施25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 150g a.i./hm²的防效与喷施25%吡唑醚菌酯EC 150g a.i./hm²、50%烯酰吗啉WP 375g a.i./hm²和68.75%氟吡菌胺·霜霉威盐酸盐SC 618.8g a.i./hm²的防治效果相当。表明发病前或发病初，采用25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 112.5~225ga.i./hm²进行叶面喷施对马铃薯晚疫病具有较好的防治效果。

表1025%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP对马铃薯晚疫病的防治效果

3.25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP防治葡萄霜霉病药效试验

试验根据农业部药检所《农药田间药效试验准则》中“杀菌剂防治葡萄霜霉病药效试验准则”进行。感病品种为葡萄品种“玫瑰香”。试验地位于河北省徐水县漕河镇荆塘铺村，树龄5年。

试验药剂：25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP，施药剂量为1000倍液、1500倍液、2000倍液。对照药剂：25%吡唑醚菌酯EC 1500倍液、50%烯酰吗啉WP 1200倍液、68.75%氟吡菌胺·霜霉威盐酸盐SC1000倍液，空白对照喷清水。每处理4次重复，每5株葡萄为1小区，共28个小区，随机排列。

葡萄叶片上霜霉病零星发病时（2010年8月1日）开始喷药，共施药3次，间隔期7~10天。采用Jacto—HD400型手动喷雾器均匀喷药，流失为度。

最后1次施药后7天调查发病。每株调查5个枝条上中上部叶片10片，按各叶片上病斑面积占整个叶片面积的百分率划分病级。

从表11可知，实施例1中的25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP1000~2000倍液叶面喷施对葡萄霜霉病具有较好的防治效果（86.9%~92.1%）。喷施实施例1中的25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP1000~1500倍液的防效显著高于喷施25%吡唑醚菌酯EC 1500倍液和50%烯酰吗啉WP 1200倍液的防治效果，与68.75%氟吡菌胺·霜霉威盐酸盐SC 1000倍液的防效相当。喷施25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP2000倍液的防效与喷施25%吡唑醚菌酯EC 1500倍液和50%烯酰吗啉WP 1200倍液的防治效果相当。试验结果表明，在葡萄霜霉病发生前或初发生时采用25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 112.5~225ga.i./hm²叶面喷施对葡萄霜霉病具有较好的防治效果。

表11实施例1中的25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP对葡萄霜霉病的防治效果

4.实施例1中的25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP防治番茄晚疫病药效试验

感病品种为番茄品种“保罗塔”。试验田位于河北省定州市杨家庄乡辛兴村，为温棚栽培番茄，行距0.8m，株距0.3m。

施药剂量为112.5g a.i./hm²（2000倍液）、150g a.i./hm²（1500倍液）、225g a.i./hm²（1000倍液）。对照药剂：25%吡唑醚菌酯EC，施药剂量为150g a.i./hm²（1500倍液）；50%烯酰吗啉WP，施药剂量为375g a.i./hm²（1200倍液）；68.75%氟吡菌胺·霜霉威盐酸盐SC，施药剂量为618.8g a.i./hm²（1000倍液），空白对照喷清水。每个处理4次重复，共28个小区，采用随机排列，小区面积15m²。

发病前开始喷药，共用药3次，间隔期为7天。施药时间分别为2010年4月8日、4月15日、4月22日。采用Jacto-HD400型手动喷雾器均匀喷药。用药液量为900L/hm²。

最后1次施药后7天(2010年4月29日）调查发病情况。每小区随机5点取样调查，每点调查2株，每株调查全部复叶，按各复叶上病斑面积占整个复叶面积的百分率划分病级。

从表12可知，25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 112.5~225g a.i./hm²叶面喷施对番茄晚疫病有很好的防治效果（84.1%～93.5%）。喷施25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 225g a.i./hm²的防效显著高于喷施25%吡唑醚菌酯EC 150g a.i./hm²和50%烯酰吗啉WP 375g a.i./hm²的防治效果，与喷施68.75%氟吡菌胺·霜霉威盐酸盐SC 618.8g a.i./hm²的防治效果相当。喷施25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 150g a.i./hm²的防效为88.7%，与喷施25%吡唑醚菌酯EC 150g a.i./hm²、50%烯酰吗啉WP 375g a.i./hm²和68.75%氟吡菌胺·霜霉威盐酸盐SC 618.8ga.i./hm²的防治效果相当。结果表明，在番茄晚疫病发生前或初发生时采用25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 112.5~225g a.i./hm²叶面喷施对番茄晚疫病具有较好的防治效果。

