CN102891312A - 一种锂离子电池钴酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池钴酸锂正极材料的制备方法：纯水为底液，在硝酸钴溶液中掺入氯化镁，混合均匀，将硝酸钴、氯化镁和碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，发生沉淀反应，得到固溶体掺杂Mg的球形碳酸钴；用类似方法制备固溶体掺杂Al的球形碳酸钴；调节底液的碱度，在硝酸钴溶液中掺入TiO2和表面活性剂，反应得到固溶体掺杂Ti的球形碳酸钴；将上述固溶体掺杂Mg的球形碳酸钴、溶体掺杂Al的球形碳酸钴、固溶体掺杂Ti的球形碳酸钴与碳酸锂四者焙烧，得到锂离子电池钴酸锂正极材料。本发明制备的锂离子电池正极材料，在具有高能量密度的同时，具有良好的循环稳定性，用于锂离子电池时，比容量高，循环稳定性好，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，尤其涉及一种锂离子电池钴酸锂正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为一种新型的二次电池，具有比容量高、电压高、安全性好的特点，广泛应用于移动电话、笔记本电脑、便携式摄像机、DVD、MP3等便携式电器的驱动电源。
为了开发高容量、高功率以及循环稳定的锂离子电池，新型电极材料是关键，特别是正极材料作为锂离子电池的核心组成部分之一，历来是人们研发的重点。钴酸锂是锂离子电池正极材料中应用最为普遍的一种材料，相对于其他正极材料来说具有开路电压高、比能量大及易合成的优点，而且能够快速充放电，但是以现有技术制备的钴酸锂存在抗过充电性能较差，在较高充电电压下比容量迅速降低等缺点。
因此，迫切需要提供一种兼顾重量能量密度、体积能量密度，同时材料的循环性能、倍率放电性能及安全性能较高的锂离子电池钴酸锂正极材料的其制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池钴酸锂正极材料的制备方法，使用该方法制备的锂离子电池钴酸锂正极材料的锂离子电池具有高比容量、良好倍率性能、优异循环稳定性、使用寿命长等特点。
为了实现上述目的，本发明提供的一种锂离子电池钴酸锂正极材料的制备方法包括如下步骤：
步骤1，制备固溶体掺杂Mg的球形碳酸钴
以纯水为底液，温度升至50-60℃，开启搅拌，控制搅拌转速在100-150r/min，调节底液的碱度，使其维持在10-20，在硝酸钴溶液中掺入占硝酸钴质量10-15wt%的氯化镁，搅拌溶解、混合均匀，将硝酸钴、氯化镁和碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在50-70℃发生沉淀反应，控制反应体系的料浆固含量和碱度，反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，得到固溶体掺杂Mg的球形碳酸钴；
步骤2，制备固溶体掺杂Al的球形碳酸钴
以纯水为底液，温度升至50-60℃，开启搅拌，控制搅拌转速在150-200r/min，调节底液的碱度，使其维持在20-30，在硝酸钴溶液中掺入占硝酸钴质量5-10wt%的硫酸铝，搅拌溶解、混合均匀，将硝酸钴、硫酸铝混合溶液和碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在70-90℃发生沉淀反应，控制反应体系的料浆固含量和碱度，反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，得到固溶体掺杂Al的球形碳酸钴；
步骤3，制备固溶体掺杂Ti的球形碳酸钴
以纯水为底液，温度升至50-60℃，开启搅拌，控制搅拌转速在200-250r/min，调节底液的碱度，使其维持在5-10，在硝酸钴溶液中掺入占硝酸钴质量1-5wt%的TiO2和表面活性剂，搅拌保持TiO2的悬浮状态，将硝酸钴、TiO2悬浮液溶液和碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在50-70℃发生沉淀反应，控制反应体系的料浆固含量和碱度，反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，得到固溶体掺杂Ti的球形碳酸钴；
步骤4，生成锂离子电池钴酸锂正极材料
将上述固溶体掺杂Mg的球形碳酸钴、溶体掺杂Al的球形碳酸钴、固溶体掺杂Ti的球形碳酸钴与碳酸锂四者以重量比（1-3）∶（2-4）∶（1-2）∶（3-6）混合，装入陶瓷匣钵后，置于罩式炉中，5-10℃/分钟升温，在800-1000℃保温6-8小时，在焙烧过程中通入含水量为2-3%的空气，气流量为0.2-0.5m3/h，降温后得到黑色的块体经气流破碎机破碎，得到锂离子电池钴酸锂正极材料。