表1225%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP对番茄晚疫病的防治效果

5.25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP防治大白菜霜霉病药效试验

感病品种为大白菜品种“吉研2号”。试验田位于河北省保定市杨庄乡后营村，露天栽培，行距0.5m，株距0.3m。

25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP施药剂量为112.5g a.i./hm²（2000倍液）、150g a.i./hm²（1500倍液）、225g a.i./hm²（1000倍液）。对照药剂：25%吡唑醚菌酯EC，施药剂量为150g a.i./hm²（1500倍液）；50%烯酰吗啉WP，施药剂量为375g a.i./hm²（1200倍液）；68.75%氟吡菌胺·霜霉威盐酸盐SC，施药剂量为618.8g a.i./hm²（1000倍液），空白对照喷清水。每个处理4次重复，共28个小区，采用随机排列，小区面积20m²。

发病前开始喷药，共用药3次，间隔期为7天。施药时间分别为2010年8月17日、8月25日、9月2日。采用Jacto-HD400型手动喷雾器均匀周到喷药。用药液量为900L/hm²。

最后1次施药后7天(2010年9月9日）调查发病情况。每小区随机5点取样调查，每点调查2株，每株调查全部叶片，按各叶片上病斑面积占整个叶片面积的百分率划分病级。

从表13可知，25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 112.5~225g a.i./hm²叶面喷施对大白菜霜霉病有很好的防治效果（87.9%～95.2%）。25%吡唑醚菌酯EC 150g a.i./hm²、50%烯酰吗啉WP 375g a.i./hm²和68.75%氟吡菌胺·霜霉威盐酸盐SC 618.8g a.i./hm²的防治效果。喷施25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 150g a.i./hm²的防效与喷施50%烯酰吗啉WP 375g a.i./hm²和68.75%氟吡菌胺·霜霉威盐酸盐SC 618.8ga.i./hm²的防治效果相当。喷施25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 112.5ga.i./hm²的防效与喷施25%吡唑醚菌酯EC 150g a.i./hm²的防治效果相当。表明在大白菜霜霉病发生前或初发生时采用25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 112.5~225g a.i./hm²叶面喷施对大白菜霜霉病具有较好的防治效果。

表1325%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP对大白菜霜霉病的防治效果

6.25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP防治辣椒疫病药效试验

试验根据农业部药检所《农药田间药效试验准则》中“杀菌剂防治辣椒疫病药效试验准则”进行。感病品种为辣椒品种“牛耳王”。试验田位于河北省定兴县固城镇北庄头村，为温棚栽培辣椒，行距0.8m，株距0.3m。。

试验药剂：25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP，施药剂量为112.5ga.i./hm²（2000倍液）、150g a.i./hm²（1500倍液）、225g a.i./hm²（1000倍液）。对照药剂：25%吡唑醚菌酯EC，施药剂量为150g a.i./hm²（1500倍液）；50%烯酰吗啉WP，施药剂量为375g a.i./hm²（1200倍液）；68.75%氟吡菌胺·霜霉威盐酸盐SC，施药剂量为618.8ga.i./hm²（1000倍液），空白对照喷清水。每个处理4次重复，共28个小区，采用随机排列，小区面积20m²。

发病前开始喷药，共用药3次，间隔期为7天。施药时间分别为2010年5月9日、5月16日、5月23日。采用Jacto-HD400型手动喷雾器均匀周到喷药。用药液量为900L/hm²。

最后1次施药后7天(2010年5月30日）进行调查。每小区随机5点取样调查，每点调查10株。分级方法：0级：无病；1级：根茎部无病斑，个别分枝或果实发病；3级：根茎部轻度发病或半数以下分枝或果实发病；5级：根茎部中度发病或半数以上分枝或果实发病；7级：根茎部严重发病，植株大部凋萎；9级：植株全部凋萎死亡。第一次施药前零星发病，病情基数记为零。根据以上分级方法记录各处理病情，计算发病率、病情指数、防效。

从表14可知，25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 112.5~225g a.i./hm²叶面喷施对辣椒疫病有很好的防治效果（84.2%～91.6%）。喷施25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 225g a.i./hm²的防效显著高于喷施25%吡唑醚菌酯EC 150g a.i./hm²和50%烯酰吗啉WP 375g a.i./hm²的防治效果。喷施实施例1氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 150g a.i./hm²的防效与喷施50%烯酰吗啉WP 375g a.i./hm²和68.75%氟吡菌胺·霜霉威盐酸盐SC 618.8g a.i./hm²的防治效果相当。结果表明，在辣椒疫病发生前或初发生时，采用25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 112.5~225ga.i./hm²叶面喷施对辣椒疫病具有较好的防治效果。