其中，步骤1中，调节底液碱度方法优选为：加入碳酸氢铵进行调节。
其中，步骤2中，调节底液碱度方法优选为：加入碳酸氢铵进行调节。
其中，步骤3中，调节底液碱度方法优选为：加入碳酸氢铵进行调节。
本发明还提供了一种上述任意方法制备的锂离子电池钴酸锂正极材料。
本发明制备的锂离子电池正极材料，在具有高能量密度的同时，具有良好的循环稳定性，用于锂离子电池时，比容量高，循环稳定性好，使用寿命长。
具体实施方式
实施例一
制备固溶体掺杂Mg的球形碳酸钴
以纯水为底液，温度升至50℃，开启搅拌，控制搅拌转速在100r/min，加入碳酸氢铵，调节底液的碱度，使其维持在10，在硝酸钴溶液中掺入占硝酸钴质量10wt%的氯化镁，搅拌溶解、混合均匀，将硝酸钴、氯化镁和碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在50℃发生沉淀反应，控制反应体系的料浆固含量和碱度，反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，得到固溶体掺杂Mg的球形碳酸钴。
制备固溶体掺杂Al的球形碳酸钴
以纯水为底液，温度升至50℃，开启搅拌，控制搅拌转速在150r/min，加入碳酸氢钠，调节底液的碱度，使其维持在20-30，在硝酸钴溶液中掺入占硝酸钴质量5wt%的硫酸铝，搅拌溶解、混合均匀，将硝酸钴、硫酸铝混合溶液和碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在70℃发生沉淀反应，控制反应体系的料浆固含量和碱度，反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，得到固溶体掺杂Al的球形碳酸钴。
制备固溶体掺杂Ti的球形碳酸钴
以纯水为底液，温度升至50℃，开启搅拌，控制搅拌转速在200r/min，加入碳酸铵，调节底液的碱度，使其维持在5，在硝酸钴溶液中掺入占硝酸钴质量1wt%的TiO2和表面活性剂，搅拌保持TiO2的悬浮状态，将硝酸钴、TiO2悬浮液溶液和碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在50℃发生沉淀反应，控制反应体系的料浆固含量和碱度，反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，得到固溶体掺杂Ti的球形碳酸钴。
生成锂离子电池钴酸锂正极材料
将上述固溶体掺杂Mg的球形碳酸钴、溶体掺杂Al的球形碳酸钴、固溶体掺杂Ti的球形碳酸钴与碳酸锂四者以重量比1∶2∶1∶3混合，装入陶瓷匣钵后，置于罩式炉中，5℃/分钟升温，在800℃保温6小时，在焙烧过程中通入含水量为2-3%的空气，气流量为0.2m3/h，降温后得到黑色的块体经气流破碎机破碎，得到锂离子电池钴酸锂正极材料。
实施例二
制备固溶体掺杂Mg的球形碳酸钴
以纯水为底液，温度升至60℃，开启搅拌，控制搅拌转速在150r/min，加入碳酸氢铵，调节底液的碱度，使其维持在20，在硝酸钴溶液中掺入占硝酸钴质量15wt%的氯化镁，搅拌溶解、混合均匀，将硝酸钴、氯化镁和碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在70℃发生沉淀反应，控制反应体系的料浆固含量和碱度，反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，得到固溶体掺杂Mg的球形碳酸钴。
制备固溶体掺杂Al的球形碳酸钴
以纯水为底液，温度升至60℃，开启搅拌，控制搅拌转速在200r/min，加入碳酸氢钠，调节底液的碱度，使其维持在30，在硝酸钴溶液中掺入占硝酸钴质量10wt%的硫酸铝，搅拌溶解、混合均匀，将硝酸钴、硫酸铝混合溶液和碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在90℃发生沉淀反应，控制反应体系的料浆固含量和碱度，反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，得到固溶体掺杂Al的球形碳酸钴。
制备固溶体掺杂Ti的球形碳酸钴
以纯水为底液，温度升至60℃，开启搅拌，控制搅拌转速在250r/min，加入碳酸铵，调节底液的碱度，使其维持在10，在硝酸钴溶液中掺入占硝酸钴质量5wt%的TiO2和表面活性剂，搅拌保持TiO2的悬浮状态，将硝酸钴、TiO2悬浮液溶液和碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在70℃发生沉淀反应，控制反应体系的料浆固含量和碱度，反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，得到固溶体掺杂Ti的球形碳酸钴。