表1425%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP对辣椒疫病的防治效果

盆栽试验表明实施例1中的25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP1000～2000倍叶面喷雾对黄瓜霜霉病有较好的预防效果及治疗作用，持效期较长。田间试验表明25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 112.5～225g a.i./hm²或1000~2000倍稀释液叶面喷雾对黄瓜霜霉病、马铃薯晚疫病、葡萄霜霉病、番茄晚疫病、大白菜霜霉病及辣椒疫病均具有良好的防治作用，优于常规药25%吡唑醚菌酯EC、50%烯酰吗啉WP及68.75%氟吡菌胺·霜霉威盐酸盐SC。据观察，实施例1氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 112.5～225g a.i./hm²或1000~2000倍液叶面喷雾对黄瓜、马铃薯、葡萄、番茄、大白菜及辣椒和其它有益生物无不良影响。生产中可使用25%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 112.5～225g a.i./hm²或1000~2000倍液叶面喷雾防治果蔬卵菌病害。

实验例4:实施例2-11中的复配杀菌剂氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP防治果蔬卵菌病

感病品种为大白菜品种“吉研2号”。试验田位于河北省保定市杨庄乡后营村，露天栽培，行距0.5m，株距0.3m。

施药剂量为112.5g a.i./hm²（2000倍液）、150g a.i./hm²（1500倍液）、225g a.i./hm²（1000倍液）。结果表明，实施例2-11中的氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP 112.5~225g a.i./hm²叶面喷施对大白菜霜霉病有很好的防治效果（87.9%～95.2%）。

表15实施例2-11中的氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WP对大白菜霜霉病的防治效果

同样试验实施例12-22中的复配杀菌剂氟吡菌胺·吡唑醚菌酯WG、实施例23复配杀菌剂氟吡菌胺·吡唑醚菌酯水乳剂、实施例24复配杀菌剂氟吡菌胺·吡唑醚菌酯悬浮剂的防治效果，结果列表16。

表16实施例12-24中的复配杀菌剂氟吡菌胺·吡唑醚菌酯对大白菜霜霉病的防治效果

Claims (10)

1.一种含氟吡菌胺的复配杀菌剂，其特征在于：由活性成分和助剂组成，所述的活性成分由氟吡菌胺与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组成，其重量比为1～10:1～90。

2.如权利要求1所述的复配杀菌剂，其特征在于：所述氟吡菌胺和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的重量比为1～7:1～20。

3.如权利要求2所述的复配杀菌剂，其特征在于：所述氟吡菌胺和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的重量比为1~5:1～7。

4.如权利要求1~3任一所述的复配杀菌剂，其特征在于：所述的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂为吡唑醚菌酯、嘧菌酯、唑胺菌酯、烯肟菌酯、唑菌酯、氟菌螨酯中的一种或两种以上的混合。

5.如权利要求1~3任一所述含氟吡菌胺的复配杀菌剂，其特征在于：所述复配杀菌剂的剂型为可溶性粉剂、可溶性粒剂、水分散剂、水剂、可湿性粉剂、可溶性液剂、乳油、水乳剂、微乳剂或悬浮剂。

6.如权利要求1~3任一所述含氟吡菌胺的复配杀菌剂，其特征在于：所述助剂包括润湿剂、分散剂、填料、水、粘结剂、增稠剂、抗泡剂和崩解剂，所述的复配杀菌剂包括如下重量份的组分：

7.如权利要求6所述的复配杀菌剂，其特征在于：所述分散剂为木质素磺酸钠盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、4-油酰-甲氧基苯磺酸钠盐、羧甲基纤维素钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、乙二醇单丁基醚或聚氧乙基烷基醚、壬基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠的混合物中的一种或多种；

所述润湿剂为十二烷基苯磺酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯基甲醛缩合物磺酸盐中的一种；

所述填料为白炭黑、高岭土、轻钙、硅藻土或膨润土中的一种或多种；

所述粘结剂为环糊精、羧甲基纤维素、阿拉伯胶、聚乙烯醇中的一种或多种。

8.如权利要求6所述的复配杀菌剂，其特征在于：所述增稠剂为黄原胶、羟甲基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙烯醇中的一种或多种；

所述抗泡剂为硅酮抗泡剂M10或抗泡剂C；

所述崩解剂为膨润土、氯化钙、无水硫酸钠、高岭土、硅藻土、硫酸铵、尿素、三聚磷酸钠或焦磷酸钠中的一种；

所述防冻剂为丙三醇、尿素、乙二醇、丙二醇中的一种或多种的混合物。

9.权利要求1～8任一所述的复配杀菌剂在防治果蔬卵菌病害中的应用。

10.如权利要求9所述的应用，其特征在于：所述果蔬卵菌病害包括水果和/或蔬菜的霜霉病、白锈病、猝倒病、根腐病、茎腐病、茎基腐病、果腐病、绵疫病和晚疫病。