生成锂离子电池钴酸锂正极材料
将上述固溶体掺杂Mg的球形碳酸钴、溶体掺杂Al的球形碳酸钴、固溶体掺杂Ti的球形碳酸钴与碳酸锂四者以重量比3∶4∶2∶6混合，装入陶瓷匣钵后，置于罩式炉中， 10℃/分钟升温，在1000℃保温8小时，在焙烧过程中通入含水量为3%的空气，气流量为0.5m3/h，降温后得到黑色的块体经气流破碎机破碎，得到锂离子电池钴酸锂正极材料。
比较例
称取四氧化三钴1000.0克、碳酸锂451.6克，依次倒入混料罐中充分混合，控制Li/Co的摩尔比是0.98∶1.00。将混料装入陶瓷匣钵后，置于罩式炉中，5℃/分钟升温，在800℃保温6小时，在焙烧过程中通入含水量为2%的空气，气流量为0.2m3/h。降温后得到黑色的块体经气流破碎机破碎，得到钴酸锂正极材料。
将合成的实施例一、二及比较例的样品将本实施例所得锂离子电池钴酸锂正极材料，制成电极片，组装成扣式电池测试。该材料在2.0-4.8V充放电电压范围、0.1C电流密度下。经测试该实施例一和二的材料与比较例的材料相比，首次放电比容量提升了50-60%以上，循环寿命提高了2-3倍以上。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (5)
1.一种锂离子电池钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，制备固溶体掺杂Mg的球形碳酸钴
以纯水为底液，温度升至50-60℃，开启搅拌，控制搅拌转速在100-150r/min，调节底液的碱度，使其维持在10-20，在硝酸钴溶液中掺入占硝酸钴质量10-15wt%的氯化镁，搅拌溶解、混合均匀，将硝酸钴、氯化镁和碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在50-70℃发生沉淀反应，控制反应体系的料浆固含量和碱度，反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，得到固溶体掺杂Mg的球形碳酸钴；
步骤2，制备固溶体掺杂Al的球形碳酸钴
以纯水为底液，温度升至50-60℃，开启搅拌，控制搅拌转速在150-200r/min，调节底液的碱度，使其维持在20-30，在硝酸钴溶液中掺入占硝酸钴质量5-10wt%的硫酸铝，搅拌溶解、混合均匀，将硝酸钴、硫酸铝混合溶液和碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在70-90℃发生沉淀反应，控制反应体系的料浆固含量和碱度，反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，得到固溶体掺杂Al的球形碳酸钴；
步骤3，制备固溶体掺杂Ti的球形碳酸钴
以纯水为底液，温度升至50-60℃，开启搅拌，控制搅拌转速在200-250r/min，调节底液的碱度，使其维持在5-10，在硝酸钴溶液中掺入占硝酸钴质量1-5wt%的TiO2和表面活性剂，搅拌保持TiO2的悬浮状态，将硝酸钴、TiO2悬浮液溶液和碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在50-70℃发生沉淀反应，控制反应体系的料浆固含量和碱度，反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，得到固溶体掺杂Ti的球形碳酸钴；
步骤4，生成锂离子电池钴酸锂正极材料
将上述固溶体掺杂Mg的球形碳酸钴、溶体掺杂Al的球形碳酸钴、固溶体掺杂Ti的球形碳酸钴与碳酸锂四者以重量比（1-3）∶（2-4）∶（1-2）∶（3-6）混合，装入陶瓷匣钵后，置于罩式炉中，5-10℃/分钟升温，在800-1000℃保温6-8小时，在焙烧过程中通入含水量为2-3%的空气，气流量为0.2-0.5m3/h，降温后得到黑色的块体经气流破碎机破碎，得到锂离子电池钴酸锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，调节底液碱度方法为：加入碳酸氢铵进行调节。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，调节底液碱度方法为：加入碳酸氢铵进行调节。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，调节底液碱度方法为：加入碳酸氢铵进行调节。
5.一种如权利要求1所述的方法制备的锂离子电池钴酸锂正极材料。
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